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微波萃取-HPLC-ICPMS联用技术在面米制品及膨化食品溴形态分析中的确证研究 被引量:9
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作者 戴骐 林晓娜 +5 位作者 邹学权 楼士铭 李栋 宋磊 方丞 俞梦翔 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第5期282-287,共6页
建立了面米制品及膨化食品中溴形态的微波革取前处理方式,采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)联用分析技术。以微波萃取溴酸盐及溴化物,用C18固相萃取小柱净化和0.45μm水相滤膜过滤,以PA-100(250mm×... 建立了面米制品及膨化食品中溴形态的微波革取前处理方式,采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)联用分析技术。以微波萃取溴酸盐及溴化物,用C18固相萃取小柱净化和0.45μm水相滤膜过滤,以PA-100(250mm×4mm)阴离子色谱柱分离溴形态,50mmol/L硝酸铵为流动相,流速1.0mL/min;进样体积100μL,HPLC—ICP—MS测定。在2.0~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,溴酸盐和溴离子检出限为0.64、0.80μg/L,方法回收率89.0%~108%,精密度0.87%-5.80%。结果表明,该方法快速、简便、灵敏度高、干扰少,尤其适用于检测基体复杂的膨化食品中痕量的溴酸钾含量,克服了采用GB/T20188--2006离子色谱法检测膨化食品中溴酸盐含量时可能存在的假阳性,为食品中溴酸盐检测提供了一种可靠、科学和准确的确证方法。 展开更多
关键词 微波萃取 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 面米制品和膨化食品 溴形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷 被引量:7
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作者 赵彤 陈翠红 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期97-101,共5页
建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱... 建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)小于6%.选用Hamilton PRP-X100(5μm×15 cm)色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(用甲酸调节pH=6.0)为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点. 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 沉积物 砷形态
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HPLC-ICP/MS联用技术在环境有机汞分析中的应用 被引量:5
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作者 刘景泰 王炜 《环境监测管理与技术》 2013年第3期58-61,共4页
简述了近年来高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)在环境有机汞分析中的应用进展,介绍了水、土壤和沉积物及生物样品的前处理方法,对仪器设备的要求和分析条件,以及线性范围、检出限、精密度与准确度等方法性能参数... 简述了近年来高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)在环境有机汞分析中的应用进展,介绍了水、土壤和沉积物及生物样品的前处理方法,对仪器设备的要求和分析条件,以及线性范围、检出限、精密度与准确度等方法性能参数,并对现有文献方法的适用性进行了总结。 展开更多
关键词 有机汞 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 环境分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定接骨七厘片中总砷含量及砷形态分析 被引量:4
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作者 朱琼 方静 +1 位作者 蔡鹏 钱保勇 《中国药业》 CAS 2020年第15期78-81,共4页
目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片... 目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(As C)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量。结果总砷质量浓度线性范围是2.0~20.0 ng/m L(r=0.9992);检测限为0.0016 ng/m L;加样回收率为98.23%~99.95%,RSD小于3.25%(n=3);As B,As C,MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ)6种砷形态线性关系均良好(r>0.999),检测限范围为0.0029~0.0103 ng/m L,加样回收率为89.15%~95.89%,RSD小于7.14%(n=3)。接骨七厘片中含有MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ),其中As(Ⅴ)含量最高,其次是As(Ⅲ),以及少量的MMA和DMA。结论该方法经方法学验证,可用于中药材及制剂中砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 接骨七厘片 砷形态 含量测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海产品中8种砷形态 被引量:4
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作者 葛淼华 吴小琼 +1 位作者 高薇薇 周莹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第5期518-522,共5页
