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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定人参组培不定根中11种皂苷成分
1
作者 董喆 王玉梅 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期55-62,共8页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法定量分析人参组培不定根中11种皂苷成分。样品经粉碎研磨,以70%甲醇水溶液为溶剂进行超声提取,离心过滤后测定。采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用水和乙腈进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35℃。质谱采用电喷雾电离源,负离子扫描,多反应监测模式进行检测。11种皂苷的质量浓度在0.1~10μg/mL(Rb1为0.2~10μg/mL)范围内和响应强度线性相关,相关系数均大于0.995,各皂苷的定量限为0.001~0.010 g/kg,加标回收率为90.43%~97.82%,相对标准偏差为1.93%~6.33%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,适用于人参组培不定根中多种皂苷类成分的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 人参组培不定根 皂苷
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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸
2
作者 董喆 胡越 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期15-20,共6页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 荔枝 降糖氨酸A 亚甲基环丙基甘氨酸
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留 被引量：9
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作者 赵飞 高广慧 贾宏新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期768-772,共5页
建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方... 建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 喹诺酮类药物 麻辣烫
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤 被引量：5
4
作者 米玛卓玛 达瓦曲珍 +4 位作者 孔芳 罗苹 刘小红 德吉宗巴 李永刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期5034-5040,共7页
目的建立黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法黄豆芽样品经乙腈超声提取后,经C18和PSA的固相分散净化后进样分析。使用SB-Aq色谱柱分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化源,以多反应... 目的建立黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法黄豆芽样品经乙腈超声提取后,经C18和PSA的固相分散净化后进样分析。使用SB-Aq色谱柱分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(multiple reaction monitoring)方式分别在负离子模式下进行检测。结果 6-苄基腺嘌呤的线性范围为5~200μg/kg,相关系数良好,检出限为0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率在88.1%~107%,相对标准偏差在1.4%~13.4%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于黄豆芽中的6-苄基腺嘌呤的定量及确证分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 黄豆芽 6-苄基腺嘌
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度评定
5
作者 裴娟娟 杨惠 陈玲 《实验室检测》 2024年第1期10-16,共7页
目的评定超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度。方法按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》对蔡甸莲藕中吡虫啉含量进行测定,构建数学模型,根据JJ... 目的评定超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度。方法按照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》对蔡甸莲藕中吡虫啉含量进行测定,构建数学模型,根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示技术规范》的规定,科学分析量化不确定度,最终计算出蔡甸莲藕中吡虫啉含量的扩展不确定度。结果当蔡甸莲藕中吡虫啉含量为0.322 mg/kg时,相对标准合成不确定度为0.08689,扩展不确定度为0.0560 mg/kg,蔡甸莲藕中吡虫啉含量表示为X=(0.322±0.0560)mg/kg(P=95%,k=2)。结论超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定蔡甸莲藕中吡虫啉含量的不确定度主要来源为标准溶液配制、样品前处理操作和检测仪器测量过程。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 蔡甸莲藕 吡虫啉 不确定度
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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量 被引量：4
6
作者 邱丰艳 丁力 陈雪梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期514-517,共4页
采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。4-己基间苯二酚的质量浓度在5.0~500.0mg·L^(-1)范围内与色谱峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在86.7%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 4-己基间苯二酚 鸡腿菇
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UPLC-MS/MS法鉴定五味子酯甲在大鼠体内的代谢产物 被引量：3
7
作者 苏红宁 李淳瑞 +2 位作者 王玉峰 赵韶华 刘敏彦 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第13期1759-1762,共4页
目的:鉴定大鼠给予五味子酯甲后尿样中的代谢产物,阐明五味子酯甲在大鼠体内的代谢途径。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法与Metabolite Pilot 1.5代谢物分析软件进行分析鉴定。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,... 目的:鉴定大鼠给予五味子酯甲后尿样中的代谢产物,阐明五味子酯甲在大鼠体内的代谢途径。方法:采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法与Metabolite Pilot 1.5代谢物分析软件进行分析鉴定。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),柱温为50℃,流速为0.4 ml/min,进样体积为5μl。一级全扫描范围100~1 000 amu,累积时间200 ms;子离子扫描范围50~1 000 amu,累积时间80 ms。大鼠ig给予五味子酯甲(15 mg/kg),收集并分析给药前后的尿样。结果:共鉴定代谢产物7种(M1~M7),即五味子醇乙、14-OH-五味子醇乙、1-OH-五味子醇乙或3-OH-五味子醇乙、2-OH-五味子醇乙、7-脱羟基-五味子醇乙、7-甲氧基-五味子醇乙。结论:该研究首次报道了五味子酯甲在大鼠体内的代谢物质,均为Ⅰ相代谢产物;其在大鼠体内的主要代谢途径是脱去苯甲酸,发生氧化反应和还原反应。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 五味子酯甲 大鼠 代谢产物 代谢途径
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LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂 被引量：21
8
作者 杜志峰 冼燕萍 +5 位作者 刘付建 黄金凤 吴玉銮 郭新东 王永华 罗东辉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第12期3014-3018,共5页
