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高效液相色谱-质谱法测定人血浆中褪黑素浓度 被引量:4
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作者 潘杰 周文佳 +2 位作者 王蒙 朱艺芳 张全英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期737-741,共5页
目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆褪黑素的药物浓度。方法血浆样本经乙酸乙酯提取后,上清液经真空浓缩仪浓缩吹干,残留样本使用流动相[0.1%甲酸水溶液-甲醇(56∶44)]溶解,高速离心后取上清液进样,样本经Xterra~RP_(18)(4.6 mm&#... 目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆褪黑素的药物浓度。方法血浆样本经乙酸乙酯提取后,上清液经真空浓缩仪浓缩吹干,残留样本使用流动相[0.1%甲酸水溶液-甲醇(56∶44)]溶解,高速离心后取上清液进样,样本经Xterra~RP_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离后由电喷雾离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下对褪黑素(m/z 233.1→174.1)和内标褪黑素-D7(m/z 240.2→178.0)的浓度进行测定。结果褪黑素的血浆浓度在0.020 00~30.00 ng·m L^(-1)内线性良好,定量下限为0.020 00 ng·m L^(-1),批内、批间精密度<15%,提取回收率为59.0%~65.0%,基质效应为95.5%~98.9%,变异小于15%。结论该分析方法简便、灵敏、准确,适用于褪黑素缓释片人体药动学研究。 展开更多
关键词 褪黑素 高效相色谱-串联质谱方法 药动学
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LC-MS/MS测定人血浆中普瑞巴林浓度及其药动学研究 被引量:3
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作者 徐凤华 黄明 张全英 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期221-225,共5页
目的采用LC-MS/MS测定人血浆中普瑞巴林的药物浓度,并应用于健康受试者体内药物动力学研究。方法以加巴喷丁为内标,采用Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含0.3%甲... 目的采用LC-MS/MS测定人血浆中普瑞巴林的药物浓度,并应用于健康受试者体内药物动力学研究。方法以加巴喷丁为内标,采用Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(含0.3%甲酸)=8∶92(V/V),流速为1.0 m L·min^(-1),每个样品的分析时间为6.0 min,样品经大气压力化学离子源正离子化后,通过三重四极杆串联质谱仪,在多反应监测模式下测定普瑞巴林(m/z 160.1→142.1)和内标加巴喷丁(m/z 172.1→154.1)的浓度。血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白。结果普瑞巴林的血浆浓度在30.00~5 000 ng·m L^(-1)内线性良好,定量下限为30.00ng·m L^(-1),批内、批间精密度(RSD)均在2.0%~6.2%以内,相对偏差(RE)在^(-1)0.5%~3.0%以内。血浆样品室温(25℃)放置6 h,反复冻融(-30℃)3次及冰冻(-30℃)保存27 d的情况下均稳定。真正样品再分析(ISR)实验准确度符合要求。结论该分析方法简便、特异性高、灵敏度高,可用于受试者空腹口服75 mg普瑞巴林胶囊后血浆样品中普瑞巴林的药动学研究。 展开更多
关键词 普瑞巴林 药动学 高效相色谱-串联质谱方法
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液相色谱—质谱联用法测定生猪尿中多残留物 被引量:2
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作者 侯丽娜 柏旭 《肉类工业》 2018年第11期53-55,共3页
建立了生猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测的(HPLC-MS/MS)。猪尿经酶解后,通过调pH值9. 5、用OasisMCX萃取柱子依次用5mL甲醇,5mL水活化,取备用液全部过柱,再依次用5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗,减压抽干,用5mL... 建立了生猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留检测的(HPLC-MS/MS)。猪尿经酶解后,通过调pH值9. 5、用OasisMCX萃取柱子依次用5mL甲醇,5mL水活化,取备用液全部过柱,再依次用5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗,减压抽干,用5mL 5%的氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,残余物用0. 5mL的甲醇水(1∶9)定容,同时对样品基质影响的分析、净化过程的质谱条件、梯度洗脱条件等进行了优化得出了较好的实验效果。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱方法 β-受体激动剂 猪尿
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从暴发腹泻的贻贝中同时检出腹泻性贝类毒素和扇贝毒素 被引量:9
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作者 张秀尧 蔡欣欣 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第8期1905-1907,1911,共4页
目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评... 目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评价。结果:15份样品检出大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和7-epi-pectenotoxin-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),16份检出pectenotoxin-2seco acid(PTX-2sa),7份检出pectenotoxin-2(PTX-2)。其中4份样品中游离OA和DTX-1含量超出欧盟限量值3倍多,它们的总OA约超出9倍。其余均低于欧盟限量值。首次在我国贝类中检出了PTX-2sa和7-epi-PTX-2sa。结论:鉴于部分贻贝样品DSP超标,今后应加强贝类上市前的监测工作。 展开更多
关键词 贻贝 腹泻性贝类毒素 扇贝毒素 高效相色谱-串联质谱方法
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超高效液相色谱-串联质谱法-非衍生化-QuEchERS快速测定奶酪中8种生物胺
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作者 杜磊 桑柳波 +3 位作者 孙家豪 阮小娟 黄坤颖 贾智刚 《食品安全导刊》 2023年第23期95-98,103,共5页
