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蓝靛果酒发酵工艺优化及发酵过程对花色苷的影响 被引量：24
1
作者 梁敏 包怡红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期151-157,共7页
以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖... 以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖作为菌株的碳源,研究酵母接种量、起始pH值和发酵温度对蓝靛果酒理化性质及感官的影响,并在单因素试验的基础上进行3因素3水平的正交试验优化。结果表明,蓝靛果酒发酵的最佳工艺为:接种量0.15%、起始pH 3.2、发酵温度26℃。在此条件下发酵12 d,乙醇体积分数为9.33%,感官评分为75.15,花色苷质量浓度为80.49 mg/L,为初始花色苷质量浓度(211.0 mg/L)的38.13%。利用高效液相色谱-串联质谱联用测定发酵对花色苷组成及各组成所占比例的影响,结果显示发酵前后的样品中均含有所测的8种花色苷,发酵后矢车菊素-3-二己糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-芸香苷、矢车菊素-3-乙酰基乙糖苷及芍药素-3-葡萄糖苷所占峰面积均有所增加,而矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷所占峰面积降低。 展开更多
关键词 蓝靛果 发酵工艺 花色苷 高效液相色谱-串联质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量：18
2
作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相色谱-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1 被引量：9
3
作者 洪爱华 陆大祥 +2 位作者 戚仁斌 尹平河 李国强 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期491-493,共3页
利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术，建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法．以RESTEK Pinnacle Ⅱ C18柱（50mm×2．1mm，5μm）为色谱柱，流动相：乙腈-水（梯度洗脱）；流速200μL·min^-1；柱温... 利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术，建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法．以RESTEK Pinnacle Ⅱ C18柱（50mm×2．1mm，5μm）为色谱柱，流动相：乙腈-水（梯度洗脱）；流速200μL·min^-1；柱温：20℃；质谱条件为气动辅助电喷雾离子源（ESI），检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），用于定量分析的离子为m／zRg1 832．8→643．6；Re969．8→789．7；Rb1 1132．1→365．3；生物样品采用固相萃取方法处理．人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0．5～1000ng·mL^-1，最低定量下限达到0．5ng·mL^-1，日内、日间变异系数（RSD）均〈15％，精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求．结果表明该法准确、灵敏、特异，适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定． 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 人参皂苷RG1 RE RB1 浓度测定
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HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用
4
作者 王琴会 张婷婷 +2 位作者 张文娟 强琼 任静 《解放军药学学报》 CAS 2024年第4期308-313,共6页
目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及... 目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化。色谱柱采用Waters Xselect■HSS T3(2.1 mm×150 mm,2.5μm),流动相用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间6 min。结果在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20~8.00μg·ml^(-1)(r=0.9960),0.35~14.12μg·ml^(-1)(r=0.9984)范围线性良好。待测物的准确度均在91.4%~109.0%范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5%。多黏菌素E1的提取回收率为77.7%~84.3%,多黏菌素E2的提取回收率为60.3%~68.3%。待测物在脑脊液中无明显基质效应。脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定。结论该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 盐析辅助液-液萃取 脑脊液 多黏菌素E
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HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量 被引量：6
5
作者 张倩勉 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期71-75,共5页
