高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的源内裂解-多级质谱法解析干燥恰特草中卡西酮类生物碱成分

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作者 史洪飞 徐伯芃 +2 位作者 权养科 徐成鑫 周修齐 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期301-314,共14页

本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Pheny... 本研究基于高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)的源内裂解-多级质谱法,发现并解析了恰特草中未知卡西酮类生物碱成分。将恰特草粉碎后,采用0.05 mol/L HCl水溶液提取,二氯甲烷、NaOH水溶液净化,ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(3.0 mm×100 mm×1.8μm)以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在一级质谱全扫描模式下,通过卡西酮类生物碱的源内裂解特征实现未知卡西酮类生物碱成分的筛查;在目标离子采集模式下,基于未知卡西酮类生物碱成分的多级质谱裂解规律推测其分子结构。结果表明,该方法可实现恰特草中未知生物碱成分的筛查和解析,共识别出甲卡西酮、乙卡西酮和2-氨基-1-苯基-1-丁酮等3种卡西酮类生物碱成分,并采用标准物质对甲卡西酮和乙卡西酮进行确证,但由于缺乏相应的标准物质,2-氨基-1-苯基-1-丁酮有待进一步确证。本工作为恰特草中精神活性成分的进一步研究提供指引,为其他领域未知化合物的解析提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 源内裂解-多级质谱法 恰特草 卡西酮类生物碱 未知物解析

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基于HPLC-Q-TOF MS的网络化技术对宁夏枸杞根皮的化学成分研究 被引量：4

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作者 何春娴 陈靖枝 +4 位作者 杨静玲 李舂龙 马晓莉 南泽东 江志波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期792-803,I0006,共13页

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法分析宁夏枸杞根皮的主要化学成分。采用Agilent ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以水(含10 mmol/L醋酸铵)-乙腈为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法分析宁夏枸杞根皮的主要化学成分。采用Agilent ZORBAX Extend C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以水(含10 mmol/L醋酸铵)-乙腈为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL;电喷雾离子源正、负离子模式检测,质量扫描范围m/z 100~300和300~2000。利用数据转换软件将原始数据转换成mzXML格式,在GNPS上建立分子网络,并运用Cytoscape软件对结果进行可视化解读,结合文献数据推测化合物结构。通过手动检索发现了宁夏枸杞根皮中的21个化合物,与已报道的枸杞根皮中化合物一致。通过分子网络化聚类分析发现11个化合物,为地骨皮中首次报道,其中化合物24和25为新发现的环九肽类化合物。该方法可快速分析宁夏枸杞根皮的化学成分,为其质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 宁夏枸杞根皮 分子网络化

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QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 被引量：13

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作者 曾广丰 谢建军 +2 位作者 王志元 陈峰 李菊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期429-434,共6页

建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q... 建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0～10μg/kg,定量下限为5.0～25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%～95.6%,RSD(n=6)为2.1%～6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14～2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 展开更多

关键词 quEChERS法 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(hplc-q-tof/MS) 非靶向 凉茶 非法添加物

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HPLC-Q-TOF-MS/MS快速筛查蜂蜜中26种生物碱

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作者 王鹭骁 袁文萱 +3 位作者 吴娇敏 王东 方恩华 徐敦明 《福建分析测试》 CAS 2023年第3期1-8,共8页

基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MSMS)技术,建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库,其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取,... 基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MSMS)技术,建立了快速筛查和分析蜂蜜中26种生物碱的方法。该方法建立了生物碱检测数据库,其中包含26种生物碱的一级精确质量数及保留时间和二级离子谱库。样品采用QuEChERS法提取,加入PSA固相萃取粉末净化,采用,ACE Excel C18-AR(4.6×150 mm,2.7μm)色谱柱进行分离,5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明:26种生物碱在0.5~50 ng/mL的线性范围内关系良好,相关系数(r)均在0.99以上(),样品回收率在79.7%~94.3%,相对标准偏差RSD在1.54%~6.93%。检出限0.6~6.0μg/kg,定量限2.0~20μg/kg。本方法前处理操作简单、高效,为生物碱残留的快速筛查和定量检测提供了可靠的技术支持。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(hplc-q-tof/MS) 蜂蜜 生物碱

