15种细胞毒性抗肿瘤药物在我院PIVAS中的环境残留检测及清洁方法 被引量：2

1

作者 耿洲 王洋 +4 位作者 屈昱晨 陈浩 刘文秀 费雯 潘杰 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第2期217-222,共6页

目的为静脉用药集中调配中心(PIVAS)提供减少环境残留的方法,保障医护人员的职业健康。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术检测我院PIVAS环境中吉西他滨等15种细胞毒性抗肿瘤药物的残留量,并以残留量为指标优化清... 目的为静脉用药集中调配中心(PIVAS)提供减少环境残留的方法,保障医护人员的职业健康。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术检测我院PIVAS环境中吉西他滨等15种细胞毒性抗肿瘤药物的残留量,并以残留量为指标优化清洁流程;采用氮吹法进行酒精挥发试验;采用CCK-8法检测含氯消毒液对细胞毒性抗肿瘤药物毒性的影响。结果吉西他滨等15种药物的线性范围为0.5~1000 ng/mL;日内、日间精密度的RSD均不高于20.00%。我院PIVAS环境中检测到吉西他滨、异环磷酰胺、环磷酰胺等6种药物,以环磷酰胺的残留量较高。最优清洁程序为清水清洁1次+1000 mg/L含氯消毒液清洁1次+75%酒精清洁1次后,用干纱布擦拭。酒精挥发试验结果显示,对照组与75%酒精组各药物的残留量比较,差异无统计学意义(P>0.05)。CCK-8实验结果显示,与对照组比较,15种细胞毒性抗肿瘤药物组细胞生存率显著下降(P<0.01),15种细胞毒性抗肿瘤药物+含氯消毒液组细胞生存率显著高于15种细胞毒性抗肿瘤药物组(P<0.01)。结论成功建立了同时测定PIVAS环境中吉西他滨等15种细胞毒性抗肿瘤药物残留的方法;最优清洁程序能降低细胞毒性抗肿瘤药物的残留量,含氯消毒液能降低其毒性,且残留药物不会随酒精挥发而造成操作区域的二次污染。 展开更多

关键词 静脉用药集中调配中心 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 细胞毒性抗肿瘤药物 环境残留检测 环境残留清洁

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蒙药材山苦荬的成分鉴别及7种成分含量测定方法建立

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作者 孙丽君 李君 +5 位作者 王秋桐 夏慧敏 王跃武 张谦 张慧文 王焕芸 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第24期3006-3011,共6页

目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱... 目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术测定山苦荬中绿原酸等7种成分的含量。结果从山苦荬药材中共鉴别出45个成分,包括20个有机酸类成分、13个黄酮类成分、4个脂肪酸类成分、4个氨基酸成分、3个核苷类成分和1个香豆素类成分。绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷检测质量浓度的线性范围分别为503.00~25150.00、42.00~2100.00、5.05~252.50、20.05~1002.50、25.10~1255.00、750.00~37500.00、196.00~9800.00 ng/mL(r≥0.9992),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%(n=6),平均加样回收率为96.72%~105.84%(RSD均小于4.00%,n=6)。3批山苦荬中绿原酸等7种成分的含量范围分别为1145.77~3261.25、23.75~97.90、0.92~2.12、1.06~23.18、9.35~21.85、833.25~1045.58、199.56~1869.78μg/g。结论本研究所建立的鉴别和定量方法快速、简便,可用于山苦荬药材化学成分的鉴别和绿原酸等7种成分的含量测定。 展开更多

关键词 山苦荬 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术 成分鉴别 含量测定

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止得咳颗粒在大鼠体内的代谢产物研究 被引量：2

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作者 梁洁 郑飘雪 +8 位作者 陈辉华 黄春燕 梁炎丽 陆春莲 谢晶晶 马玉明 彭嘉文 赵立春 陈日兰 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第2期172-178,共7页