[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法（ HPLC-MS），通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定，其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用... [目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法（ HPLC-MS），通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定，其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式，玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式，并进行多反应检测（ MRM）。[结果]试验显示，该方法的线性范围为：3-100 ng／mL，标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数分别为地西泮：Y=27200X-0，00931，R=1，0000；丙酸睾酮：Y=13800X-0，000147，R=1，0000；氯丙嗪：Y=0，0951X＋0，0257，R=0，9999；玉米赤霉醇：Y =44100X -0，00658，R =1，0000；己烯雌酚：Y =0，0934X ＋0，0188，R =0，9989。回收率分别为：地西泮100，50％-111，30％；丙酸睾酮73，30％-84，20％；氯丙嗪70，30％-99，10％；玉米赤霉醇69，90％-75，30％；己烯雌酚84，70％-117，70％。最低检出限分别为：地西泮0，4μg／kg，丙酸睾酮0，6μg／kg，氯丙嗪0，3μg／kg，玉米赤霉醇0，5μg／kg，己烯雌酚0，8μg／kg。[结论]该方法操作简便、快速，是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 猪肉 禁用药物 残留量 测定
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冰片促灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障的作用研究 被引量：3
6
作者 李志林 郑祖杰 +1 位作者 黎晓冬 曾洁萍 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2022年第11期4260-4268,共9页
目的 观察不同比例冰片对灯盏乙素在体外血-视网膜内屏障的促透作用。方法 完成高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测灯盏乙素药物浓度的方法学开发和验证;体外培养大鼠视网膜血管内皮细胞,并用Transwell建立视网膜内皮细胞屏障模... 目的 观察不同比例冰片对灯盏乙素在体外血-视网膜内屏障的促透作用。方法 完成高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测灯盏乙素药物浓度的方法学开发和验证;体外培养大鼠视网膜血管内皮细胞,并用Transwell建立视网膜内皮细胞屏障模型;在体外血-视网膜内屏障模型的上室中给予含有不同比例冰片的灯盏溶液,分时段提取透屏障后的HBSS液,采用HPLC-MS/MS检测透屏障的下室HBSS液中灯盏乙素浓度。结果 (1)自建HPLC-MS/MS检测灯盏乙素的方法特异性好,准确度、灵敏度高,各项方法学验证均符合2015版《中国药典》第四部中《9012生物样品定量分析方法验证指导原则》的要求。(2)建立体外血-视网膜内屏障模型成功,在体外内皮细胞屏障模型中,上室灯盏乙素浓度为100μg·mL^(-1),在2 h后,上室中未添加冰片的下室灯盏乙素药物透过浓度为8.82μg·mL^(-1),上室添加冰片分别为60μg·mL^(-1)、120μg·mL^(-1)、240μg·mL^(-1)、480μg·mL^(-1)的下室中的灯盏乙素药物浓度分别为9.50μg·mL^(-1)、9.57μg·mL^(-1)、11.30μg·mL^(-1)、12μg·mL^(-1)。在冰片浓度为480μg·mL^(-1)时,下室中灯盏乙素的能达到最大浓度为12μg·mL^(-1)。结论 (1)灯盏乙素在HBSS中的含量检测方法学验证成功;(2)冰片可能具备促进灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障模型的作用;(3)在上室的冰片药物浓度达到480μg·mL^(-1)时,本研究灯盏乙素透过体外血-视网膜内屏障模型达到最大药物浓度。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 灯盏乙素 冰片 视网膜内屏障
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液-质联用法测定人体血浆中塞来昔布浓度 被引量：4
7
作者 张星晨 谢云 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期957-960,共4页
目的:建立HPLC-MS/MS法测定人体血浆中塞来昔布的药物浓度。方法:以美国Welch公司AQ-C18(100×2.1mm,5μm,Welch Material Inc)为色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(55∶45);流速0.35 mL·min-1;柱温30℃;进样器... 目的:建立HPLC-MS/MS法测定人体血浆中塞来昔布的药物浓度。方法:以美国Welch公司AQ-C18(100×2.1mm,5μm,Welch Material Inc)为色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(55∶45);流速0.35 mL·min-1;柱温30℃;进样器温度4℃;进样量10μL;内标物为盐酸吡格列酮。结果:塞来昔布的血浆浓度在1～2 000 ng·mL-1范围内线性良好,标准曲线方程为Y=6.41×10-3 C-1.21×10-3(n=6),r=0.997 3,定量下限为1 ng·mL-1,日内精密度<5%,日间精密度<9%,方法学回收率为97.05%～102.38%。结论:该法操作简单,灵敏准确,重现性好,适用于塞来昔布人体药动学及生物等效性研究。 展开更多
关键词 塞来昔布 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱联用
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环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用 被引量：4
8
作者 张琳 胡潇涵 《新疆环境保护》 2019年第2期11-16,21,共7页