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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量：22

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作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子

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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱 被引量：15

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作者 黄飞飞 王荣 +5 位作者 陈玥 沈爱金 刘艳芳 梁鑫淼 金红利 阎松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期228-240,I0002,共14页

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(hplc-q-tof-MS/MS) 夏天无 分子网络

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沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究 被引量：12

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作者 吴惠勤 黄芳 +3 位作者 黄晓兰 罗辉泰 谢淑桐 周熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期89-98,共10页

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(hplc-q-tof-MS) 沉香 数字化色谱-质谱指纹图谱

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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量：9

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作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页

为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多

关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof MS)

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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐 被引量：4

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作者 涂凤琴 杨明 +8 位作者 李首道 管卓龙 郦娟 卢跃鹏 何平 杨永 王煜红 江小明 杨总 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期727-731,共5页

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。 展开更多

关键词 高氯酸盐 婴幼儿配方奶粉 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(hplc-q-tof/MS)

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三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析及转移规律研究 被引量：3

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作者 张智勇 王龙 +3 位作者 冯绘敏 胡云飞 李正 李文龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期326-335,共10页

本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探... 本研究采用高效液相色谱(HPLC)法和高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法研究三七原料药与注射用血栓通(冻干)中的皂苷类成分。通过对比三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中的共有峰,以及各皂苷类成分的峰面积比例,探讨由三七原料药材到注射用血栓通(冻干)过程中各皂苷类成分的转化损失。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),柱温40℃,流速0.35 mL/min,流动相为0.01%甲酸-水(A)-0.01%甲酸-乙腈(B),进行梯度洗脱。其中,HPLC法采用UV检测器,检测波长203 nm;HPLC-Q-TOF MS法在ESI负离子模式下进行数据采集。在该分析条件下,各皂苷类成分分离良好,各色谱峰对称性较高。三七原料药材与注射用血栓通(冻干)中皂苷类成分对比分析结果表明,两者中均含有三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rg2、Rb1、Rd、F2以及七叶胆苷ⅩⅦ,其峰面积比值分别为2.55、6.88、3.02、9.75、31.30、15.68、15.98、714.34,表明各皂苷类成分由原料药材到最终制剂的转移率存在较大差别,其中转移率最高的成分为三七皂苷R1,而生产过程中损失较大的物质为七叶胆苷ⅩⅦ。 展开更多

关键词 三七 注射用血栓通(冻干) 三七皂苷 人参皂苷 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof MS)

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傣肾宁化学成分的HPLC-Q-TOF-MS/MS分析 被引量：12

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作者 张兰 王云 +1 位作者 张村 赵应红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第13期137-145,共9页

目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。方法:色谱条件为Cosmosil 5 C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。方法:色谱条件为Cosmosil 5 C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~20 min,5%~20%A;20~30 min,20%A;30~55 min,20%~35%A;55~65 min,35%~55%A;65~75 min,55%~100%A;75~80 min,100%A;80~85 min,100%~5%A;85~90 min,5%A),流速1 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。质谱条件为选择电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式,质量扫描范围m/z 100~2000。通过MassHunter B.06.00软件结合PubChem,MassBank,ChemicalBook等数据库,并参考文献信息,进行傣肾宁中主要化学成分的鉴定。结果:从傣肾宁中共鉴定出96个成分,主要包括32个黄酮类化合物,19个有机酸类化合物,6个糖苷类化合物,6个萜类化合物,5个苯丙素类化合物,8个酚类化合物,14个其他类化合物和6个未知化合物。结论:建立的HPLC-Q-TOF-MS/MS可同时对傣肾宁不同类型的化合物进行分析,有助于开展该制剂主要化学成分的提取分离和质量控制研究。此外,通过对傣肾宁化学成分的快速指认,推测其主要药效物质为黄酮类和有机酸类成分。 展开更多

关键词 傣族医学 民族药 傣肾宁 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(hplc-q-tof-MS/MS) 化学成分 黄酮类 有机酸类

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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质

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作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页

该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多

关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(hplc-q-tof-MS) ESI离子源 高效液相色谱(hplc)

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