高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构 被引量：13

1

作者 袁耀佐 张玫 +1 位作者 钱文 张正行 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期817-822,共6页

采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离... 采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定。采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4,V/V)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350℃;雾化氮气压力275.8kPa;干燥氮气流速10L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z100～900。硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息。 展开更多

关键词 硫酸依替米星 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构鉴定

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用HPLC-ESI-IT-MS^n法研究庆大霉素C_(1a)的杂质谱 被引量：8

2

作者 杨昊 袁耀佐 +3 位作者 赵恂 谭力 张玫 钱文 《药学与临床研究》 2012年第5期413-418,共6页

目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检... 目的:建立用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(85∶15)为流动相,用ESI-IT-MSn检测(质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速10 L.min-1,正离子检测方式)。结果:该色谱条件能将庆大霉素C1a与主要杂质分离,从庆大霉素C1a原料中检出13个杂质,对其中12个的结构进行了归属。通过与杂质对照品的色谱保留时间,一、二级质谱比较,对已知杂质进行了鉴定;借助总结出来的氨基糖苷类抗生素的特征裂解碎片离子和质谱裂解规律,根据一级、二级质谱或多级质谱信息,对无杂质对照品的未知杂质结构进行推导,结果显示,庆大霉素C1a样品中含有庆大霉素A、庆大霉素B、西索米星、小诺霉素、威达米星或它们的同分异构体和同系物,并含有庆大霉素C1a或上述杂质的降解产物。结论:该方法可以用于庆大霉素C1a的工艺优化和质量控制。 展开更多

关键词 庆大霉素C1a 杂质谱 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定

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HPLC-ESI-IT-MS^n法快速推定硫酸小诺霉素中有关物质的结构 被引量：4

3

作者 袁耀佐 谭力 +2 位作者 张玫 钱文 张正行 《药学与临床研究》 2010年第1期31-37,共7页

目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用E... 目的:建立测定硫酸小诺霉素中有关物质的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出的有关物质结构进行鉴定。方法:用宽pH范围的Gemini NX C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(80∶20)为流动相,分离样品,并用ESI-IT-MSn检测,质谱条件:ESI离子源,离子源温度350℃,雾化室压力40psi,干燥气流速10L·min-1,正离子检测方式;结构鉴定方法根据有无杂质对照品而异:有对照品的有关物质,采用比对有关物质与对照品的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱的方法进行鉴定;对无对照品的有关物质,则采用被称为"诊断碎片离子推断策略"的结构推定方法,即通过解析庆大霉素C1a、小诺霉素、依替米星的二级质谱,对该类化合物的二级质谱裂解规律进行归纳,找出同类物质的特征碎片离子,用于推定检出的有关物质结构。结果:从硫酸小诺霉素原料中检出15个有关物质,对其中14个的结构进行了归属,结果显示,硫酸小诺霉素原料中有关物质分别为庆大霉素A、B、C组分及它们同分异构体或同系物、西索米星及其同系物、小诺霉素的部分降解产物及部分新化合物。结论:建立的HPLC-ESI-IT-MSn方法可用于硫酸小诺霉素中有关物质的结构快速推定,该法为小诺霉素的工艺优化和质量标准提高提供了快速、可靠的分析手段。 展开更多

关键词 小诺霉素 有关物质 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱 结构推定

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高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构 被引量：10

4

作者 袁耀佐 张玫 +4 位作者 钱文 谭力 赵恂 周晓华 张正行 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第18期1428-1433,共6页

目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1... 目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L.min-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。 展开更多

关键词 硫酸奈替米星 有关物质 结构推定 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法

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HPLC-ESI-ITMS^n法鉴定麻黄碱及其大鼠体内主要代谢产物 被引量：26

5

作者 陈勇 沈少林 +1 位作者 陈怀侠 韩凤梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期838-841,共4页

目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依... 目的建立快速灵敏的LCESIITMSn分析检测麻黄碱及其大鼠体内代谢物的方法。方法以麻黄碱对照品对LCESIITMS2色谱及质谱条件进行了优化,分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为麻黄碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠空腹灌胃麻黄碱10mg·kg-1,收集0～48h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LCESIITMSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱质谱行为规律,在尿样中鉴定出3个第I相代谢产物,未发现第II相代谢产物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于麻黄碱的代谢产物研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 麻黄碱 代谢物

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山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究 被引量：18

6

作者 韩凤梅 李紫 +2 位作者 蔡敏 张玲 陈勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1395-1397,共3页

