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柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸 被引量：16
1
作者 胡娜 索有瑞 +2 位作者 韩丽娟 索有芳 尤进茂 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期698-701,共4页
采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定... 采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42～1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1（油酸）,C18∶2（亚油酸）和少量的C18∶3（亚麻酸）;饱和脂肪酸主要是以C16（棕榈酸）,C18（硬脂酸）,C20（花生酸）和C22（山嵛酸）为主,另外还含有少量的C12（月桂酸）,C14（肉豆蔻酸）,C17（珠光脂酸）,C23（二十三酸）和C24（木蜡酸）。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。 展开更多
关键词 黑果枸杞 脂肪酸 柱前衍生 高效液相色谱-大气压化学电离源 质谱联用技术
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高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物 被引量：11
2
作者 杨克迪 陈钧 +2 位作者 欧阳臻 徐卫东 童张法 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期937-940,共4页
采用高效液相色谱 大气压化学电离质谱法 (HPLC APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS 3柱上 ,以异丙醇 甲醇 正己烷 水 (5 0∶2 5∶15∶2 ,V V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇 ,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合... 采用高效液相色谱 大气压化学电离质谱法 (HPLC APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS 3柱上 ,以异丙醇 甲醇 正己烷 水 (5 0∶2 5∶15∶2 ,V V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇 ,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定 ,外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC APCIMS分析 ,银杏叶中含有C75～C1 0 5聚戊烯醇 ,其中主要为C85、C90 和C95聚戊烯醇。该方法简便 ,快速。 展开更多
关键词 高效液相色谱/大气压化学电离质谱 银杏叶 聚戊烯醇化合物 长链多萜类 分离
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量：8
3
作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究 被引量：2
4
作者 杨佰娟 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 李文龙 黎先春 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B05期12-17,共6页
建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，... 建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好，采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分，酚酸类化合物为：ferulic acid；苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide；苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。 展开更多
关键词 川芎 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 指纹图谱
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纺织品中14种N-亚硝胺物质的检测研究
5
作者 范娟 张煌博 黄圆圆 《福建轻纺》 2022年第3期12-17,共6页
文章建立了一种采用超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱测定纺织品中14种N-亚硝胺物质的方法。样品首先于40℃下超声处理30 min,用大气压化学电离和多反应监测模式进行定性和定量分析。本研究对样品前处理、色谱分离条件和质谱参... 文章建立了一种采用超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱测定纺织品中14种N-亚硝胺物质的方法。样品首先于40℃下超声处理30 min,用大气压化学电离和多反应监测模式进行定性和定量分析。本研究对样品前处理、色谱分离条件和质谱参数进行了优化,在优化的实验条件下14种N-亚硝胺化合物的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~0.05 mg/kg,平均回收率在82.1%~109.5%,相对标准偏差为1.0%~9.3%。 展开更多
关键词 N-亚硝胺 超高效液相色谱-大气压化学电离-质谱 纺织品
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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量：1
6
作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页
为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲
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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用
7
作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页
烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多
关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(HPLC-APCI-MS/MS)
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