目的建立海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、卡巴胂(Carbsone)、洛克沙砷(ROX) 8种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLCICP-MS)测定方法。方法海产... 目的建立海产品中砷胆碱(As C)、砷甜菜碱(As B)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、卡巴胂(Carbsone)、洛克沙砷(ROX) 8种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLCICP-MS)测定方法。方法海产品经0.15 mol/L硝酸,90℃微波热提取30 min后,高效液相色谱法分离测定。分离柱为Hamilton PRP-x100(4 mm×250 mm,5 mm),流动相为碳酸铵、磷酸铵-硝酸铵、甲醇,梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱检测。结果 8种砷形态可达到良好分离,在0 mg/L~100 mg/L(As C、As B、AsⅢ、AsⅤ、MMA和DMA)、0 mg/L~200 mg/L(carbsone和ROX)有良好的线性关系,回收率为89.3%~102.1%,相对标准偏差为2.07%~7.93%,8种砷形态化合物的检出限为2.95 mg/kg~11.35 mg/kg,定量下限为9.83 mg/kg~37.83 mg/kg。海产品中主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论此方法简便、快速、准确,适合海产品中多种砷形态的检测。 展开更多
关键词 砷形态 海产品 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定尿中的三甲基氯化锡和三乙基氯化锡 被引量:3
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作者 董明 马安平 +2 位作者 罗晓婷 张爱华 阮小林 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第22期2693-2696,共4页
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法 尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 ... 目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用快速测定人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的检测方法。方法 尿样用超纯水适当稀释后,采用Ruby@C4反相色谱柱对待测化合物进行分离,以4%乙酸水溶液和甲醇为流动相,2种有机锡化合物在7 min内得到了有效分离;利用电感耦合等离子体质谱检测,工作曲线法定量。结果 2种有机锡化合物分别在8. 60μg/L-451. 0μg/L、6. 35μg/L-472. 5μg/L时线性良好,相关系数〉 0. 998,以尿样稀释5倍计,方法检出限分别为8. 60μg/L和6. 35μg/L,批内精密度为1. 30%-6. 40%,批间精密度为1. 50%-6. 44%,加标回收率为87. 48%-96. 64%。结论 本方法操作简便,分离效果好,具有良好的灵敏度和精密度,适用于人尿中三甲基氯化锡和三乙基氯化锡的快速测定。 展开更多
关键词 人尿 三甲基氯化锡 三乙基氯化锡 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法对不同产地丹参中总砷和砷形态含量分析 被引量:2
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作者 柏大为 朱琼 《中国药品标准》 CAS 2019年第6期526-531,共6页
目的:探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法,为丹参药材的评价积累数据,同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地丹参中总砷的含量;采用高效液相色谱-电感耦合... 目的:探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法,为丹参药材的评价积累数据,同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地丹参中总砷的含量;采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定不同产地丹参中6种砷形态的含量。结果:总砷在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线相关系数r=0.9992,检测限(LOD)=0.0016 ng·mL^-1,加标回收率为98.3%~99.2%,RSD<3.7%(n=3);六种砷形态在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线的相关系数r均>0.999,检测限(LOD)在0.0029~0.0103 ng·mL^-1之间,加标回收率为89.6%~95.9%,RSD<7.7%(n=3)。采用HPLC-ICP-MS测定了不同产地丹参中六种砷形态的含量,结果表明丹参中含有少量AsB、As(Ⅲ),As(Ⅴ),各产地丹参中的总砷含量虽然高,但是有毒的砷形态含量较低。结论:本法经初步方法学验证,可用于中药材及制剂中的砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 丹参 总砷 砷形态
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富硒葛粉中硒形态分析及其对脂多糖诱导的AML12细胞氧化损伤的影响
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作者 陆秋艳 张小鸿 +1 位作者 张文婷 李丽林 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3603-3607,共5页
