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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留 被引量：2
1
作者 姜萌艺 汤志旭 +5 位作者 罗忻 赵元晖 王雷 付晓婷 许加超 高昕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第22期124-133,共10页
基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmo... 基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。 展开更多
关键词 水产品 高效液相色谱与高分辨质谱联用 兽药残留 提取 快速筛查测定
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亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体 被引量：6
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作者 郝禹 刘春明 +3 位作者 李赛男 王乐奇 侯万超 吴桐 《北方园艺》 CAS 北大核心 2019年第17期102-107,共6页
以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物... 以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。 展开更多
关键词 红车轴草 生物靶分子 超滤 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 半制备型液相色谱
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基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法及网络药理学的芪玉颗粒降血糖作用机制研究
3
作者 陶然 李一芃 +4 位作者 叶丹妮 王梓旭 张丽梅 齐红 王林元 《环球中医药》 CAS 2024年第6期1065-1078,共14页
目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/M... 目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/MS技术对芪玉颗粒的入血成分进行研究,再以入血成分为药效成分进行网络药理学分析构建成分—靶点—疾病网络,预测芪玉颗粒治疗糖尿病可能的作用机制,并建立高糖高脂饲料联合小剂量链脲佐菌素诱导的糖尿病模型验证芪玉颗粒对糖尿病大鼠磷脂酰肌醇3-激酶(phosphoinositide 3-kinase, PI3K)-丝氨酸—苏氨酸激酶(threonine-protein kinase1, AKT)-磷酸化的糖原合成酶激酶-3β/糖原合成激酶3β(glycogen synthase kinase-3β,GSK-3β)通路的调节作用。结果 入血成分分析共鉴定出葛根素、黄芪甲苷、白杨素、大豆苷等17个原型成分和来源于咖啡酸、葛根素、阿魏酸、大豆苷等成分的69个代谢产物,结合网络药理学分析结果共得到肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor, TNF)、丝氨酸—苏氨酸激酶1(threonine-protein kinase1, AKT1)等98个关键靶点及癌症的途径、胰岛素抵抗等144条通路。芪玉颗粒给药9周后,糖尿病大鼠血糖显著下降(P<0.001),PI3K、AKT、GSK-3β明显升高(P<0.01,P<0.05,P<0.001)。结论 通过血清药物化学结合网络药理学挖掘预测芪玉颗粒防治糖尿病的作用机制,为芪玉颗粒的降血糖作用机制研究及质控评价提供科学依据。动物实验初步证实了芪玉颗粒可通过调控PI3K-Akt-GSK-3β信号通路相关蛋白发挥预防治疗糖尿病的作用。 展开更多
关键词 芪玉颗粒 入血成分 网络药理学 PI3K-Akt-GSK-3β信号通路 降血糖作用 超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法
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整合定性策略用于大黄素代谢物的高通量靶向鉴定 被引量：5
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作者 蔡芳 任繁栋 +2 位作者 任达兵 刘韶 易伦朝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1212-1218,I0015-I0018,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱联用技术,使用Thermo scientific Hypersil GLOD色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,应用梯度洗脱程序对肾间质纤维化大鼠血清中的大黄素及其代谢物进行了分析。将质量亏损、中性丢失、诊断碎片离子... 采用超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱联用技术,使用Thermo scientific Hypersil GLOD色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,应用梯度洗脱程序对肾间质纤维化大鼠血清中的大黄素及其代谢物进行了分析。将质量亏损、中性丢失、诊断碎片离子过滤等技术互相融合,提出了一种可高通量靶向鉴定药物有效成分在体内的代谢物的方法,并将本方法应用到大黄素大鼠血液代谢物的鉴定中,鉴定出大黄素在大鼠体内的11种代谢物及39种可能的代谢物,并证明大黄素在大鼠体内的Ι相代谢途径主要是氧化和羟基化,Ⅱ相代谢途径主要是硫酸酯化和葡萄糖醛酸化。本方法有效减少了定性分析过程中基质和干扰离子的影响,提高了代谢物定性分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 质量亏损 诊断碎片离子 中性丢失 大黄素
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黄花夹竹桃中强心苷类成分的UPLC-QTOF/MS快速鉴定 被引量：4
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作者 文屏 郭巧技 +2 位作者 黄晓炜 王建文 王春华 《中国民族医药杂志》 2013年第4期45-46,共2页
目的:应用超高效液相色谱-高分辨质谱联用方法(UPLC-QTOF/MS)对黄花夹竹桃枝中的强心苷类成分进行速鉴定,为含有黄花夹竹桃的复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法。方法:黄花夹竹桃枝经甲醇冷浸提取,大孔吸附树脂层析,将黄花夹... 目的:应用超高效液相色谱-高分辨质谱联用方法(UPLC-QTOF/MS)对黄花夹竹桃枝中的强心苷类成分进行速鉴定,为含有黄花夹竹桃的复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法。方法:黄花夹竹桃枝经甲醇冷浸提取,大孔吸附树脂层析,将黄花夹竹桃中总强心苷类成分富集到95%乙醇洗脱部位,通过超高效液相色谱将各种强心苷类成分较好分离,根据高分辨质谱得到各成分的分子量,推测出其中6个主要成分的可能结构。结果:试验通过UPLC-QTOF/MS方法鉴定出黄花夹竹桃中主含的6种强心苷类成分,分别为黄花夹竹桃黄夹苷B、黄夹次苷D、黄花夹竹桃次苷甲、黄夹臭蚁醛苷、黄花夹竹桃次苷乙以及单乙酰次苷乙。结论:该实验方法简便快捷,结果准确可靠,可做为黄花夹竹桃中强心苷类化合物的快速鉴别分析方法。 展开更多
关键词 黄花夹竹桃 强心苷 超高效液相色谱-高分辨质谱联用
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枳实药材HPLC-DAD/ESI-TOF-MS的定性鉴别 被引量：3
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作者 黄雪丽 陈玉宇 +1 位作者 王丽平 孔秀芹 《广州化工》 CAS 2020年第7期101-104,168,共5页
借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后... 借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对枳实中的有效成分进行初步分析。采用汉邦Phecda C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;柱温30℃;经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-TOF-MS正离子和负离子模式采集。根据获得的母离子精确相对分子质量信息,结合文献,从枳实药材中鉴定分析了25个成分。本方法分离度良好、灵敏度高,可用于枳实药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 枳实 有效成分
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物 被引量：1
7
作者 贾昌平 张斌 +3 位作者 张珊珊 郑佳新 郑梅 陈卫 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2022年第2期207-213,共7页
建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构... 建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪 化妆品 糖皮质激素
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UPLC-MS/MS法测定乙酰唑胺及其制剂中双硫脲杂质的含量 被引量：1
8
作者 李茜 梅芊 刘英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1423-1427,共5页
目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量。方法:采用NanoChrom ChromCore^(TM)120 C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液... 目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量。方法:采用NanoChrom ChromCore^(TM)120 C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲醇(95∶5),流速0.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测方式为正离子(ESI^(+))模式下平行反应监测(PRM)。结果:双硫脲杂质在0.0483~0.1810μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),原料的平均回收率为95.9%,制剂的平均回收率为98.5%,9批次样品均未检出双硫脲。结论:该方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于乙酰唑胺及其制剂中双硫脲的痕量分析,也为其他药物中双硫脲的测定提供参考。 展开更多
关键词 乙酰唑胺 双硫脲 超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用 遗传毒性杂质 杂质测定
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