目的分析止得咳颗粒在大鼠体内的代谢产物并推测其代谢途径。方法将雄性SD大鼠随机分为空白组、给药组(止得咳颗粒,9.45 g/kg),每组灌胃超纯水或相应药液,每天2次,每次灌胃间隔6~8 h,连续3 d。收集各组大鼠血清、粪便、尿液样品,利用超... 目的分析止得咳颗粒在大鼠体内的代谢产物并推测其代谢途径。方法将雄性SD大鼠随机分为空白组、给药组(止得咳颗粒,9.45 g/kg),每组灌胃超纯水或相应药液,每天2次,每次灌胃间隔6~8 h,连续3 d。收集各组大鼠血清、粪便、尿液样品,利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-MS)技术鉴定大鼠灌胃止得咳颗粒后上述生物样品中的代谢产物,并推测其代谢途径。结果大鼠灌胃止得咳颗粒后,在其血清、尿液、粪便样品中共鉴定出16个原型成分(如野鸢尾黄素、黄芩素、绿原酸等)和11个代谢产物(如山柰酚或木犀草素水合产物、绿原酸甲基化产物、黄芩苷羟基化产物)。其中,血清样品中鉴定出8个原型成分和4个代谢产物;尿液样品中鉴定出10个原型成分和7个代谢产物;粪便样品中鉴定出8个原型成分和5个代谢产物。结论止得咳颗粒在大鼠体内的代谢成分主要包括黄芩苷、野鸢尾黄素、绿原酸,主要涉及甲基化、羟基化、葡萄糖醛酸化等代谢途径。 展开更多

关键词 止得咳颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术 代谢产物 代谢途径 大鼠

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5种β受体拮抗剂类药物中的N-亚硝基类杂质的含量研究

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作者 田珩 杨仪雪 +2 位作者 戴聪 刘亚雄 严全鸿 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第8期936-941,共6页

目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵... 目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵的0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;以可加热的电喷雾离子源为离子源,以全扫描-选择离子监测模式进行正离子扫描。采用该法对10家企业生产的15批β受体拮抗剂类药物原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量进行测定,并采用Discovery Studio软件对待测杂质进行毒性预测和关注阈值估算。结果5种β受体拮抗剂类药物中,N-亚硝基普萘洛尔、N-亚硝基美托洛尔、N-亚硝基阿替洛尔、N-亚硝基艾司洛尔、N-亚硝基比索洛尔检测质量浓度的线性范围分别为1.01~503.38、1.02~508.38、0.97~483.63、1.11~554.27、1.05~523.92 ng/mL(r>0.999),定量限分别为1.04、0.25、0.05、0.55、1.05 ng/mL,检测限分别为0.52、0.08、0.02、0.17、0.52 ng/mL,精密度、重复性、加样回收率、稳定性、耐用性试验的RSD均小于7.5%(n=6或n=5)。15批样品中,除1批样品外,其余批次均检出了N-亚硝基普萘洛尔(1.07~8.91 ng/mg)、N-亚硝基美托洛尔(1.43~3.37 ng/mg)、N-亚硝基阿替洛尔(1.33 ng/mg)、N-亚硝基艾司洛尔(0.19 ng/mg)、N-亚硝基比索洛尔(1.27 ng/mg)。经预测,上述5种杂质有不同程度的生育毒性、致突变性、致癌性,关注阈值分别为1.0、0.4、4.3、0.2、46.7 ng/mg。结论所建方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,估算的关注阈值明确,可用于多种β受体拮抗剂类药物中N-亚硝基类杂质的含量控制。 展开更多

关键词 β受体拮抗剂类药物 N-亚硝基类杂质 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 基因毒性 关注阈值

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壮药三七姜抗氧化活性及化学成分研究 被引量：1

5

作者 梁洁 刘星晨 +6 位作者 孙正伊 陈晓思 杨川川 曹玉嫔 李耀华 陈明伟 黄团心 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第4期165-177,共13页

