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高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油 被引量：10
1
作者 刘玲玲 李冰宁 +1 位作者 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期302-307,共6页
建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻... 建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。 展开更多
关键词 稻谷 大米 饱和烃矿物油 氧化铝 高效液相色谱-气相色谱
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高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃 被引量：5
2
作者 刘玲玲 李冰宁 武彦文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期905-912,共8页
为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,... 为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。 展开更多
关键词 高效液相色谱-气相色谱在线联用 饱和烃 芳香烃 土壤
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高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量
3
作者 李建 王佳雅 +3 位作者 胡晓雨 王丽 宋晓杰 谢刚 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第1期138-141,共4页
基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 ... 基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。 展开更多
关键词 石蜡 大米 高效液相色谱-气相色谱法
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植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立 被引量：3
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作者 杨梦奇 刘玲玲 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第12期317-324,共8页
本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐... 本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)测定方法的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,加标回收率为90.0%~106.0%,精密度(RSD)为1.6%~12.7%,满足欧洲联合研究中心(JRC)关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品,发现所有样品均含有MOSH,含量为2.6~53.7 mg/kg,其中5个检出MOAH,含量为0.7~5.5 mg/kg;谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。 展开更多
关键词 鱼罐头 植物油基 矿物油污染 高效液相色谱-气相色谱联用
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2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究 被引量：3
5
作者 李冰宁 刘玲玲 +1 位作者 杨梦奇 武彦文 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期3894-3901,共8页
目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high per... 目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。 展开更多
关键词 矿物油 食品接触材料 食品模拟物 离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法 高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法
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高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物 被引量：2
6
作者 刘玲玲 李冰宁 +2 位作者 杨梦奇 杨明 武彦文 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期258-263,共6页
采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg... 采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,质量浓度为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。 展开更多
关键词 白酒 矿物油 高效液相色谱-气相色谱联用 酒精度 金属罐
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酱香型白酒轮次基酒中非挥发性风味物质的差异研究 被引量：4
7
作者 骆茂香 陈仁远 +1 位作者 徐兴江 邱树毅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第19期282-288,I0005,共8页
利用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)和超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)两种分析方法对大曲酱香一至七轮次及综合基酒中非挥发... 利用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)和超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)两种分析方法对大曲酱香一至七轮次及综合基酒中非挥发性有机酸类及酚酸物质进行定性定量分析,结合化学计量方法构建辨识模型,并找出关键差异化合物。结果表明:在酱香型酒轮次基酒及综合基酒中均检出18种非挥发性风味物质,但18种化合物含量各有不同。其中,乳酸在一至七轮次及综合基酒中含量均远高于其他17种非挥发性组分。检出的18种物质在一至七轮次及综合基酒中的含量变化趋势亦有所不同。采用主成分分析级正交偏最小二乘判别分析法构建了酱香型白酒一至七轮次基酒及综合基酒的鉴别模型。变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)分析筛选出5种可用于区分不同轮次及综合基酒的潜在差异物质,即乳酸、油酸、亚油酸、马来酸及阿魏酸,乳酸VIP值(2.6286)最高,说明乳酸对于区分不同轮次基酒酒样贡献最大,该模型可基本实现酱香型白酒不同轮次基酒及综合基酒中非挥发性有机酸及酚酸的差异评价。通过单因素方差分析发现:5种关键化合物在不同轮次基酒中有不同的变化趋势,它们在含量最高和最低的轮次基酒中存在显著差异(P<0.05),但在相邻轮次间会存在显著差异(P<0.05)或不显著差异(P>0.05)的变化趋势。进一步验证通过化学计量学方法筛选出的5种潜在差异物质的含量在不同轮次存在共性与个性。 展开更多
关键词 不同轮次大曲酱香型白酒 超高效液相色谱及超高效液相色谱串联质谱法 非挥发性物质 化学计量学 差异分析
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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立 被引量：3
8
作者 陈吉平 黄威东 +1 位作者 张乐沣 田玉增 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期222-224,共3页
建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范... 建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。 展开更多
关键词 在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用 轻柴油
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