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蒙药材山苦荬的成分鉴别及7种成分含量测定方法建立
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作者 孙丽君 李君 +5 位作者 王秋桐 夏慧敏 王跃武 张谦 张慧文 王焕芸 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第24期3006-3011,共6页
目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱... 目的建立鉴别山苦荬的化学成分以及7种成分(绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术对山苦荬的化学成分进行鉴定,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术测定山苦荬中绿原酸等7种成分的含量。结果从山苦荬药材中共鉴别出45个成分,包括20个有机酸类成分、13个黄酮类成分、4个脂肪酸类成分、4个氨基酸成分、3个核苷类成分和1个香豆素类成分。绿原酸、木犀草素、槲皮素、芦丁、原儿茶酸、异绿原酸A、木犀草苷检测质量浓度的线性范围分别为503.00~25150.00、42.00~2100.00、5.05~252.50、20.05~1002.50、25.10~1255.00、750.00~37500.00、196.00~9800.00 ng/mL(r≥0.9992),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%(n=6),平均加样回收率为96.72%~105.84%(RSD均小于4.00%,n=6)。3批山苦荬中绿原酸等7种成分的含量范围分别为1145.77~3261.25、23.75~97.90、0.92~2.12、1.06~23.18、9.35~21.85、833.25~1045.58、199.56~1869.78μg/g。结论本研究所建立的鉴别和定量方法快速、简便,可用于山苦荬药材化学成分的鉴别和绿原酸等7种成分的含量测定。 展开更多
关键词 山苦荬 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 高效液相色谱串联三重四极杆质谱技术 成分鉴别 含量测定
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：14
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作者 黄玉宾 郭琳琳 刘峰 《河北农业科学》 2018年第2期96-99,108,共5页
为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理... 为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO_4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×150 mm,3.5 Micron)色谱柱分离,以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子动态多反应监测模式(MRM)测定各组分。结果表明:该方法检出限为0.002 51~0.007 62 mg/kg;回收率为76%~110%,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法检出限低,灵敏度好,且快速、准确,适用于蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留的快速准确测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱技术 QU ECH ERS 蔬菜和水果 氨基甲酸酯类农药
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