为研究壮药三七姜抗氧化能力及其化学成分,本文通过DPPH、O_(2)^(-)·、·OH自由基清除实验,超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对三七姜抗氧化能力及化学成分进行分析。结果表明:三七... 为研究壮药三七姜抗氧化能力及其化学成分,本文通过DPPH、O_(2)^(-)·、·OH自由基清除实验,超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对三七姜抗氧化能力及化学成分进行分析。结果表明:三七姜不同极性部位均具有一定的抗氧化能力,乙酸乙酯部位抗氧化能力最强;三七姜中含有莪术醇、莪术二酮、樟脑、α-香附酮、壬二酸、柠檬酸、原儿茶醛、异夏佛塔苷、尿苷、L-酪氨酸、烟酰胺、L-色氨酸、甘露醇、丁烯基苯酞等14个化合物,均为首次从三七姜中鉴定出来。研究表明三七姜具有一定的抗氧化活性,原儿茶醛、烟酰胺等成分可能是其直接发挥药效作用的物质,该研究为三七姜的开发利用提供参考依据。 展开更多

关键词 三七姜 抗氧化活性 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术 化学成分

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内蒙古3种野生藜芦化学成分的定性定量分析

6

作者 韩文杰 张屏 +3 位作者 常福厚 梁雨娜 赵红梅 包保全 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第8期937-942,956,共7页

目的 对内蒙古3种野生藜芦(藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦)的化学成分进行定性和定量分析。方法 运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,通过查阅SciFinder、ChemSpider数据库和相关文献以及与对照品比对,鉴别藜芦、毛穗... 目的 对内蒙古3种野生藜芦(藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦)的化学成分进行定性和定量分析。方法 运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,通过查阅SciFinder、ChemSpider数据库和相关文献以及与对照品比对,鉴别藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦的化学成分。运用高效液相色谱法测定3种野生藜芦中虎杖苷、氧化白藜芦醇和白藜芦醇的含量。结果 共鉴定出31个化合物,包括13个茋类、11个黄酮类、4个有机酸类、2个糖苷类、1个巴西苏木素类化合物;绝大多数化合物为其中2种或3种野生藜芦所共有,仅有2个黄酮类化合物山柰酚和木犀草素为兴安藜芦所特有。3种野生藜芦中虎杖苷、氧化白藜芦醇、白藜芦醇的总含量为6.618~11.292 mg/g,总含量由高到低依次为藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦;虎杖苷、白藜芦醇含量最高的是毛穗藜芦,氧化白藜芦醇含量最高的是藜芦。结论 3种野生藜芦中大部分成分相似,仅山柰酚和木犀草素为兴安藜芦所特有。虎杖苷、氧化白藜芦醇和白藜芦醇的含量在3种野生藜芦中存在较大差异。 展开更多

关键词 藜芦 兴安藜芦 毛穗藜芦 茋类 高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术 定性分析 定量分析

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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：41

7

作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库

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冯了性风湿跌打药酒的化学成分鉴定 被引量：7

8

作者 刘小妹 杨媛媛 +4 位作者 胡静 任慧 崔小敏 陶宏迅 陈志永 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第20期2473-2480,共8页

目的:鉴定冯了性风湿跌打药酒的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-MS)。色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30... 目的:鉴定冯了性风湿跌打药酒的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive-MS)。色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为加热电喷雾离子源;离子模式为正、负离子模式;鞘气、辅助气为氮气;正离子模式的喷雾电压为3.5 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为320℃;负离子模式的喷雾电压为3.2 kV,毛细管加热温度为350℃,鞘气压力为35 psi,辅气压力为15 arb,离子源加热温度为300℃。质量轴校准为外标法(质量误差小于5 ppm),一级质谱扫描范围为m/z 80.0~1200.0(分辨率为70000),二级质谱扫描范围为m/z 80.0~1200.0(分辨率为17500),碰撞电压为20、40、60 eV。检索中国知网、维普、PubMed等数据库,收集冯了性风湿跌打药酒中各味中药材的化学成分信息,建立化学成分数据库;结合上述成分数据库、相关文献以及对照品的保留时间和质谱裂解规律对化合物结构进行鉴定。结果与结论:从冯了性风湿跌打药酒中共鉴定出59种化合物,包括12种黄酮类(如圣草枸橼苷、橙皮苷)、8种生物碱(如包公藤丙素或凹脉丁公藤碱、麻黄碱、伪麻黄碱)、9种有机酸类(如绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸)、7种香豆素类(如花椒毒酚)、4种酯类、4种氨基酸类和15种其他类(如挥发油、萜类、酰胺类等)。UPLC-Q-Exactive-MS技术可快速、准确地鉴别冯了性风湿跌打药酒中的化学成分。 展开更多