目的研究山麦冬Liriopespicata甲醇提取物中的物质组成情况,建立山麦冬HPLC/ESI-MS特征指纹图谱。方法山麦冬用甲醇超声提取,提取液经C18SPE固相萃取柱除去多糖成分后,用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-MS)分析提取物中的物质... 目的研究山麦冬Liriopespicata甲醇提取物中的物质组成情况,建立山麦冬HPLC/ESI-MS特征指纹图谱。方法山麦冬用甲醇超声提取,提取液经C18SPE固相萃取柱除去多糖成分后,用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC/ESI-MS)分析提取物中的物质组成。结果山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD<5%,建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论应用HPLC/ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好,可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。 展开更多

关键词 湖北麦冬 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱 指纹图谱

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分 被引量：22

7

作者 韦英杰 李萍 +1 位作者 舒斌 宋越 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期13-18,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 复方丹参方 化学成分 代谢产物

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蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究 被引量：20

8

作者 陈舒舒 许凯 +1 位作者 徐彦军 潘灿平 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2006年第2期92-95,共4页

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)... 建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2～200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。 展开更多

关键词 分析化学 蜂蜜 氯霉素 逆固相基质分散净化 整体柱 反相高效液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱

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苦参药材提取方法的LC/MS研究 被引量：12

9

作者 马仁玲 周红华 +2 位作者 于喜水 盛龙生 安登魁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期831-832,共2页

目的 :苦参药材不同提取方法的化学成分分析。方法 :采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术对苦参药材不同的提取方法进行研究。结果 :氯仿 浓氨溶液提取法 ,火溶液提取法 ,水 甲醇溶液提取法获取生物碱和黄酮依次为9,8和 12种。... 目的 :苦参药材不同提取方法的化学成分分析。方法 :采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术对苦参药材不同的提取方法进行研究。结果 :氯仿 浓氨溶液提取法 ,火溶液提取法 ,水 甲醇溶液提取法获取生物碱和黄酮依次为9,8和 12种。结论 :首次采用LC/ESI/MS联用技术对苦参药材的提取方法进行了研究 ,为中药苦参指纹图谱的建立提供了依据。 展开更多

关键词 苦参 高效液相色谱/电喷雾离子化/质谱联用 提取方法

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素 被引量：9

10

作者 王建 李忠红 +1 位作者 倪坤仪 王志群 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期979-982,共4页

采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙... 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90∶10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65∶35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。 展开更多

关键词 氨基糖甙类抗生素 结构解析 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱

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2种产量赤霞珠葡萄酒香气和花色苷的比较 被引量：12

11

作者 岳泰新 迟明 +2 位作者 李梅花 孟江飞 张振文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期194-200,共7页

应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类... 应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类、挥发性酚类等)和16种花色苷类物质(包括5种基本花色苷及其乙酰化和香豆酰化衍生物)。结果表明,7 500 kg/hm2产量条件下赤霞珠葡萄酒中拥有较高含量的高级醇、酯类、脂肪酸、挥发性酚类及香气总量,其中异戊醇、2-苯基乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸含量显著高于10 500 kg/hm2产量,而10 500 kg/hm2产量葡萄酒中萜烯类和降异戊二烯类物质含量略高。10 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中的花色苷总量高于7 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中花色苷总量,但花色苷单体中除花翠素葡萄糖苷和二甲花翠素葡萄糖苷外,其余花色苷含量差异均不显著。因此,幼果膨大期疏穗降低产量对葡萄酒香气组成和含量的影响大于对花色苷的影响。 展开更多

关键词 产量 赤霞珠 香气 花色苷 葡萄酒 气相色谱-质谱联用 高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用

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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量：11

12

作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页

建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜

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水中痕量微囊藻毒素的测定 被引量：10

13

作者 王东利 李洁 +4 位作者 梁亚莉 邵兵 刘玉敏 邵开建 张晓鸣 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期992-993,共2页

关键词 水 痕量微囊藻毒素 固相萃取高效液相色谱法 高效液相色谱电喷雾离子化质谱检测器

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山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究 被引量：9

14

作者 韩凤梅 李紫 +2 位作者 张玲 蔡敏 陈勇 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1619-1621,共3页

目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C_(18)SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建... 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C_(18)SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^(TM)RelizSilC_(18)(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^(-1)醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^(-1),自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。 展开更多

关键词 山麦冬 麦冬 皂苷 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱

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HPLC/ESI-MS法测定巴戟天中的低聚糖 被引量：11

