基于UPLC/Q-TOF MS技术对延胡索醋法炮制前后化学成分的研究 被引量：12

1

作者 陈昆南 傅红燕 王长军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1618-1622,共5页

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现2... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ACQUITY UPLCTM I-Class Xevo G2-XS Q-TOF MS)法快速鉴定醋法炮制前后延胡索化学成分差异的影响,使用UNIFI软件对数据进行了分析,以多元统计分析VIP>1,P<0.05作为判断标准,共发现28个延胡索生物碱标记物,除黄连碱、隐品碱醋制后含量降低以外,其余生物碱类成分均有所升高,尤其是延胡索甲素、四氢黄连碱、小檗碱、二氢血根碱、去氢海罂粟碱等。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速检定炮制后延胡索药材的化学成分差异,通过比较化学成分差异为临床疗效研究提供重要的参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/q-tof MS) 延胡索 化学成分

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UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物 被引量：50

2

作者 李伟 冯育林 +5 位作者 黎田儿 吴欢 李艳 钟国跃 吴蓓 何明珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期504-516,共13页

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof/MS) 诊断离子 连钱草 黄酮

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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量：42

3

作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof MS) 人参皂苷 裂解途径 三七

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UPLC-Q-TOF/MS^E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分 被引量：37

4

作者 王晴 卢志威 +10 位作者 刘月红 王美玲 付爽 张清清 赵慧真 张志新 谢紫烨 黄政海 于红红 周文卷 高晓燕 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1922-1931,共10页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS^E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof/MS^E) 诊断离子 掌叶大黄 酚类

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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量：34

5

作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/q-tof MS) 化学成分 白术

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芬太尼类物质卡芬太尼的定性检验方法研究 被引量：11

6

作者 钱振华 陈月猛 花镇东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期270-274,共5页

报道中国首次缴获的芬太尼类物质卡芬太尼,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和红外光谱(FTIR)定性检验方法。未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析;样品... 报道中国首次缴获的芬太尼类物质卡芬太尼,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和红外光谱(FTIR)定性检验方法。未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析;样品粉末置于衰减全反射(ATR)附件中,进行FTIR采集。GC-MS检测,保留时间为13. 05 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 303,105,243,187,96,154。UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为3. 976 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 395. 2325,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 335. 2117,279. 1856,246. 1490,146. 0966,134. 0966,113. 0599。FTIR检测,在1724,1635,1593,1352,1225,704 cm-1等处出现吸收峰。经NIST谱库检索、已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,鉴定为卡芬太尼。该方法可以用于实际案件的检测。 展开更多

关键词 芬太尼类 卡芬太尼 气相色谱质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof MS) 红外光谱(FTIR)

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苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究 被引量：7

7

作者 钱振华 郑晓雨 刘翠梅 《中国司法鉴定》 2020年第1期49-53,共5页

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测... 目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。 展开更多

关键词 新精神活性物质 苯二氮卓类 去氯依替唑仑 气相色谱质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof MS)

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血人参中化学成分鉴定及其保肝活性研究 被引量：1

8

作者 李开敏 刘育辰 +2 位作者 刘刚 张永萍 王波 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3826-3833,共8页

目的快速鉴定血人参中的化学成分,并考察其保肝活性。方法该药材超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.... 目的快速鉴定血人参中的化学成分,并考察其保肝活性。方法该药材超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;ESI离子源;负离子扫描。通过自建数据库、UNIFY自带数据库检索化合物,复核其相对保留时间、精确质荷比、特征碎片等信息,并结合相关文献及裂解规律进行鉴定。采用过氧化氢(H2O2)及油酸诱导人肝细胞(HepG2细胞)损伤模型,通过四氮唑盐还原法(MTT法)、油红O染色法检测化合物对肝损伤细胞的保护作用。结果共鉴定出27个化合物,包含18个原花青素类、4个黄酮苷类、5个有机酸类,其中9个[afzelechin-catechin(3个同分异构体)、epiafzelechin-(4β→8,2β→O→7)-epicatechin-(4α→8)-epicatechin(2个同分异构体)、原花青素A_(6)、柚皮素-5-O-葡萄糖苷或其异构体、柚皮素-4′-O-葡萄糖苷或其异构体、根皮苷]为首次从该药材中发现,2个(原花青素B_(2)、根皮苷)对肝损伤细胞具有显著保护作用。结论该方法稳定可靠,可为血人参保肝功效的深入研究提供科学依据。 展开更多

关键词 血人参 化学成分 保肝活性 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof-MS) 四氮唑盐还原法(MTT法) 油红O染色法

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芬太尼类物质制毒原料NPP与4-ANPP的定性检验 被引量：4