关键词 冯了性风湿跌打药酒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分 鉴定

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核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析

9

作者 何佳丽 胡恩明 +2 位作者 王纪辉 胡伯凯 刘亚娜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期164-169,共6页

[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴... [目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。 展开更多

关键词 核桃叶 固相微萃取 气相色谱—质谱法 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的知母-黄柏药对入血成分分析

10

作者 夏天利 王岩 +5 位作者 王迪 赵德萍 苏婷 赵继会 雷霞 张宁 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期330-337,共8页

目的以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。方法采用相当于生药量4.5 g·kg^(-1)的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质... 目的以正常家兔为实验对象,探讨知母-黄柏药对口服吸收后的入血成分。方法采用相当于生药量4.5 g·kg^(-1)的知母-黄柏水煎液灌胃家兔,每日1次,连续7 d,末次给药后取家兔含药血清,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS),在正、负两种离子模式下,根据保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片,确定入血成分。结果家兔含药血清中共鉴别出54个入血成分,包括46个原型入血成分,包括生物碱类、黄酮类、皂苷类、糖苷类、酚酸类、苯丙素类、内酯类、酚类衍生物;9个代谢产物,分别来源于小檗碱、药根碱、小檗红碱、芒果苷。结论知母-黄柏药对中含有46个可以入血的化学成分,还可能含有4个化学成分在体内代谢为9个代谢产物。 展开更多

关键词 知母 黄柏 药对 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 入血成分

原文传递

基原为云南独蒜兰的山慈菇的化学成分鉴定与分析 被引量：4

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作者 王静 肖秋肖 +7 位作者 周祖英 仁莎莎 陈思颖 巩仔鹏 黄勇 王爱民 刘春花 李月婷 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第10期1165-1171,共7页

目的鉴定、分析山慈菇(基原为云南独蒜兰)的化学成分。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术。色谱柱为Hyperdil GOLD,流动相为0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量... 目的鉴定、分析山慈菇(基原为云南独蒜兰)的化学成分。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术。色谱柱为Hyperdil GOLD,流动相为0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;离子源为电喷雾离子源,扫描范围为m/z 100~1500,扫描模式为全扫描+数据依赖二级扫描的正负离子交换模式。采用Compound Discoverer 3.1软件,通过与mzCloud、PubChem网络数据库和中药成分高分辨质谱本地数据库OTCML进行比对,同时结合对照品和已有文献确定化合物结构。结果与结论从山慈菇中共鉴定出42个化学成分(正离子模式下有24个、负离子模式下有27个),包括13个丁二酸苄酯苷类成分(如dactylorhin C、coelovirin A、militarine等)、4个酚苷类成分(如腺苷、鸟苷、天麻素等)、3个生物碱类成分(胆碱、甜菜碱、小檗碱)、1个黄酮类成分(川陈皮素)、7个芳香族类成分(如DL-赖氨酸、DL-精氨酸、DL-谷氨酰胺等)、1个糖类成分(蔗糖)、3个联苄类成分(shancigusin H、shancigusin H isomer、山药素Ⅲ)和10个其他类成分(如对甲氧基苯甲酸、十二烷二酸单甲酯、二苯胺等)。丁二酸苄酯苷类成分在裂解过程中易丢失葡萄糖氧苄基和一些小分子;酚苷类成分易丢失糖基;生物碱类成分以小分子取代基的裂解和丢失为主;黄酮类成分多发生脱甲基反应。 展开更多

