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HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析 被引量：10
1
作者 李忠红 胡浩彬 +2 位作者 陈剑 王明谦 杜冠华 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期431-434,共4页
目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%... 目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%～50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。 展开更多
关键词 景天三七 成分 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法
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基于UPLC-ESI-MS^(n)技术解析清营汤提取物的化学成分 被引量：1
2
作者 张淑玫 陈佳娜 +4 位作者 程赛 周艺吉 辛志明 陈玲凡 张旗 《西北药学杂志》 CAS 2021年第5期705-709,共5页
目的研究中药复方清营汤的化学成分,为推广其临床应用奠定基础。方法采用Agilent Zorbax SB-C 18(150 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱,以1 mL·L^(-1)甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子扫描采集数据,通过超... 目的研究中药复方清营汤的化学成分,为推广其临床应用奠定基础。方法采用Agilent Zorbax SB-C 18(150 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱,以1 mL·L^(-1)甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子扫描采集数据,通过超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS^(n))解析清营汤提取物的化合物信息。结果建立了清营汤提取物的UPLC色谱图以及UPLC-ESI-MS^(n)总离子流图,根据其质谱裂解信息以及文献对比结果,共得到61个化合物。结论清营汤提取物主要包括黄酮类、环烯醚萜类、苯丙素类、生物碱类、有机酸类和三萜皂苷类等化合物。 展开更多
关键词 清营汤 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS^(n)) 超高效液相色谱(UPLC)法
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量 被引量：39
3
作者 张静 高玉时 +7 位作者 周倩 万玉 唐梦君 唐修君 顾荣 陆俊贤 张小燕 陈大伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2211-2219,共9页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定。采用负离子电喷雾电离源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~200μg/L的系列浓度范围内线性良好,其线性方程分别为Y=0.880X-0.215,Y=0.032X-0.076和Y=0.108X-0.115,相关系数r^2均大于0.990;方法的检测限和定量限分别是0.05μg/kg和0.1μg/kg;在加标水平在0.1~5.0μg/kg的范围内,鸡肉基质中平均回收率在87.01%~117.8%之间,鸡蛋基质中平均回收率在80.74%~115.0%之间;方法的日内精密度相对标准偏差在4.02%~9.88%之间,日间精密度相对标准偏差在5.72%~12.78%之间。结论该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性好,能满足目前大多数日常检测和监督的需要。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 鸡肉 鸡蛋 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精 被引量：33
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作者 杨华梅 杭莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-255,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 香兰素 乙基香兰素 麦芽酚 乙基麦芽酚 食品
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉中7类42种兽药残留的研究 被引量：3
5
作者 马丽娜 赵敏 +6 位作者 张静 葛庆联 陈大伟 陆俊贤 唐修君 高玉时 丁红梅 《中国家禽》 北大核心 2021年第8期68-74,共7页
为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[... 为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[C_(4)MIN]Cl溶液和甲酸乙腈溶液超声提取,氯化钠(Na Cl)盐析,无水硫酸镁(Mg SO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱采用正、负电喷雾电离源,多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺在1.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;方法定量限为2.0~6.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为72.5%~104%,RSD为2.37%~13.6%。研究结果表明试验建立的方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 鸡肉 兽药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法
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