9

作者 钱振华 李彭 《刑事技术》 2020年第1期40-44,共5页

目的建立芬太尼类物质制毒原料N-苯乙基4-哌啶酮(NPP)和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶(4-ANPP)的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果 GC-M... 目的建立芬太尼类物质制毒原料N-苯乙基4-哌啶酮(NPP)和4-苯胺基-N-苯乙基哌啶(4-ANPP)的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果 GC-MS方法通过程序升温对NPP和4-ANPP进行分离分析,NPP的保留时间为8.49min,以特征碎片离子m/z 112、84、42进行定性分析;4-ANPP的保留时间为12.70min,以特征碎片离子m/z 146、189、44、96、105进行定性分析。UPLC-Q-TOF MS方法通过梯度洗脱对NPP和4-ANPP进行分离分析,NPP的保留时间为1.633min,准分子离子峰为m/z 204.138 2,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 186.127 5、146.096 6、134.096 5、130.065 1、112.075 5、105.070 1、103.054 4、77.038 4;4-ANPP的保留时间为3.702min,准分子离子峰为m/z 281.200 9,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 188.143 5、146.096 6、134.096 6、105.070 1。结论该方法具有操作简便、分析快速的特点,可应用于司法鉴定实践中NPP和4-ANPP的定性分析。 展开更多

关键词 易制毒化学品 NPP 4-ANPP 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof MS)

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速分析东革阿里化学成分 被引量：3

10

作者 陈秀明 周璟明 +5 位作者 林斌 郑孝贤 王海龙 陈楠楠 詹清 方东升 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期449-460,共12页

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用... 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了49种化学成分,包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里的化学成分,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。 展开更多

关键词 东革阿里 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof-MS) 定性分析 苦木素二萜 β-咔巴啉类生物碱 铁屎米-6-酮类生物碱

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UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS^(E)法分析黄精在九蒸九晒过程中的差异代谢物 被引量：2

11

作者 梁泽华 潘颖洁 +3 位作者 邱丽媛 袁强 徐晓强 舒月文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期326-333,共8页

目的基于超高效液相色谱⁃串联四极杆飞行时间质谱(UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS^(E))法分析黄精在九蒸九晒过程中的差异代谢物。方法取生品、一蒸一晒品、三蒸三晒品、五蒸五晒品、七蒸七晒品、九蒸九晒品各6批,经预处理后采用UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS^(E)法检... 目的基于超高效液相色谱⁃串联四极杆飞行时间质谱(UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS^(E))法分析黄精在九蒸九晒过程中的差异代谢物。方法取生品、一蒸一晒品、三蒸三晒品、五蒸五晒品、七蒸七晒品、九蒸九晒品各6批,经预处理后采用UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS^(E)法检测代谢产物,主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘分析(OPLS⁃DA)。结果生品、炮制品在负离子模式下共鉴别处37种差异代谢物,其中生品与一蒸一晒品、三蒸三晒品、五蒸五晒品、七蒸七晒品、九蒸九晒品的差异代谢物分别有33、30、30、25、27种,以甾体皂苷为主。结论本实验可为黄精九蒸九晒机制的研究提供科学依据。 展开更多

关键词 黄精 九蒸九晒 差异代谢物 超高效液相色谱⁃串联四极杆飞行时间质谱(uplc⁃q⁃tof⁃MS^(E)) 主成分分析(PCA) 正交偏最小二乘分析(OPLS⁃DA)

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基于UPLC-Q-TOFMS的血清磷脂组学前处理方法

12

作者 陈剑松 周海云 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期524-531,共8页

磷脂在细胞调控以及辅助因子方面起着重要作用,对生物样本中的磷脂进行分析有助于深入了解磷脂在有机生物体内的生理功能及其与疾病发生之间的关系。本研究基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的磷脂组学分析方法... 磷脂在细胞调控以及辅助因子方面起着重要作用,对生物样本中的磷脂进行分析有助于深入了解磷脂在有机生物体内的生理功能及其与疾病发生之间的关系。本研究基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的磷脂组学分析方法,对磷脂分析所采用的流动相组成、提取溶剂和超声辅助提取时间等条件进行优化。结果表明:采用流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈-异丙醇溶液(50∶50,V/V)时,可有效地分离磷脂化合物,且重现性较好(保留时间RSD值均小于0.1%,峰面积RSD值均小于10%);热图结果表明,以甲醇-乙腈溶液(1∶9,V/V)作为提取溶剂,超声辅助提取时间为2min时,磷脂种类提取能力与去除非磷脂种类脂质干扰最优;主成分分析得分图和载荷图分别表明该方法具有良好的重复性和磷脂种类提取能力。该方法不仅能够满足不同种类血样的磷脂组学分析,还可应用于临床磷脂组学研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof MS) 磷脂组学 血清 主成分分析(PCA)

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基于UPLC-Q-TOF-MS联合网络药理学的桑源药材不同入药部位改善胰岛素抵抗的物质基础 被引量：4