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富... 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%~96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3ng/L外,其余均为0.1ng/L,本方法的RSD为4.7%~9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 固相萃取 磺胺
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固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物 被引量：3
9
作者 李国伟 邹鲁 +5 位作者 谢少冬 杨亮 丁斌 湛嘉 曹国洲 陈先锋 《中国口岸科学技术》 2021年第1期4-11,共8页
本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相... 本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。 展开更多
关键词 饲料 β-受体激动剂 混合阳离子交换固相萃取 高效液相色谱-串联质谱联用
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液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定 被引量：3
10
作者 洪爱华 尹平河 +1 位作者 赵玲 李国强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期372-375,共4页
建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助... 建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z535/481和m/z535/423,其中m/z535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理。远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1000μg.L-1,定量下限达0.5μg.L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定。该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 远志皂苷元 血浆 碰撞活化裂解
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DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素 被引量：3
11
作者 周敏 王川丕 +2 位作者 王珍 孙文闪 朱萌萌 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第6期298-302,共5页
试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在... 试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱联用 食用油 黄曲霉毒素
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高效液相色谱—质谱联用法检测三七总皂苷中Rg_1和Re的含量 被引量：3
12
作者 葛竹兴 秦枫 《中国医药导刊》 2008年第9期1435-1436,共2页
目的:建立了高效液相色谱-串联质谱联用方法,用于人参皂苷Rg_1、Re浓度的同时测定,以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法:建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果:建立的HPLC/MS/MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操... 目的:建立了高效液相色谱-串联质谱联用方法,用于人参皂苷Rg_1、Re浓度的同时测定,以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法:建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果:建立的HPLC/MS/MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操作简便快速。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于三七总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg_1和Re浓度的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 人参皂营Rg1 人参皂苷RE 三七总皂甘
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人肠道菌群对桃叶珊瑚苷体外转化代谢作用的研究 被引量：2
13
作者 吴沁璇 黄晓珊 +3 位作者 王锦 郭银平 黄卫华 邵莉 《甘肃中医药大学学报》 2021年第1期5-10,共6页
目的研究人肠道菌群对桃叶珊瑚苷体外转化代谢的作用。方法采用体外肠道菌孵育方法,在厌氧条件下,将桃叶珊瑚苷分别与3位健康人肠道菌群共同培养48 h,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)联用技术检测不同时间点孵育体系中桃叶珊瑚苷... 目的研究人肠道菌群对桃叶珊瑚苷体外转化代谢的作用。方法采用体外肠道菌孵育方法,在厌氧条件下,将桃叶珊瑚苷分别与3位健康人肠道菌群共同培养48 h,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)联用技术检测不同时间点孵育体系中桃叶珊瑚苷的相对含量及其代谢产物。结果健康人肠道菌群可转化代谢桃叶珊瑚苷,其主要代谢产物为桃叶珊瑚苷苷元和aucubmines A;其主要代谢途径为脱糖基、氨基化及氧化作用。不同受试者肠道菌群对桃叶珊瑚苷代谢速率存在差异,而桃叶珊瑚苷苷元和aucubmines A在共孵育2 h和4 h后可分别被检测到。结论桃叶珊瑚苷可被健康人肠道菌群代谢,4~8 h主要代谢产物为桃叶珊瑚苷苷元,8 h后代谢产物主要为aucubmines A。 展开更多