建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取，加入甲醇使基质沉淀，提取液氮吹浓缩，使用PHENOMENEX KINE... 建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取，加入甲醇使基质沉淀，提取液氮吹浓缩，使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱，0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离，采用串联质谱ESI正模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间及离子对比较定性，外标法定量。结果表明，5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数大于0.995，仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L，方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg，添加水平为2、8、200 μg/kg时，样品的回收率在86.4~98.4%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 荧光增白剂 发泡塑料餐具
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基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析 被引量：17
9
作者 张东 龙伶俐 +3 位作者 薛雅琳 朱琳 皇甫志鹏 沈媛 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期81-84,共4页
采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～4.48%)、LLO(15.23%～22.74%)、PLL(9.73%～16.18%)、LOO(3.49%～6.48%)、PLO+SLL(2.90%～9.86%)、PPL(0.81%～1.06%)、OOO(1.23%～2.90%)、OLS(1.56%～4.82%)、POO(0.30%～1.06%)、SSL(0.47%～0.96%)和POS(0.15%～0.51%)。其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21%～88.71%。该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。 展开更多
关键词 大豆油 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 甘油三酯
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基于HPLC-QQQ/MS的龙生蛭胶囊中19种代表性成分含量一致性分析 被引量：15
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作者 魏紫奕 徐文娟 +8 位作者 刘洁 孙晓丽 陈奕君 李月婷 王明霞 李乾 郁映婷 王伟 肖红斌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期948-953,共6页
龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结... 龙生蛭胶囊是由12味中药组成临床上广泛应用于脑梗死恢复期治疗的复方制剂,为考察其制剂批次间含量的一致性,该文选择龙生蛭胶囊19种代表性成分,建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析法,实现了9 min内的快速定量分析。方法学考察结果表明,该分析方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于对龙生蛭胶囊制剂成分的含量测定。制剂批次间一致性分析结果表明,制剂中化学成分以芍药苷和毛蕊异黄酮葡糖苷含量最高,不同批次制剂之间19个化合物总含量一致性好,RSD为5. 2%,其中主成分黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡糖苷等化合物的RSD均小于15%,也具较好一致性。研究结果为龙生蛭胶囊制剂的质量控制和一致性评价提供科学方法及依据。 展开更多
关键词 龙生蛭胶囊 高效液相色谱-三重串联四极杆质谱法 含量测定 一致性分析 质量控制
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆中α-茄碱与α-卡茄碱含量 被引量：14
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作者 王丹 丁颢 +2 位作者 程莉 周爽 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第3期233-237,共5页
目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆以及薯片中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。方法 样品经5%乙酸溶液提取,Waters Oasis C18 SPE柱（600cc）净化后,采用Waters BEH HILIC 色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）分... 目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆以及薯片中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。方法 样品经5%乙酸溶液提取,Waters Oasis C18 SPE柱（600cc）净化后,采用Waters BEH HILIC 色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）分离。流动相为乙腈∶水（含10mmol/L乙酸铵）=88∶12（V/V）,流速0.3ml/min。以waters Xevo TQ-S三重四级杆质谱仪在电喷雾正离子化（ESI＋）及MRM模式下定量。结果 α-茄碱在0.5～500ng/ml范围内呈线性相关。方法精密度良好（RSD〈10%,n=6）,回收率〉80%,α-茄碱和α-卡茄碱定量限分别为0.7和0.35μg/kg（S/N=10）。结论 本方法快速简单,重现性好,灵敏度高,适合于土豆和薯片中α-茄碱和α-卡茄碱的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 α键茄碱 α-卡茄碱 土豆 植物毒素 食品安全
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定高温烘烤食品中丙烯酰胺的方法研究 被引量：12
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作者 陈砚朦 钟淑婷 +4 位作者 尹艳梅 甘凤娟 周明灿 张少彬 凌楚 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第6期972-974,共3页
目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC/MS/MS）技术检测高温烘烤食品中痕量、超痕量的丙烯酰胺。方法：样品经提取净化,采用UPLC/MS/MS法,ESI（＋）电离方式,多反应监测（MRM）定量,考察和优化样品前处理方法、色... 目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC/MS/MS）技术检测高温烘烤食品中痕量、超痕量的丙烯酰胺。方法：样品经提取净化,采用UPLC/MS/MS法,ESI（＋）电离方式,多反应监测（MRM）定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果：丙烯酰胺在1～100μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r=0.999606。高、中、低3种浓度平均回收率分别为：107.2%、103.7%、111.2%,相对标准偏差分别为：3.8%、2.7%、3.0%,均小于5%（n=5）,检出限（LOD）为0.1μg/kg。结论：该方法快速、准确、灵敏,适用于高温烘烤食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法 丙烯酰胺 多反应监测 烘烤食品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中37种典型抗生素 被引量：11
13
作者 营娇龙 秦晓鹏 +4 位作者 郎杭 郭健一 熊玲 张占昊 刘菲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期394-403,共10页
目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、... 目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6~10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%~130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明:永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表水和地下水中的抗生素监测提供方法支撑,为水资源的合理利用及水中新污染物的治理提供了科学依据。 展开更多
关键词 抗生素 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 地下水 地表水 北京市
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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量 被引量：11
14
作者 臧彬如 周改莲 +2 位作者 单国顺 贾天柱 孟莉 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第11期1520-1527,共8页