建立了富硒葛粉中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的检测方法并分析了主要硒形态的抗氧化损伤功能0.1 mol·L^(−1)的NaO... 建立了富硒葛粉中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的检测方法并分析了主要硒形态的抗氧化损伤功能0.1 mol·L^(−1)的NaOH溶液在90℃下提取样品30 min,加入蛋白酶XIV、脂肪酶、淀粉酶,37℃水浴酶解18 h,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)快速分离测定6种硒形态.分析主要硒形态对脂多糖(LPS)诱导的AML12细胞氧化损伤的影响.结果表明,6种硒形态的检出限为0.017—0.053 mg·kg^(−1),标准曲线的相关系数均在0.9998以上.该前处理方法样品的加标回收率在71.2%—117.3%,相对标准偏差均在10%以内.与模型组相比,1μmol·L^(−1)硒代蛋氨酸处理组脂多糖诱导的AML12细胞活力显著上升(P<0.01),丙二醛(MDA)含量下降30.1%(P<0.01),超氧化物歧化酶(SOD)活性增加43.9%(P<0.01),谷胱甘肽过氧化物酶(GSHx)活性增加44.7%(P<0.01).硒代蛋氨酸对LPS诱导的AML12细胞氧化损伤具有保护作用,可增强植物的抗氧化损伤能力. 展开更多
关键词 形态分析 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 抗氧化损伤
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法分析新疆巴旦木中硒形态
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作者 何川川 杨忠俊 李菁 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期9051-9056,共6页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdlus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine,SeMet)... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定新疆巴旦木(Amygdlus communis L.)中硒代蛋氨酸(selenomethionine,SeMet)和亚硒酸根[selenous acid,Se(Ⅳ)]2种硒形态的分析方法。方法研究采用超声波辅助酶提法提取巴旦木样品中硒形态,选用Dionex IonPac AS19阴离子分析柱进行分离,pH为9.2的磷酸二氢铵水溶液作为流动相,进样量为100μL。结果实现了在500 s内2种硒形态基线分离,SeMet和Se(Ⅳ)的方法检出限均为0.006 mg/kg,加标回收率为90%~106%。对巴旦木样品中SeMet和Se(Ⅳ)含量进行测定,2种硒形态含量之和占总硒的75.8%~81.2%。结论所建立的方法易操作、分离效果好且检出限低,可以作为一种分析巴旦木中2种硒形态的有效方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 巴旦木 硒形态 离子分析柱
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食品中硒元素形态分析的研究进展 被引量:19
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作者 郭丽丽 李俊 +3 位作者 贺博 肖志明 蒋晨阳 张秉璇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4376-4381,共6页
硒是人体必需的微量元素,具有丰富的化学形态,分为无机硒和有机硒,不同硒形态对人体的生物活性不同。无机硒主要包括硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅳ),有机硒主要包括硒蛋白、硒核酸和硒多糖等大分子硒,及硒代胱氨酸(selenocystine,SeCys2)、... 硒是人体必需的微量元素,具有丰富的化学形态,分为无机硒和有机硒,不同硒形态对人体的生物活性不同。无机硒主要包括硒酸Se(Ⅵ)、亚硒酸Se(Ⅳ),有机硒主要包括硒蛋白、硒核酸和硒多糖等大分子硒,及硒代胱氨酸(selenocystine,SeCys2)、硒代蛋氨酸(selenomethinonine,SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(methyl selenocysteine,MeSeCys)、硒代乙硫氨酸(selenoethionine,SeEt)等小分子硒化物。无机硒不易吸收,可能对人体造成危害,有机硒易吸收,适当摄取对人体有多方面益处。准确测定食品中不同硒形态及具体含量,对人体按需摄入硒元素具有重要指导意义。本文总结了近年来食品行业中硒形态检测研究涉及的领域,包括果蔬、水产、药食同源的中药、茶叶、谷物等方面的研究,常用的提取、分离、分析技术,重点介绍了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术和液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术在不同食品中检测硒形态的应用情况,并展望了未来硒形态分析的前景。 展开更多
关键词 食品 硒形态 提取技术 分离技术 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究 被引量:13
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作者 杨艳 林宏琳 +1 位作者 陈宏靖 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2018年第2期7-9,32,共4页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)<5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。 展开更多
关键词 砷形态分析 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS) 海产品
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 被引量:12
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作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期281-284,共4页
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合... 目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%~1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 婴幼儿辅助食品 无机砷 测定