关键词 桃叶珊瑚苷 肠道菌群 体外代谢 高效液相色谱-串联质谱联用 桃叶珊瑚苷苷元 aucubmines A
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LC-MS/MS法测定大鼠胆汁中15种胆汁酸成分 被引量：2
14
作者 屈昱晨 王猛猛 +2 位作者 俞蕴莉 张全英 周文佳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期660-667,共8页
建立了同时测定大鼠胆汁中15种胆汁酸组分[游离型胆汁酸胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、熊去氧胆酸(UDCA)、去氧胆酸(DCA)、石胆酸(LCA),牛磺胆酸、甘氨胆酸及牛磺胆酸和甘氨胆酸与CDCA、UDCA、DCA和LCA的结合型]的高效液相色谱-串联质谱... 建立了同时测定大鼠胆汁中15种胆汁酸组分[游离型胆汁酸胆酸(CA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、熊去氧胆酸(UDCA)、去氧胆酸(DCA)、石胆酸(LCA),牛磺胆酸、甘氨胆酸及牛磺胆酸和甘氨胆酸与CDCA、UDCA、DCA和LCA的结合型]的高效液相色谱-串联质谱联用方法。由于胆汁中各胆汁酸浓度较高且内源性成分复杂,因此首先需将胆汁进行稀释,并采用分阶段检测,在提高检测灵敏度的同时,能够减少基质效应对测定的影响。采用XTerra RP18色谱柱进行色谱分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液∶乙腈,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,于负离子模式下进行两阶段多反应检测。胆汁中15种胆汁酸成分能够在30 min内完成基线分离,最低定量限达到1 ng/ml。批内和批间RSD均<15%,低、中、高浓度质控胆汁样本的基质效应在86.28%~114.38%,提取回收率在85.32%~114.95%。以该方法同时测定正常Wistar大鼠胆汁中的胆汁酸谱,结果显示牛磺酸结合型胆汁酸是胆汁中的主要胆汁酸组分。 展开更多
关键词 胆汁酸 高效液相色谱-串联质谱联用 方法学 分型检测
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单次静脉输注极低剂量注射用替莫唑胺在中国男性健康受试者中的0期临床研究 被引量：2
15
作者 王进 陈刚 +11 位作者 孔小轶 漆璐 王泽娟 李新霞 刘晨 雷春璞 刘晓娜 冯丽 王瑜 刘英 周保利 王兴河 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期1981-1984,共4页
目的评价单次静脉点滴极低剂量注射用替莫唑胺在中国男性健康受试者体内的药代动力学特征及安全性。方法 14名中国健康男性受试者,给予静脉点滴2 mg·m^(-2)注射用替莫唑胺,用高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法测定给药后不... 目的评价单次静脉点滴极低剂量注射用替莫唑胺在中国男性健康受试者体内的药代动力学特征及安全性。方法 14名中国健康男性受试者,给予静脉点滴2 mg·m^(-2)注射用替莫唑胺,用高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法测定给药后不同时间替莫唑胺的血药浓度,并Win Nolin 6.1软件计算主要药代动力学参数。结果本研究未观察到不良事件和严重不良事件。单次静脉点滴2 mg·m^(-2)注射用替莫唑胺后的药代动力学参数如下:Cmax为(141.00±27.10)ng·m L^(-1),tmax为(1.34±0.21)h,t1/2为(1.90±0.10)h,AUC0-24 h为(430.00±78.70)ng·m L^(-1)·h,AUC0-∞为(437.00±79.80)ng·m L^(-1)·h,清除率为(4.79±1.29)L·h-1,表观分布容积为(13.10±3.76)L。结论注射用替莫唑胺0期微剂量研究药代动力学参数能够在一定程度上反映药物的分布和消除特点,且0期微剂量研究无任何临床和实验室不良事件发生。 展开更多
关键词 注射用替莫唑胺 极低剂量 高效液相色谱-串联质谱联用 0期研究
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单次静脉输注注射用替莫唑胺在中国脑胶质瘤患者和健康受试者的药代动力学研究 被引量：2
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作者 王进 陈刚 +12 位作者 孔小轶 李岩 王泽娟 刘英 漆璐 刘晨 刘晓娜 雷春璞 冯丽 王瑜 周保利 李文斌 王兴河 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期2416-2419,共4页
目的比较中国健康受试者和脑胶质瘤患者予以微剂量和标准治疗剂量注射用替莫唑胺的人体安全性和药代动力学特征。方法零期临床研究14名中国健康男性受试者,给予静脉点滴微剂量2 mg·m-2注射用替莫唑胺;Ⅰ期临床研究脑胶质瘤24名患者... 目的比较中国健康受试者和脑胶质瘤患者予以微剂量和标准治疗剂量注射用替莫唑胺的人体安全性和药代动力学特征。方法零期临床研究14名中国健康男性受试者,给予静脉点滴微剂量2 mg·m-2注射用替莫唑胺;Ⅰ期临床研究脑胶质瘤24名患者,用标准临床治疗剂量150 mg·m-2注射用替莫唑胺,均使用高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定给药后不同时间替莫唑胺的血药浓度,并计算主要药代动力学参数。结果零期微剂量研究14例健康受试者全部完成试验并参与药代动力学分析,主要药代动力学参数结果:Cmax为(0.14±0.03)μg·m L^(-1),t_(max)为(80.40±12.60)min,t1/2为(114.00±6.00)min,AUC0-24 h为(25.80±4.72)μg·m L^(-1)·min,AUC_(0-∞)为(26.20±4.79)μg·m L^(-1)·min。Ⅰ期研究24例脑胶质瘤患者中有21例参与药代动力学分析,主要药代动力学参数:Cmax为(7.92±1.50)μg·m L^(-1),t_(max)为(87.90±5.38)min,t1/2为(108.00±5.25)min,AUC_(0-24 h)为(1530.00±270.00)μg·m L^(-1)·min,AUC0-∞为(1550.00±273.00)μg·m L^(-1)·min。零期微剂量研究14例健康受试者和Ⅰ期研究24例脑胶质瘤患者全部进入安全性分析。零期微剂量研究未观察到不良事件;Ⅰ期研究6名患者共发生7例次轻、中度药物相关性不良事件。零期和Ⅰ期均未无严重不良事件发生。结论注射用替莫唑胺零期微剂量研究药代动力学参数,能够在一定程度上反映药物的分布和消除特点,对制订后续试验方案有一定意义。 展开更多