13

作者 吴月峰 刘金玲 +5 位作者 陈定芳 朱志飞 刘有志 袁筱 周晋 贺福元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期149-158,共10页

目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与I... 目的:基于液质联用联合网络药理学和分子对接技术比较桑源药材不同部位改善胰岛素抵抗(IR)物质基础异同。方法:利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析桑源药材不同部位的成分差异;用Sybyl-X2.1软件将成分与IR核心靶标进行对接,以Total Score≥5为遴选条件,绘制成分-疾病-靶点网络图;计算单靶点-成分对接评分数据集与总靶点-成分对接评分数据集的总量统计矩标准相似度(TQSMSS),筛选TQSMSS较高的靶点,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,利用R语言对其进行基因本体论(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。结果:通过色谱-质谱技术共分析得到桑源药材的41种活性成分,总量统计矩(相似度)法筛选桑枝、桑白皮、桑椹、桑叶TQSMSS≥0.75的靶点数量分别为20、23、30、27,4味桑源药材中GO富集分析靶点功能排序为桑椹>桑叶>桑白皮>桑枝,涉及到血糖稳态、糖代谢过程、葡萄糖跨膜转运等生物过程;4味桑源药材KEGG通路富集排序为桑椹>桑枝>桑叶>桑白皮,涉及到单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)能量代谢信号通路、胰岛素调控相关的信号通路、抗炎及抗氧化应激的信号通路等。结论:该研究表明了桑源药材不同部位改善IR的物质基础存在差异,为桑源药材不同部位的开发提供了依据。 展开更多

关键词 桑枝 桑白皮 桑椹 桑叶 胰岛素抵抗 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tof-MS) 分子对接 物质基础

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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类组分分析 被引量：7

14

作者 买合木提·阿布里克木 王磊 +2 位作者 李静 艾合买提江·艾海提 刘军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期93-101,共9页

目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF... 目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)技术,结合Metlin,MassBank,PubChem等在线网络数据库及相关文献对有效洗脱部位进行成分鉴定及含量分析。结果:硅胶柱石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱部位(Fr2-3∶1)对人食管癌Eca109细胞增殖的抑制活性最强,在正离子模式下分析鉴定出了24种萜类化合物,在负离子模式下分析鉴定出了28种萜类化合物,共52种,均为首次在该食用菌中分离得到;在Fr2-3∶1组分中总萜类成分质量分数62.88 mg·g^(-1),其包括2种单萜,5种倍半萜,15种二萜和30种三萜类,分别占总萜类含量的1.32%,12.04%,47.55%,39.09%。二萜类和三萜类是阿魏菇萜类的主要组成成分,占总萜类的86.64%。二萜类以赤霉素为主,占总二萜类的79.70%,三萜类以灵芝酸类为主,占总三萜类的29.25%。四甲基偶氮唑蓝(MTT)试验结果表明,赤霉素A3和赤霉素A5的抗食管癌活性较弱,而丝石竹皂苷元和齐墩果酸具有较强的抗食管癌活性。结论:新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类是以灵芝酸类为主的三萜类化合物,可为其作为抗肿瘤药物的开发以及功能性食品的研制提供理论依据,有助于有效提升阿魏菇的附加产值。 展开更多

关键词 阿魏菇 萜类 灵芝酸 食管癌 超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(uplc-q/tof-MS)

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不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析 被引量：2

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作者 常丽坤 张文晋 +7 位作者 曹也 杨健 王升 康传志 周利 王月枫 吕朝耕 郭兰萍 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期189-196,共8页

目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TO... 目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定,流动相为0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,98%A;0.5~2.0 min,98%~89%A;2.0~2.5 min,89%~86%A;2.5~5.5 min,86%~80%A;5.5~6.5 min,80%~72%A;6.5~9.5 min,72%~63%A;9.5~14.0 min,63%~50%A;14.0~16.0 min,50%A;16.0~16.5 min,50%~98%A;16.5~20 min,98%A),柱温60℃,流速0.2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息,并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定,流动相0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,98%~75%A;1~7 min,75%~70%A;7~18 min,70%~55%A;18~23 min,55%A;23~23.5 min,55%~98%A;23.5~28 min,98%A),ELSD的漂移管温度50℃。采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。结果:从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分,含11对同分异构体。其中,与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较,道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义(P<0.05),其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值>1。结论:不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大,果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一,可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 苍术 低聚糖 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(uplc-q-tof-MS) 蒸发光散射检测器(ELSD) 主成分分析(PCA) 道地产区 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析 被引量：2

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作者 詹斯文 张雪琼 +3 位作者 李心愿 鲁孟丽 张凡 陈昊 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第12期1232-1238,共7页

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法:色谱柱为YMC-Triart C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%... 目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法:色谱柱为YMC-Triart C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果:共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论:该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。 展开更多

关键词 通滞苏润江片 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(uplc-q-tof-MS) 化学成分

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