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QuEChERS-液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法快速筛查玉米酒糟粕中的10种真菌毒素 被引量:3
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作者 张帆 王美玲 +3 位作者 戴洁芸 颜鸿飞 张莹 戴华 《江苏农业科学》 北大核心 2017年第20期202-205,共4页
建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品... 建立了玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的离子阱-飞行时间质谱检测法。样品经乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,正负模式同时扫描;以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别。结果表明,10种化合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98。定量限(S/N≥10)为3~20μg/kg。3种水平的加标平均回收率为51.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~14.7%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于玉米酒糟粕中多种真菌毒素类物质的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-离子-飞行时间串联质谱 玉米酒糟粕 真菌毒素 筛查
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HPLC-IT-TOF-MS快速检测减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品 被引量:10
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作者 宫旭 芦丽 +1 位作者 冯有龙 谭力 《中国药师》 CAS 2018年第8期1463-1468,共6页
目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7... 目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%乙酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(5∶3,v/v)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1;采用UPLC-IT-TOF-MS液质联用仪,电喷雾离子源,正、负离子模式同时检测,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:经方法学验证,25种非法添加化学药物在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在2.56~112.10 ng·ml-1之间;3种基质中的回收率均在76.1%~114.3%范围内,RSD均<15%(n=6)。结论:本方法专属、灵敏、快速,适用于减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加化学药品的筛查和确证工作。 展开更多
关键词 高效相色谱-离子-飞行时间串联质谱 非法添加 化学药品 保健食品 特征碎片离子
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量:24
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作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-离子飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品
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液相色谱串联质谱测定α-玉米赤霉醇标准物质中的杂质 被引量:1
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作者 马康 董静 邢金京 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期927-931,共5页
研究了α-玉米赤霉醇标准物质中痕量杂质的测定方法。采用高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪定性分析α-玉米赤霉醇中的杂质,得到杂质的四级谱,碎片质核比(m/z)的测量值与理论值的差异的相对值在10×10-6之内。由多碎片的可... 研究了α-玉米赤霉醇标准物质中痕量杂质的测定方法。采用高效液相色谱/离子阱-飞行时间/串联质谱仪定性分析α-玉米赤霉醇中的杂质,得到杂质的四级谱,碎片质核比(m/z)的测量值与理论值的差异的相对值在10×10-6之内。由多碎片的可能裂解途径和结构推断出α-玉米赤霉醇标准物质中2个主要杂质分别为β-玉米赤霉醇和玉米赤霉酮,并用标准品对上述结果进行了验证。 展开更多
关键词 Α-玉米赤霉醇 高效相色谱/离子-飞行时间/串联质谱 杂质
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苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析 被引量:1
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作者 邓超 张伟 +5 位作者 黄挺 张辉 何雅娟 陶红 全灿 李红梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期615-622,共8页
本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(HPLC-IT-TOF MS)和液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏... 本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(HPLC-IT-TOF MS)和液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。 展开更多
关键词 苏丹红Ⅱ 有机杂质 高效相色谱-离子-飞行时间/串联质谱法(HPLC-IT-TOF MS) 定性 定量
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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:41
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作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 高效相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图谱 野生菌
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UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分 被引量:18
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作者 柴士伟 杨帆 +1 位作者 于卉娟 王跃飞 《天津中医药》 CAS 2018年第1期60-64,共5页
[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保... [目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。 展开更多
关键词 高效相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 远志 化学成分
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大鼠血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素代谢特征的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析 被引量:7
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作者 柳洁 黄海燕 +3 位作者 曾灼祥 陈效 肖嘉慧 王杨燕 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1941-1946,共6页
目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;... 目的建立血清和尿液中4种鹅膏肽类毒素的超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱测定方法,考察和分析4种鹅膏肽类毒素在大鼠体内的代谢特征,为中毒样品的采集提供科学依据。方法血清样品用乙腈+0.1%TFA二氯甲烷提取,残渣用流动相溶解;尿液样品则直接过0.22μm微孔滤膜;样品溶液经HSS T3色谱柱分离后用ESI-QTOF MS进行测定;选取SD健康大白鼠分别用4种鹅膏肽类毒素染毒,按需收集不同时间段的尿液和血液进行分析。结果血清和尿液样品的检出限分别为10 ng/ml和5 ng/ml,加标回收率分别为77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相对标准偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%。大鼠染毒尿液中均检出4种毒素,鹅膏毒肽的含量明显比鬼笔毒肽的含量高,大鼠染毒血清中仅14%检测到毒素的存在。结论检测方法适用于中毒事件生物样品中4种鹅膏肽类毒素的检测和确证分析,采集中毒8 h内的尿液对检出鹅膏毒肽的几率最大。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 高效相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 大鼠血清 大鼠尿
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槟榔中4种酚类化合物的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析
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作者 吴娇 杜晓妍 +2 位作者 白启荣 王雅妮 于海川 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期221-228,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要酚类化合物原花青素B_(1)(2.476±0.090 mg/g)、儿茶素(3.379±0.108 mg/g)、原花青素B_(2)(0.108±0.010 mg/g)和表儿茶素(0.454±0.015 mg/g)含量的均值最高,且相对稳定;中国广东、广西和越南、印度尼西亚产槟榔饮片酚类化合物含量均低于海南,且不同批次4种主要酚类化合物含量变化较大。本研究以多指标酚类化合物来评价槟榔饮片质量,可望为综合开发槟榔新用途提供参考。 展开更多
关键词 中草药 药食 槟榔 高效相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS) 酚类化合物
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