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HPLC-ICPMS联用法测定富硒酵母粉中砷和硒的形态分析 被引量:7
13
作者 张春林 王东 +3 位作者 王岩 张雷雷 李岩 吴春敏 《食品科技》 CAS 北大核心 2019年第6期326-331,共6页
文章采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定砷和硒的形态。以硒同位素的自然丰度比为参考值排除了质谱的离子干扰,并使用单元素实验确定目标谱峰的保留时间;优化了流动相的比例、盐浓度、pH值和流速条件,最终选择pH为5.7的2.5%甲... 文章采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定砷和硒的形态。以硒同位素的自然丰度比为参考值排除了质谱的离子干扰,并使用单元素实验确定目标谱峰的保留时间;优化了流动相的比例、盐浓度、pH值和流速条件,最终选择pH为5.7的2.5%甲醇+15 mmol/L的磷酸二氢铵+1 mmol/L的四丁基溴化铵混合溶液为流动相,实验采用Hamilton PRP-Ⅹ100阴离子交换柱,此条件下可以把砷和硒的7种形态全分离,并符合分离度要求。实验表明,三价砷As(Ⅲ),二甲基砷DMA,一甲基砷MMA,五价砷As(Ⅴ),硒代胱氨酸SeCys,硒代蛋氨酸Se Met和四价硒Se(Ⅳ)都具有良好的线性和较低的检出限,回收率为81%~109%。将该方法应用于不同种类的富硒酵母样品分析测试,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICPMS) 形态分析
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婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析 被引量:7
14
作者 杨艳 陈宏靖 +1 位作者 李鑫 郭冬冬 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期136-139,共4页
目的建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食... 目的建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析。结果建立的砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9%~94.4%,相对标准偏差(RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P<0.001),无机砷检出率为90%,调查样品未见无机砷超标。结论建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS) 婴幼儿谷类辅助食品 砷形态分析
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食品中硒形态的HPLC-ICP/MS测定方法 被引量:2
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作者 胡银川 谭欣 +1 位作者 钟洋 唐静 《食品工业》 CAS 2023年第9期293-296,共4页
为了解食品中硒存在形态及其含量,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中5种硒形态分析方法。样品经链霉蛋白酶E酶解,微波萃取,离心,过滤, HPLC-ICP/MS测定。5种硒形态在1~50μg/L范围内呈现良好线性关系(R^(2)>0.999)... 为了解食品中硒存在形态及其含量,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中5种硒形态分析方法。样品经链霉蛋白酶E酶解,微波萃取,离心,过滤, HPLC-ICP/MS测定。5种硒形态在1~50μg/L范围内呈现良好线性关系(R^(2)>0.999),方法检出限小于0.1 mg/kg;在0.5, 1.0和2.5 mg/kg这3个样品加标水平,回收率在85.01%~99.90%之间;方法精密度试验的相对准偏差在5%之内。该试验为食品硒形态评价和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 硒形态 酶解 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP/MS)
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定尿液中4种碘形态
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作者 何宏森 汤鋆 +3 位作者 郑晨阳 胡争艳 马冰洁 韩见龙 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第16期1937-1941,共5页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定尿液中4种碘形态的方法。方法尿样经离心、过滤、稀释后,选用DIONEX■AS7色谱柱(4×250 mm),采用NH_(4)NO_(3)(含4%甲醇)作为流动相梯度洗脱,对4种碘形态进行分... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定尿液中4种碘形态的方法。方法尿样经离心、过滤、稀释后,选用DIONEX■AS7色谱柱(4×250 mm),采用NH_(4)NO_(3)(含4%甲醇)作为流动相梯度洗脱,对4种碘形态进行分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果在1.00μg/l~50.00μg/L范围内,碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾成良好的线性关系,相关系数均>0.999。尿液中4种碘形态化合物平均回收率为94.00%~119.00%,日间精密度及日内精密度相对标准偏差为1.85%~7.83%。碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的检出限分别为0.015μg/L、0.045μg/L、0.035μg/L与0.010μg/L,定量限分别为0.045μg/L、0.135μg/L、0.105μg/L与0.030μg/L。4种碘形态加合值与采用电感耦合等离子体质谱仪测定的尿液中碘的总含量基本一致。结论利用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱建立了一种方便、高效、准确的碘形态分析方法,可快速测定尿液中碘酸钾、一碘酪氨酸、二碘酪氨酸、碘化钾的含量。 展开更多