目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱... 目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol·L-1乙酸铵溶液-含0.5%甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5%甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL·min-1;柱温35℃。质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测。结果总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.9996);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3%;平均加样回收率98.9%;RSD为2.1%。16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<4.9%;平均加样回收率97.7%~99.8%;RSD为1.2%~2.6%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于梅花鹿茸的品质评价。 展开更多
关键词 梅花鹿茸 总游离氨基酸 游离氨基酸 紫外分光光度法 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：11
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作者 赵晓琳 霍乃蕊 +1 位作者 花锦 宋欢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第1期252-259,共8页
目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿... 目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿芦笋、白芦笋、绿芦笋罐头、白芦笋罐头4种空白基质添加0.005~0.050 mg/kg农药样品进行回收率试验,回收率为62.44%~85.99%,定量限均为0.005 mg/kg,RSD均小于9%。结论该方法简单快速,灵敏度高,能够同时满足芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法 氨基甲酸酯类 农药 芦笋制品
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测面粉及面制品中的氨基脲 被引量：7
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作者 王丹 陈颖 +3 位作者 宋书锋 高洁 梁江 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第6期579-583,共5页
目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效... 目的建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效液相色谱的C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,质谱法检测。以保留时间与质谱离子对定性,内标法定量。结果氨基脲在0.5~100μg/kg范围内呈线性相关。方法精密度良好（RSD〈20%,n=6）,回收率在60%~120%之间,定量限为0.5μg/kg（S/N=10）。结论本方法特异性强,灵敏度高,适合于面粉及面制品中的氨基脲检测。 展开更多
关键词 氨基脲 SPE纯化 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 面粉与面制品 食品污染物 食品安全
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超高效液相色谱-串联质谱法测定海螵蛸中9种磺胺类药物残留量 被引量：6
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作者 许晓辉 徐惠昌 +3 位作者 王小乔 张生萍 朱仁愿 李赟 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第11期1546-1550,共5页
采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法。干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipi... 采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法。干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。9种磺胺类药物在0~30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.997 3,方法检出限和定量限分别在0.013 6~0.128 3μg/kg和0.045 5~0.432 6μg/kg之间,各加标水平的回收率在63.3%~91.9%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%。方法简单、快速、准确,适合于中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的快速筛查。 展开更多
关键词 海螵蛸 磺胺 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 QuEChERS EMR-Lipid dSPE 残留量 测定
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不同产地玫瑰花氨基酸成分分析与评价 被引量：6
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作者 王从成 毛艺蓓 +2 位作者 刘圣金 戴仕林 严宝飞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第2期544-553,共10页
目的建立测定玫瑰花氨基酸成分的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ/MS),为不同产地玫瑰花溯源和品质评价提供思路。方法采用UPLC-TQ... 目的建立测定玫瑰花氨基酸成分的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ/MS),为不同产地玫瑰花溯源和品质评价提供思路。方法采用UPLC-TQ/MS结合多元统计学方法对7个产地50批玫瑰花样品中的20种氨基酸类成分进行定量分析与聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal componentsanalysis,PCA)和正交偏最小二乘法分析(orthogonal partial least squares discrimin antanalysis,OPLS-DA)。结果玫瑰花中含有丰富的氨基酸类成分,包括8种人体必需氨基酸,其中谷氨酸(glutamic acid,Glu)、天冬酰胺(asparagine,Asn)、酪氨酸(tyrosine,Tyr)、丝氨酸(serine,Ser)等含量较高,焦谷氨酸(pyroglutamic acid,Pyr)、亮氨酰-缬氨酸(leucoyl-valine,Leu-Val)、甲硫氨酸(methionine,Met)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)含量较低。不同产地玫瑰花氨基酸含量差异较大。HCA、PCA和OPLS-DA结果显示,相同产地玫瑰花品质相似,不同产地品质差异较大。从氨基酸成分角度综合评价,四川双流和河北围场的玫瑰花品质较好。OPLS-DA结果进一步显示Asn、Glu、谷氨酰胺(glutamine,Gln)、Ser为不同产地玫瑰花的主要差异成分,提示不同产地诸多生态因子可能主要干预玫瑰花中Asn、Glu、Gln、Ser的形成与积累,从而造成品质差异。结论本研究首次建立不同产地玫瑰花中氨基酸类成分的分析方法,结果可为玫瑰花产地溯源、质量控制与品质评价提供有益参考。 展开更多
关键词 玫瑰花 不同产地 氨基酸成分 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 多元统计学
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UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因 被引量：6
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作者 邹耀华 刘宇文 郑娟 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第9期1282-1285,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法样品采用C_(18)色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱(TOF)和选择离子监测(Target MS/MS)模式检... 目的建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法样品采用C_(18)色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱(TOF)和选择离子监测(Target MS/MS)模式检测。结果经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 保健品 非法添加 盐酸丁卡因
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量 被引量：6
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作者 潘虹 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期832-837,共6页
样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)... 样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 固相萃取 尿液 甾体激素
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