关键词 注射用替莫唑胺 早期临床研究 高效液相色谱-串联质谱联用 健康受试者 脑胶质瘤患者
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液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用 被引量：1
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作者 陈瑞清 林红华 +2 位作者 江秀红 程龙飞 黄瑜 《福建畜牧兽医》 2014年第4期24-26,共3页
概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 禽产品 药物残留
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单次口服极低剂量甲磺酸伊马替尼在中国男性健康受试者的零期临床研究 被引量：1
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作者 王进 漆璐 +12 位作者 陈刚 王泽娟 李劲彤 张彤 金辉 刘晓娜 冯丽 王瑜 刘晨 雷春璞 刘英 周保利 王兴河 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期1512-1515,共4页
目的评价单次口服极低剂量甲磺酸伊马替尼在中国男性健康受试者体内的药代动力学特征及安全性。方法 8名中国健康男性受试者给予单次口服甲磺酸伊马替尼胶囊4 mg,用LC-MS/MS法测定给药后不同时间甲磺酸伊马替尼的血药浓度并计算主要药... 目的评价单次口服极低剂量甲磺酸伊马替尼在中国男性健康受试者体内的药代动力学特征及安全性。方法 8名中国健康男性受试者给予单次口服甲磺酸伊马替尼胶囊4 mg,用LC-MS/MS法测定给药后不同时间甲磺酸伊马替尼的血药浓度并计算主要药代动力学参数。结果受试者给予单次口服甲磺酸伊马替尼胶囊4 mg后的主要药代动力学参数:Cmax(12.70±6.61)ng·m L-1,tmax(1.94±0.94)h,AUC0-24 h(90.10±37.70)ng·m L-1·h,t1/2(10.40±5.01)h,CL/F(47.20±33.40)L·h-1,V/F(541.00±128.00)L,MRT(7.21±1.30)h。本研究未观察到不良事件和严重不良事件。结论伊马替尼零期微剂量研究药代动力学参数能够在一定程度上反映药物的分布和消除特点,且零期微剂量研究无任何临床和实验室不良事件发生,从保护受试者的角度具有特别的意义。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 极低剂量 高效液相色谱-串联质谱联用 零期研究
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ELISA与HPLC-MS对饲用玉米中2种霉菌毒素的比较分析
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作者 钟兴文 王炳彦 +8 位作者 陈琛 杨旭艳 杨秀娟 陈莹 孙照程 华雪妃 孔凡虎 章雨竹 陶琳丽 《中国饲料》 北大核心 2019年第17期98-103,共6页
实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉... 实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉米中的ZEA均100%检出。检测T-2时ELISA法的检出率为83.33%,HPLC-MS法则未检出。两种方法检测出的霉菌毒素含量均都表现出ELISA法的检出值普遍高于HPLC-MS法。ELISA法前处理简单、检出速度较快且适合大批量样品检测,但因干扰因素较多易出现假阳性。HPLC-MS法前处理复杂、成本昂贵、操作要求高,但检测结果较为稳定和准确。说明在实际生产应用中,应结合两种检测方法的优缺点,用ELISA法初筛,检测结果呈阳性后,再用HPLC-MS法进行精确定量,这样既能实现检测目的又能节省检测费用。 展开更多
关键词 酶联免疫法 高效液相色谱-串联质谱联用 饲用玉米 玉米赤霉烯酮 T-2毒素
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格列吡嗪控释片在Beagle犬体内的药动学和相对生物利用度研究
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作者 王晓波 房绍英 +1 位作者 程艳玲 刘泽正 《食品与药品》 CAS 2015年第5期305-308,共4页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定血浆中格列吡嗪的方法,研究格列吡嗪控释片在Beagle犬体内药动学和相对生物利用度。方法 8只Beagle犬双周期随机交叉单剂量口服10 mg受试格列吡嗪控释片和市售格列吡嗪控释片,HPLC-MS/MS... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定血浆中格列吡嗪的方法,研究格列吡嗪控释片在Beagle犬体内药动学和相对生物利用度。方法 8只Beagle犬双周期随机交叉单剂量口服10 mg受试格列吡嗪控释片和市售格列吡嗪控释片,HPLC-MS/MS测定血药浓度,计算两者的药动学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价。结果单次口服10 mg格列吡嗪控释片受试制剂和参比制剂的主要药动学参数AUC0-32h分别为2940.3±947.1,3195.5±1294.3μg/L·h;Cmax分别为298.85±153.24,282.51±122.37μg/L;Tmax分别为6.8±1.8,8.0±4.0 h;平均滞留时间(MRT0-32h)分别为12.5±2.9,11.9±2.5 h;终末半衰期(t1/2z)分别为12.4±7.0,7.2±5.7 h。结论两种制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 格列吡嗪 药动学 高效液相色谱-串联质谱联用 生物等效性
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