关键词 碘形态 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 尿碘
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定食用菌中的砷形态 被引量:1
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作者 杨艳 陈宏靖 李鑫 《海峡预防医学杂志》 CAS 2020年第5期7-9,共3页
目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)同时测定食用菌中5种砷形态的分析方法,了解食用菌中砷形态与含量。方法样品经粉碎后用水超声提取,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果5种... 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)同时测定食用菌中5种砷形态的分析方法,了解食用菌中砷形态与含量。方法样品经粉碎后用水超声提取,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果5种砷形态达到良好分离,在0~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率90.3%~104.3%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.2%。结论本研究建立的砷形态分析法,简便易行、准确可靠,适用于食用菌中砷形态分析要求。 展开更多
关键词 食用菌 砷形态 高效相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)
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海水中不同价态锑含量的分析方法研究 被引量:1
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作者 王水锋 陈昭靖 郭敬华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期467-468,共2页
室温下柠檬酸在水溶液中可与Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形成稳定络合物,使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用,以5mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和3mmol·L-1邻苯二甲酸(调pH为4.5)为流动相,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的柠檬酸络合物... 室温下柠檬酸在水溶液中可与Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形成稳定络合物,使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用,以5mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和3mmol·L-1邻苯二甲酸(调pH为4.5)为流动相,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的柠檬酸络合物在PRP-X100阴离子交换柱上达到基线分离,从而实现了海水中Sb(Ⅲ)与Sb(Ⅴ)的分离检测。 展开更多
关键词 锑元素 无机形态 高效相色谱电感耦合等离子体质谱联用
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶铅铬绿含量
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作者 肖亦群 花振新 黄姗姗 《中国食品工业》 2020年第10期50-52,共3页
为了建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定茶叶中铅铬绿含量的分析方法,研究通过对样品前处理的分析,确定样品采用高温灼烧,碱性提取液高温水浴震荡提取铬酸根离子,液相色谱分离后,电感耦合等离子体质谱仪进行含量分析... 为了建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定茶叶中铅铬绿含量的分析方法,研究通过对样品前处理的分析,确定样品采用高温灼烧,碱性提取液高温水浴震荡提取铬酸根离子,液相色谱分离后,电感耦合等离子体质谱仪进行含量分析。研究发现在5~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R=0.9999,铅铬绿的方法检出限为1mg/kg,加标回收率在71%~84%之间,精密度RSD<2%。研究认为,该方法回收率在合理范围内,检出限低,精密度好,适合茶叶中铅铬绿含量的定量检测。 展开更多
关键词 高效相色谱电感耦合等离子体质谱联用 茶叶 铅铬绿 含量检测
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海水中不同价态无机锑的分析方法研究
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作者 王水锋 陈昭靖 郭敬华 《化学工程与技术》 2019年第1期46-50,共5页
室温下柠檬酸在水溶液中可与Sb(III)和Sb(V)形成稳定络合物,使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用,以5mmol?L?1乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和3mmol?L?1邻苯二甲酸(调pH为4.5)为流动相,Sb(III)和Sb(V)的柠檬酸络合物在PRP-X100... 室温下柠檬酸在水溶液中可与Sb(III)和Sb(V)形成稳定络合物,使用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用,以5mmol?L?1乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)和3mmol?L?1邻苯二甲酸(调pH为4.5)为流动相,Sb(III)和Sb(V)的柠檬酸络合物在PRP-X100阴离子交换柱上达到基线分离,从而实现了海水中Sb(III)与与Sb(V)的分离检测。 展开更多
关键词 锑元素 无机形态分析 高效相色谱电感耦合等离子体质谱联用
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