HPLC-ESI-TOF-MS法优选麻黄中麻黄碱的提取工艺 被引量：5

1

作者 李倩 廖予菲 +3 位作者 杨洋 郑晓晖 王世祥 赵新锋 《西北药学杂志》 CAS 2013年第1期4-7,共4页

目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.... 目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.005～0.5mg·mL-1;麻黄碱最佳提取工艺为:加30倍量水,75℃加热40min,提取4次。结论该检测方法灵敏、准确,可用于复杂体系中麻黄碱的测定;水煎法经济、绿色、无污染,可作为麻黄碱等生物碱类物质的提取方法。 展开更多

关键词 麻黄 麻黄碱 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱

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HPLC-ESI-Q-TOF-MS法分析金钱草颗粒的化学成分 被引量：28

2

作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第12期1651-1654,共4页

目的：建立分析金钱草颗粒化学成分的方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱（HPLC-ESI-Q-TOF-MS）法。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-4,流动相为0.1%甲酸-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为15μl;... 目的：建立分析金钱草颗粒化学成分的方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱（HPLC-ESI-Q-TOF-MS）法。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-4,流动相为0.1%甲酸-甲醇（梯度洗脱）,流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为15μl;质谱条件：离子源为电喷雾离子原（负离子模式）,端板偏移电压为-500 V,毛细管电泳电压为3 500 V,载气为氦气,雾化和干燥气体为高纯度氮气,流速为6 L/min,压力为1.0 bar,干燥气温度为180℃,扫描范围为50~1 500 m/z。采用Chem Bio Draw Ultra 13.0和Bruker数据分析软件4.0版分析化学成分分子式。结果：从金钱草颗粒中鉴定出27种化学成分,分别为蔗糖、尿苷、没食子酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、绿原酸、夏佛塔苷、咖啡酸、异夏佛塔苷、香草酸、阿魏酸、金丝桃苷、迷迭香酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮苷、杨梅素、对羟基苯甲酸、槲皮素、柚皮素、木犀草素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、大黄素。结论：咖啡酸、迷迭香酸、香草酸、表没食子儿茶素、尿苷、大黄素均为首次从金钱草制剂中被发现并报道。 展开更多

关键词 金钱草颗粒 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱法 化学成分

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基于超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱的川芎化学成分的快速分析 被引量：18

3

作者 高昕 孙文军 +1 位作者 岐琳 李延 《西北药学杂志》 CAS 2018年第6期711-715,共5页

目的建立一种超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)快速鉴定中药化学物质的方法,用于中药川芎的化学成分分析。方法利用UPLC-ESI-TOF/MS采集全扫描色谱图及MS/MS质谱图,通过分子离子、准分子离子或其加和离子的精确质... 目的建立一种超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)快速鉴定中药化学物质的方法,用于中药川芎的化学成分分析。方法利用UPLC-ESI-TOF/MS采集全扫描色谱图及MS/MS质谱图,通过分子离子、准分子离子或其加和离子的精确质量及相应的同位素拟合度,分析确定其元素组成;数据库或文献检索、匹配该元素组成的化学结构;通过MS/MS数据解析,表征或鉴定化合物结构;并通过文献或对照品确证。结果共鉴定或表征了川芎药材中的30个成分:20个苯酞类化合物,2个黄酮类化合物,1个生物碱和7个酚酸类化合物。结论建立了一种快速鉴定中药化学成分的方法,并成功应用于中药川芎的化学成分分析。 展开更多

关键词 川芎 超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱 化学成分 鉴定

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基于高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术的高血压病血浆代谢组学分析 被引量：13

4

作者 蒋海强 李运伦 解君 《山东大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2011年第10期150-154,159,共6页