目的:建立奶酪中组胺、腐胺、酪胺、尸胺、色胺、β-苯乙胺、精胺和亚精胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经水提取后,经ODS-H C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相体系梯度洗脱,ESI源电喷雾正离... 目的:建立奶酪中组胺、腐胺、酪胺、尸胺、色胺、β-苯乙胺、精胺和亚精胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经水提取后,经ODS-H C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水、0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相体系梯度洗脱,ESI源电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下获得质谱数据,外标法定量。结果:15 min内8种生物胺分离良好,10~2000 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R均≥0.995;检出限为0.05 mg·kg^(-1);定量限为0.15 mg·kg^(-1);奶酪样品中生物胺的回收率为76%~106%,相对标准偏差<10%。结论:该方法操作便捷、快速高效、测定结果可靠,适用于实验室批量样品的检测。 展开更多
关键词 奶酪 生物胺 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱检测方法
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液-质联用法测定人血浆中卢非酰胺的浓度及其在药动学研究中的应用 被引量:2
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作者 邵亮 倪扬 +6 位作者 许明珍 周莹 李士红 李虎群 冯敏 林宁 吴建才 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期988-992,共5页
目的:建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定人血浆中卢非酰胺浓度的方法。方法:40名健康受试者随机分成4组,分别单剂量口服给药卢非酰胺片200,400,800,1 200 mg。血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取分离,色谱柱为Ultimate?AQ-C18(100 mm&... 目的:建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定人血浆中卢非酰胺浓度的方法。方法:40名健康受试者随机分成4组,分别单剂量口服给药卢非酰胺片200,400,800,1 200 mg。血浆样品经乙腈沉淀蛋白提取分离,色谱柱为Ultimate?AQ-C18(100 mm×2.1 mm,5μm,Welch Material Inc.);流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸胺水溶液(含0.1%甲酸)=32∶68;流速为0.30 mL·min^(-1);内标为埃索美拉唑。采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:卢非酰胺的血浆浓度在40~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量下限为40 ng·mL^(-1),日内精密度(RSD)均≤8.20%,日间精密度(RSD)均≤6.35%,提取回收率为91.94%~96.48%。卢非酰胺呈非线性药动学特征,单剂量空腹口服给药卢非酰胺片200,400,800,1 200 mg后,Cmax分别为1 803.50±528.06,2 485.00±562.71,3 710.00±965.50和4 158.00±1 181.91μg·L^(-1)。AUC0–t分别为34 522.13±9 525.00,56 138.53±18 021.98,88 848.53±23 348.14和107 058.03±34 420.08μg·h·L^(-1)。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重复性好,适用于卢非酰胺片临床药动学研究。从药动学研究可知,卢非酰胺在中国健康受试者中呈非线性药动学特征。 展开更多
关键词 卢非酰胺 血药浓度 高效相色谱串联质谱方法 药动学
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液-质联用法测定人血浆伊潘立酮的药物浓度 被引量:1
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作者 刘明周 陈平 +7 位作者 李杰 王如峰 贾放 马芳 张星辰 胡俊 黎维勇 贾萌萌 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第24期1971-1974,共4页
目的:建立高效液相串联质谱方法测定人血浆中伊潘立酮的药物浓度。方法:方法色谱柱为Kromasil 60-5CN(100mm×2.1mm,5μm),流动相:乙腈与5mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)体积比为35∶65,流速为0.3mL·min-1,吡格列酮为... 目的:建立高效液相串联质谱方法测定人血浆中伊潘立酮的药物浓度。方法:方法色谱柱为Kromasil 60-5CN(100mm×2.1mm,5μm),流动相:乙腈与5mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)体积比为35∶65,流速为0.3mL·min-1,吡格列酮为内标,采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 427.2→m/z261.2(伊潘立酮),m/z357.2→m/z133.8(吡格列酮,内标)结果:伊潘立酮的血浆浓度在20~20 000pg·mL-1范围内线性良好,定量下限为20pg·mL-1,日内精密度<3%,日间精密度<9%,回收率为96.9%~101%。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于伊潘立酮人体药动学研究及生物等效性研究。 展开更多
关键词 伊潘立酮 血药浓度 高效相色谱串联质谱方法
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大鼠血浆五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲高效液相色谱串联质谱测定方法的建立
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作者 王宝莲 李燕 《中国药理通讯》 2007年第3期45-45,共1页
目的:建立大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,为五味子提取物中四种主要成分的药代动力学研究提供理想的测定手段。方法:采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取... 目的:建立大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,为五味子提取物中四种主要成分的药代动力学研究提供理想的测定手段。方法:采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行检测。色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1×100mm,3.5μm),流动相为甲醇-水(75:25,0.1%甲酸),流速为0.2mL/min。双环醇(BY)为内标(IS),血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进样分析,各成分监测离子分别为:甲素m/z 439→393,乙素m/z 423→377,醇甲m/z 455→409,酯甲m/z 559→437,BYm/z 413→399。结果:五味子甲素、醇甲、乙素、酯甲在0.01~2.0μg/mL的浓度范围内线性关系良好,,最低定量限为0.01~0.02/mL,R2〉0.99。五味子四种成分的日内和日间精密度RSD均〈15%,绝对回收率〉80%。结论:本研究成功建立了大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱定量方法,该方法专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究的要求。 展开更多
关键词 大鼠血浆 五味子 高效相色谱串联质谱测定方法 日内精密度 日间精密度
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