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甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析 被引量：77
1
作者 周燕 王明奎 +3 位作者 廖循 朱绪民 彭树林 丁立生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-178,共5页
采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再... 采用高效液相色谱 质谱联用方法分析了甘草 (Glycyrrhizauralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等 5 0余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型 ,由电喷雾质谱得到各成分的分子量 ,再由串联质谱获得进一步的结构信息 ,进而推测出其中 2 2个主要成分的可能结构。它们分别是 :葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素 4′ 芹糖甙 ,甘草甙 ,6′ 乙酰甘草甙 ,异佛来心甙 ,异甘草素葡萄糖芹菜甙 ,甘草糖甙A ,甘草糖甙B ,甘草素 ,3 O [β D 葡萄糖醛酸甲酯 (1→ 2 ) β D 葡萄糖醛酸 ] 2 4 羟基 甘草内酯 ,甘草皂甙E2 ,异甘草素 ,甘草醇 ,甘草酸 ,甘草香豆素 ,甘草双氢异黄酮 ,甘草异黄酮甲 ,乌拉尔甘草皂甙乙 ,新甘草酚和甘草皂甙B2 。 展开更多
关键词 中药 甘草 化学成分 高效液相色谱-串联质谱分析 分离 分子量 结构
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非酒精性单纯性脂肪肝与非酒精性脂肪性肝炎患者血清脂质组学比较 被引量：5
2
作者 王琳 林雪松 丁楠 《实用肝脏病杂志》 CAS 2022年第2期215-218,共4页
目的分析比较非酒精性单纯性脂肪肝(NAFL)与非酒精性脂肪性肝炎(NASH)患者血清脂质组学差异。方法2015年5月~2020年5月我院诊治的NAFL患者107例和NASH患者92例,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行血清脂质组学分析。结果与NAFL组比,NAS... 目的分析比较非酒精性单纯性脂肪肝(NAFL)与非酒精性脂肪性肝炎(NASH)患者血清脂质组学差异。方法2015年5月~2020年5月我院诊治的NAFL患者107例和NASH患者92例,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行血清脂质组学分析。结果与NAFL组比,NASH组有3种游离脂肪酸(FFA,12:0、18:1和20:0)、2种二酰甘油(DAG,36:3和36:4)、16种三酰甘油(TAG,52:4、52:5、54:4、54:5、54:8、56:5、56:7、56:8、56:9、58:4、58:8、58:9、58:10、58:11、60:6和60:12)、2种磷脂酰胆碱(PC,36:5和38:6)、1种磷脂酰丝氨酸(PS,33:0)、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE,36:2和39:1)、2种胆固醇脂(CE,20:4和22:6)、4种鞘磷脂(SM,36:3、38:2、40:1和42:1)、3种神经酰胺(Cer,40:1、41:1和42:1)水平升高,3种FFA(16:1、22:4和22:5)、1种TAG(54:2)、3种PC(32:1、35:4和38:3)、5种磷脂酰肌醇(PI,32:1、34:1、34:2、36:4和40:4)、5种缩醛磷脂酰胆碱(PlsCho,34:2、36:2、36:4、40:5和42:5)、7种缩醛磷脂酰乙醇胺(PlsEtn,36:6、38:5、38:6、38:7、40:7、40:8和42:7)水平降低(P<0.05)。结论NAFL和NASH患者血清脂质代谢存在明显差异,通过血清脂质组学分析可进一步明确不同分型非酒精性脂肪性肝病患者脂质代谢特征。 展开更多
关键词 非酒精性单纯性脂肪肝 非酒精性脂肪性肝炎 脂质组学 超高效液相色谱-串联质谱分析
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胆石病患者胆汁酸代谢轮廓分析 被引量：2
3
作者 段银环 毕小云 +1 位作者 邵勇 李欢 《国际检验医学杂志》 CAS 2020年第2期133-137,共5页
目的探讨胆石病患者与健康人群血清胆汁酸谱差异,分析其对胆石病的辅助诊断价值及可能的成石机制。方法选取2018年1月至2019年1月到重庆医科大学附属第一医院就诊的胆石病患者(n=33)及健康志愿者(对照组,n=51)共84例为研究对象。采用超... 目的探讨胆石病患者与健康人群血清胆汁酸谱差异,分析其对胆石病的辅助诊断价值及可能的成石机制。方法选取2018年1月至2019年1月到重庆医科大学附属第一医院就诊的胆石病患者(n=33)及健康志愿者(对照组,n=51)共84例为研究对象。采用超高效液相色谱-串联质谱分析法同时检测胆石病患者和健康志愿者血清中15种胆汁酸的水平,并对检测所得到的数据进行多个变量的分析,从而建立胆石病的临床诊断模型,筛选出合适的胆汁酸生物标志物,并对血清中的生物标志物的统计学意义及诊断价值进行分析。结果成功构建出胆石病的正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型。2组甘氨鹅脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺脱氧胆酸、牛磺石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、牛磺胆酸水平比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论胆汁酸代谢轮廓对临床诊断胆石病有较大的应用价值,有望用于胆石病的早期诊断及鉴别诊断。 展开更多
关键词 胆汁酸代谢轮廓 超高效液相色谱-串联质谱分析法 胆石病
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高效液相色谱-串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素 被引量：2
4
作者 朱海佩 张亮 张碧宇 《轻工标准与质量》 2019年第1期53-56,共4页
建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22 种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品试样用甲醇超声提取,提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质,再次离心将上清液... 建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22 种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品试样用甲醇超声提取,提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质,再次离心将上清液以Oasis HLB 固相萃取小柱净化,经Agilent Poroshell120 EC-C18色谱柱(2.1×150mm,2.7μm)反相色谱分离后在多反应监测MRM 模式下进行定性和定量分析。结果表明,22 种激素的检出限为0.1 ~ 27.4 μg/kg;该方法样品的平均添加回收率为72.4%~ 99.7%,相对标准偏差RSD 均小于10%。 展开更多
关键词 化妆品 激素 电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析法
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全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法 被引量：11
5
作者 牛夏梦 史亚利 +1 位作者 张春晖 蔡亚岐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1453-1459,共7页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%. 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱分析 全氟辛烷磺酸异构体 全氟辛烷羧酸异构体 河水 底泥 贝肉
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