15

作者 梁达清 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第3期456-460,共5页

采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖... 采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖)。以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5)。从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖。 展开更多

关键词 巴戟天 低聚糖 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量：11

16

作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多

关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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HPLC/ESI-MS法测定刺糖中低聚果糖的含量 被引量：10

17

作者 郑杰 李改茹 +1 位作者 程煜凤 常军民 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期671-675,共5页

目的 建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC/ESI-MS）测定刺糖中低聚果糖含量的方法。方法采用YMC-Pack NH2分析柱（250×4.6 mml.D,S-5μm,12 nm）分离;乙腈-水=70∶30,流速：1.0 m L·min-1。离子阱质谱检测器,电喷雾电... 目的 建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC/ESI-MS）测定刺糖中低聚果糖含量的方法。方法采用YMC-Pack NH2分析柱（250×4.6 mml.D,S-5μm,12 nm）分离;乙腈-水=70∶30,流速：1.0 m L·min-1。离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式。结果 蔗果三糖的MS特征离子为：[M-161]-（-单糖基）,[M-179]-（-单糖基）,[M-341]-（-二糖）;蔗果三糖在0.013105∽0.20968 mg·m L-1范围线性关系良好,r=0.9992;低、中、高加标回收率分别为96.9%、99.8%、96.7%,相对标准差分别为1.7%、1.7%、1.4%。测定4批刺糖中蔗果三糖的含量,含量最高为13.4%,含量最低为7%。结论 该方法灵敏度高,准确度、精密度良好,可用于刺糖中蔗果三糖的定性及定量分析。 展开更多

关键词 刺糖 低聚果糖 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸 被引量：8

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作者 李永库 欧小辉 王芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期94-97,共4页

建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯... 建立了高效液相色谱．电喷雾离子阱质谱法（HPLC-ESI-ITMSn）同时测定了金银花中绿原酸和咖啡酸活性成分的分析方法。样品用体积分数80％乙醇回流提取，用Zorba）（Eclipse XDB-C18柱分离，以体积分数0．5％甲酸的乙腈．甲酸水溶液为梯度流动相，以保留时间和质荷比对分离出的纽分予以定性确证，用峰面积进行定量。绿原酸和咖啡酸的线性范围均为10．0～1000．0μg/L，检出限（以信噪比为3计）均为2．0μg／L。样品的加标平均回收率为92．7％～98．7％，相对标准偏差为1．4％～2．7％。该方法适用于其它复杂体系中绿原酸和咖啡酸的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 金银花 绿原酸 咖啡酸

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定人尿中奥美拉唑代谢物 被引量：8

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作者 姜浩 姜泓 +1 位作者 江骥 钟大放 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1431-1434,共4页

应用高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑 (OPZ)后 0～ 6h内尿中的代谢物。尿中代谢物经富集后 ,应用高效液相色谱法分离 ,然后在线进行选择离子扫描 (SIM)、二级碎片离子全扫描(fullscanMS2 )和三级碎片离子全扫描 (f... 应用高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑 (OPZ)后 0～ 6h内尿中的代谢物。尿中代谢物经富集后 ,应用高效液相色谱法分离 ,然后在线进行选择离子扫描 (SIM)、二级碎片离子全扫描(fullscanMS2 )和三级碎片离子全扫描 (fullscanMS3) ,进而对尿中微量的烷烃羟基化、O 脱烷烃化、硫氧化和还原以及葡萄糖醛酸化和硫酸化的 展开更多

关键词 鉴定 人尿 奥美拉唑 代谢物 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 抗消化道溃疡药物

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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法初步鉴定复方酸枣仁汤中化学物质及血浆吸收成分 被引量：9

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作者 高博彦 孔令义 《药学与临床研究》 2010年第3期250-252,共3页

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方酸枣仁汤中的化学成分。实验采用Zorbax-C18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾离子阱质谱联用,根据负离子模式下的分子量与裂解规律,通过与文献及部分对照品的比对,推测化... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方酸枣仁汤中的化学成分。实验采用Zorbax-C18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾离子阱质谱联用,根据负离子模式下的分子量与裂解规律,通过与文献及部分对照品的比对,推测化合物可能的结构。首次建立了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定酸枣仁汤中化学成分及其在大鼠血浆中的吸收代谢成分,对进一步研究复方酸枣仁汤有较重要的意义。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术 复方酸枣仁汤 吸收代谢成分

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