目的研究高血压患者和健康志愿者的血浆代谢组变化,寻找高血压病的特征代谢物,揭示高血压病的生物学本质。方法根据临床高血压病的诊断标准,选择典型病例10例,健康志愿者12例,以高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术(HPLC-ESI-TOF... 目的研究高血压患者和健康志愿者的血浆代谢组变化,寻找高血压病的特征代谢物,揭示高血压病的生物学本质。方法根据临床高血压病的诊断标准,选择典型病例10例,健康志愿者12例,以高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术(HPLC-ESI-TOFMS)分析高血压病患者和健康志愿者的血浆代谢物谱,以Mass-Profiler进行数据的匹配、对齐,将数据结果以文本文件贮存,用于模式识别分析,利用Simca-P 11.0软件进行主成分分析和偏最小二乘判别分析,寻找血浆内差异代谢物,并做出相关代谢途径的可能解释。结果主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法处理高血压患者和健康志愿者的血浆代谢物谱数据显示,两组HPLC-ESI-TOFMS谱数据可以明显分开,与健康志愿者作比较,高血压病患者机体相关代谢发生显著变化,体内部分氨基酸代谢和磷脂代谢明显异于健康志愿者。结论 HPLC-ESI-TOFMS结合模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病的生物学本质和诊断该类疾病提供了科学依据。 展开更多

关键词 代谢组学 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术 模式识别 高血压病

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基于UPLC-ESIQ-TOF-MS法分析灯台叶颗粒的主要活性成分 被引量：6

5

作者 谭金桃 马丹凤 +2 位作者 方艳 汤尘尘 龙红萍 《中南药学》 CAS 2017年第8期1111-1114,共4页

目的建立超高效液相-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-EIS-Q-TOF-MS)法分析灯台叶颗粒活性成分。方法色谱条件:Agilent Extend C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸胺水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)... 目的建立超高效液相-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-EIS-Q-TOF-MS)法分析灯台叶颗粒活性成分。方法色谱条件:Agilent Extend C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸胺水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1),质谱使用ESI离子源正离子模式下采集数据,并运用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能,根据提供化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,并结合参考文献等进行成分鉴定。结果从灯台叶颗粒中鉴定出27种化学成分,黄酮及其苷类7个,生物碱类7个,萜类10个,氨基酸类3个。芹菜素、齐墩果酸羧甲酯、齐墩果酸羧乙酯、β-香树脂醇、苯丙氨酸、环(酪氨酸-酪氨酸)、N-乙酰-L-脯氨酸7个化合物均为首次从灯台草制剂中被发现并报道。结论 UPLC-ESIQ-TOF-MS技术能够快速、准确地鉴定灯台叶颗粒中的化学成分,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多

关键词 灯台叶颗粒 超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱 成分分析 黄酮类

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小花鬼针草化学成分液质联用分析 被引量：4

6

作者 李胜峰 刘阿娜 +2 位作者 蒋海强 张玲 周洪雷 《山东中医杂志》 2016年第7期641-644,共4页

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据... 目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。 展开更多

关键词 小花鬼针草 化学成分 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术

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甘地胶囊化学成分的HPLC-ESI-TOF/MS分析 被引量：3

7

作者 张健 唐跃年 +2 位作者 陈婷 刘艳 柴逸峰 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第31期2921-2923,共3页

目的：对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用高效液相色谱．电喷雾．高分辨飞行时间质谱（HPLCESI—TOF／MS）联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18（100mm×3mm，2．7μm），流动相为0．1％甲酸水溶液... 目的：对甘地胶囊的化学成分进行快速分离与鉴别。方法：采用高效液相色谱．电喷雾．高分辨飞行时间质谱（HPLCESI—TOF／MS）联用技术。色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C18（100mm×3mm，2．7μm），流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱），流速为0．4ml／min，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样量为10μl；使用ESI离子源，在负离子模式下采集数据，N2流速为10L／min，载气温度为350℃，毛细管电压为4000V，轰击电压为165V，扫描质量范围（m／z）为100～1100amu。结果：推断出甘地胶囊内容物中主要成分有18种，分别为8-表马钱子苷酸、莫诺苷、马钱素、当药苷、芦丁、异毛蕊花苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山茱萸新苷、黄芩苷、山柰酚-3-O-葡糖苷、2’-羟基-3＇,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-d-葡糖苷、汉黄芩苷、黄芪甲苷、黄芩素、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、乙酰黄芪皂苷Ⅰ。结论：该方法快速、微量、高效，可为甘地胶囊的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。 展开更多

关键词 甘地胶囊 化学成分 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术

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UPLC-ESI-TOF MS/MS分析太子参中环肽类成分 被引量：27

8

作者 傅兴圣 邹立思 +4 位作者 刘训红 居文政 马阳 侯娅 李艳蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期179-184,共6页