关键词 山慈菇 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分 鉴定 分析

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采用UHPLC-MS和质量亏损过滤技术分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物和代谢途径 被引量：3

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作者 梁幼玲 史旭华 +4 位作者 白俊其 黄志海 徐文 黄娟 丘小惠 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第6期675-681,共7页

目的:分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物并推测代谢途径。方法:将雄性SD大鼠随机分为血浆组(n=3)、尿液组(n=3)、胆汁组(n=3)和组织组(n=9),各组大鼠均单次灌胃二苯乙烯苷200 mg/kg,分别收集给药后10、30 min和1、1.5、2、4 h的血浆,... 目的:分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物并推测代谢途径。方法:将雄性SD大鼠随机分为血浆组(n=3)、尿液组(n=3)、胆汁组(n=3)和组织组(n=9),各组大鼠均单次灌胃二苯乙烯苷200 mg/kg,分别收集给药后10、30 min和1、1.5、2、4 h的血浆,给药后0~6 h的尿液,给药后0~4 h的胆汁以及给药后30 min和1、2 h(每个时间点3只)的心、肝、脾、肺、肾、胃组织样品,经甲醇沉淀蛋白后,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术和质量亏损过滤技术联合分析、鉴定各样本中的代谢产物,推测代谢途径。结果:从血浆、尿液、胆汁、心、肝、脾、肺、肾、胃样品中分别检出6、7、11、1、5、1、3、4、4个代谢产物,包括Ⅰ相代谢(如水解、加氢、羟化)产物2个、Ⅱ相代谢(如葡萄糖醛酸结合和硫酸化)产物18个,其中葡萄糖醛酸结合产物有12个。结论:二苯乙烯苷在胆汁中的代谢产物种类居多,以Ⅱ相代谢产物二苯乙烯苷的葡萄糖醛酸结合产物为主;代谢途径主要涉及葡萄糖水解、加氢、羟化、葡萄糖醛酸结合、硫酸化反应等。 展开更多

关键词 二苯乙烯苷 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 质量亏损过滤技术 代谢产物 大鼠

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基于UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术分析蛇含委陵菜的化学成分 被引量：2

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作者 张宝 李悦 +4 位作者 陈婷婷 朱帮会 杨红 王永林 李勇军 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第12期3014-3022,共9页

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析。方法:液相色谱采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析。方法:液相色谱采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正、负离子交换模式检测,扫描范围为m/z 100~1500,扫描模式为Full MS/dd-MS^(2)。采用Compound Discoverer 3.1软件分析,参考数据库,同时结合对照品的碎片离子信息和相关文献鉴定化合物结构。结果:从蛇含委陵菜中共分析鉴定了99个化学成分,包括有机酸32个、黄酮22个、生物碱15个、苯丙素7个、氨基酸4个、三萜3个、多酚二内酯3个,其他成分13个。结论:该研究首次采用UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析,可为进一步研究其药效物质基础及质量控制方法提供参考依据。 展开更多

关键词 蛇含委陵菜 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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UHPLC-QE-HRMS/MS法分析鉴定岩青兰的化学成分

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作者 王枫 董培智 连云岚 《中国医药导报》 CAS 2023年第12期25-29,共5页

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/m... 目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/min;QE-HRMS/MS采用电喷雾离子源正负离子同时扫描;未知物鉴定分析软件进行数据处理并与谱库中化合物的一级质谱准分子离子峰,二级质谱主要碎片离子和相关文献比对筛选。结果共鉴定出31种化学成分,其中14个化合物为首次从岩青兰中鉴定。结论UPLC-QE-HRMS/MS能快速、准确鉴定岩青兰中多种化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 岩青兰 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分 结构鉴定

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