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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定小麦粉中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸 被引量：1
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作者 马静 郝莉花 +3 位作者 万梦飞 巩凡 李存良 赵喜梅 《食品安全导刊》 2022年第4期112-115,共4页
建立了灵敏快速的高效液相色谱-荧光检测器法(High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detection,HPLC-FLD),检测小麦粉中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量。样品中的L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸采用偏磷酸-乙酸溶液提取,经活... 建立了灵敏快速的高效液相色谱-荧光检测器法(High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detection,HPLC-FLD),检测小麦粉中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量。样品中的L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸采用偏磷酸-乙酸溶液提取,经活性炭催化脱氢后,与邻苯二胺衍生成具有强荧光性的物质。以20 mmoL/L磷酸氢二钠水溶液和乙腈体积比90︰10为流动相,经亲水性Waters T;色谱柱分离,用配备荧光检测器的高效色谱仪进行测定。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸在0.1~10.0 μg/mL线性良好(R;≥0.999),检出限和定量限分别为0.7 mg/kg和2.0 mg/kg。以空白样品为基体,在2.22 mg/kg、22.20 mg/kg和222.00 mg/kg这3个浓度添加水平下进行加标回收实验,平均添加回收率为93.5%~101.0%,相对标准偏差≤1.73%(n=6)。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度好及准确性高的优点,成功用于市售11种小麦粉中L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸含量的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 L-抗坏血酸 D-异抗坏血酸 高效液相色谱-荧光检测器法(hplc-fld)
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高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量 被引量：27
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作者 邢江涛 钟其顶 +3 位作者 熊正河 邹慧君 周建弟 谢广发 《酿酒科技》 2011年第3期104-106,共3页
建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光... 建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R^2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。 展开更多
关键词 分析检测 尿素 柱前衍生 高效液相色谱-荧光检测器(hplc—fld) 黄酒
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N-丙酰-唾液酸衍生物的化学酶法合成及在测定禽蛋中唾液酸含量的应用 被引量：1
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作者 王毛毛 张瑶瑶 +2 位作者 姚宏亮 刘丽 JOSEF Voglmeir 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第1期28-34,41,共8页
为实现禽类蛋黄和蛋清中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)的准确定量,消除禽蛋样品中分析物以外的物质产生的基质效应对分析结果造成的影响,本研究以甘露糖胺为底物采用化学酶法合成了非天然唾液酸衍生物5-溴-4-氯-3-吲... 为实现禽类蛋黄和蛋清中N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)的准确定量,消除禽蛋样品中分析物以外的物质产生的基质效应对分析结果造成的影响,本研究以甘露糖胺为底物采用化学酶法合成了非天然唾液酸衍生物5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷-N-丙酰-唾液酸(5-Bromo-4-chloro-3-indolyl-β-D-galactopyranoside-N-propionyl-sialic acid,X-Gal-α-2,6-Neu5Prop),对该衍生物在酸性条件下的水解特性以及稳定性进行研究,并以该衍生物为内标测定了鹌鹑、鹅、珍珠鸡、鸵鸟、鸭、鸽子、火鸡等9种禽类蛋黄和蛋清中Neu5Ac的含量。禽蛋样品和内标物在酸性条件下处理,唾液酸糖缀合物被解离为游离的唾液酸后经荧光标记物邻苯二胺衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器对样品进行分析。结果表明,相同浓度的X-Gal-α-2,6-Neu5Ac和X-Gal-α-2,6-Neu5Prop在2 mol/L的醋酸溶液80℃的水解条件下水解程度相当,90 min后能够完全转化为游离的唾液酸。Neu5Ac和Neu5Prop在10 h内仍保持相似的稳定性。蛋清中Neu5Ac的含量在不同物种之间表现出很大的差异。鹌鹑蛋清中Neu5Ac的含量最低(0.13 mg/g),而鸵鸟蛋清中的最高(2.20 mg/g),比鹌鹑蛋清Neu5Ac含量高出近17倍。该方法能够消除生物样品中的基质效应,实现对Neu5Ac的准确定量,且样品前处理简单。因此,适合常规食品中Neu5Ac的检测与分析。 展开更多
关键词 唾液酸 Neu5Ac 蛋清 蛋黄 高效液相色谱-荧光检测器(hplc-fld)
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