建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子... 建立超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-TOF MS/MS)分析太子参中环肽类成分的方法。实验采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,分离并检测太子参中11种环肽类成分。通过信息关联采集(IDA)模式,运用动态背景扣除(DBS),消除背景离子干扰,在获得11种环肽类成分MS/MS图谱的同时,也得到其精确的分子质量信息。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱 太子参 环肽类

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UPLC／ESI-TOF-MS／MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量：21

9

作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页

目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素

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大川芎方化学成分的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱分析 被引量：22

10

作者 倪书茂 钱大玮 +3 位作者 尚尔鑫 段金廒 郭建明 唐于平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第1期39-45,共7页

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负... 目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物结构,主要结构类型为:酚类、有机酸类、苯酞类及含氮类化合物。同时,对大川芎方中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论:经超高液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可以鉴别中药复方中的成分,为寻找大川芎方的物质溯源提供依据,为中药复方成分的鉴定提供一种快速准确的分析方法。 展开更多

关键词 大川芎方 川芎 天麻 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18

11

作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮

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高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物 被引量：17

12

作者 韩超 陈军辉 +2 位作者 刘劼 王小如 黎先春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1719-1722,共4页

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分... 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 太子参 环肽类化合物

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高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物 被引量：18

13

作者 王丽 方磊 +3 位作者 赵恒强 王珊珊 杜金华 王晓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期3467-3471,共5页

建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷... 建立高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法。采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测。根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证。本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱 生姜 姜辣素类化合物

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷 被引量：18

14

作者 刘玉芹 江婷 +3 位作者 赵先恩 杨国栋 杜金华 王晓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期419-424,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间质谱 紫甘蓝 羽衣甘蓝 花色苷

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分 被引量：17

15

作者 陈军辉 李文龙 +3 位作者 杨佰娟 黎先春 王小如 杨黄浩 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过... 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 娑罗子 皂苷

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基于UPLC-Q-TOF-MS法快速分析鉴定连翘化学成分 被引量：17

16

作者 叶良红 郭延垒 +4 位作者 阳勇 秦伟瀚 冉继春 花雷 王云红 《中药与临床》 2020年第3期14-18,35,共6页

目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对连翘药材的主要化学成分进行快速定性分析。方法:采用Agilent ZORBAX C18(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对连翘药材的主要化学成分进行快速定性分析。方法:采用Agilent ZORBAX C18(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从连翘醇提样品中共鉴定出31个化合物;其主要成分类别包括苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类、醇类等。结论:该方法精确、可靠、高效,适用于连翘化学成分的快速鉴定,为阐明连翘的药效物质基础提供科学依据。 展开更多

关键词 连翘 高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱 化学成分 裂解规律

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槐糖脂生物表面活性剂的结构特征及理化性质初探 被引量：16

17

作者 宋丹丹 梁生康 王江涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1474-1479,共6页

通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初... 通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初步研究了其主要的理化性质.结果表明,一次加料培养中,该菌株生长稳定期的中期即120 h时槐糖脂产率最高,达45 g.L-1,分批补料培养方式中,196 h时糖脂产率达到101g.L-1.所产糖脂由7种乙酰基取代的含有17-羟基十八烯酸或十八烷酸的内酯型和酸型槐糖脂同系物构成,其中,保留时间为45.46 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烯酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯和保留时间48.35 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烷酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯比例较高,分别达27.38%和21.53%.该生物表面活性剂具有良好的表面活性和乳化能力,临界胶束浓度较低,为36.5 mg.L-1. 展开更多

关键词 槐糖脂 发酵 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 表面张力 乳化性能

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高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分 被引量：15

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作者 王虹 陈军辉 +4 位作者 赵恒强 王磊磊 张道来 王小如 杨东方 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期795-800,共6页

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。 展开更多

关键词 茶叶 抗氧化成分 筛选 鉴别 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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基于UPLC-Q-TOF/MS法野马追化学成分分析鉴定 被引量：14

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作者 潘宏春 秦伟瀚 +2 位作者 李晓明 李卿 雷中惠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3147-3156,共10页

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,... 目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。 展开更多

关键词 野马追 高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱 裂解规律 黄酮 核苷 生物碱 苯丙素 倍半萜

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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 被引量：13

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作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 程红艳 张道来 史倩 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1599-1603,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离... 建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 高沸点多环芳烃 诱导电离 银离子

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