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高效液相-质谱法测定人体血浆中吲哒帕胺的浓度及其生物等效性研究 被引量：6
1
作者 夏春华 王晓华 +1 位作者 熊玉卿 章新晶 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期136-138,共3页
目的建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的HPLC-MS检测法,并对吲哒帕胺供试制剂与参比制剂进行生物等效性评价。方法血样经乙醚提取后,采用HPLC-MS法进行测定。色谱柱为Shim-pack ODS柱（5μm,150 mm×2.0 mm）,流动相为含0.04‰... 目的建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的HPLC-MS检测法,并对吲哒帕胺供试制剂与参比制剂进行生物等效性评价。方法血样经乙醚提取后,采用HPLC-MS法进行测定。色谱柱为Shim-pack ODS柱（5μm,150 mm×2.0 mm）,流动相为含0.04‰三乙胺和0.5 mmol.L^-1醋酸铵的水溶液与甲醇,检测离子为m/z364（吲哒帕胺）和m/z 275（内标氯磺丙脲）,裂解电压为25 V。20名健康志愿者交叉口服2.5 mg吲哒帕胺供试制剂和参比制剂,计算主要药动学参数及相对生物利用度,评价其生物等效性。结果在0.78-100.00μg.L^-1吲哒帕胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好（r=0.999 9）,定量限为0.78μg.L^-1,回收率为84.2%-93.8%。吲哒帕胺供试制剂相对于参比制剂的生物利用度为101.0±16.0%。结论该试验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 吲哒帕胺 高效液相.质谱 生物等效性
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高效液相-质谱联用技术在食品添加剂检测中的使用
2
作者 郭子鹏 《中国科技期刊数据库 工业A》 2023年第4期170-172,共3页
高效液相色谱-质谱联用技术是二十世纪七十年代逐渐开始应用的一项新型检测技术,这项技术的优点在于分析速度快、精确度和灵敏度高,甚至对比较复杂的微量化合物也可以做到准确的鉴定。而且对于检测的大部分化合物在高效液相上不需要进... 高效液相色谱-质谱联用技术是二十世纪七十年代逐渐开始应用的一项新型检测技术,这项技术的优点在于分析速度快、精确度和灵敏度高,甚至对比较复杂的微量化合物也可以做到准确的鉴定。而且对于检测的大部分化合物在高效液相上不需要进行衍生物的处理,就可以在质谱仪中进行精确的定性、定量分析,使得此项技术在食品、制药、环境保护等领域中得到广泛认可和使用。本文主要针对食品添加剂的介绍、高效液相-质谱联用技术的原理及对合成色素、防腐剂、甜味剂等食品添加剂的检测使用进行了相关的阐述和说明。 展开更多
关键词 高效液相-质谱 联用技术 食品添加剂检测 使用
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量 被引量：3
3
作者 欧阳思雨 蓝伟 +2 位作者 贾佳 胡秋连 杜裕芳 《现代食品》 2022年第23期138-141,147,共5页
目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法:样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C18色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯... 目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法:样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C18色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果:3种物质在1~100 ng·mL^(-1)浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^(-1)。样品分别在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)加标量下,回收率为80.4%~112.3%。结论:本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。 展开更多
关键词 尼卡巴嗪 金刚烷胺 金刚乙胺 高效液相-质谱 鸡肉 鸡蛋
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RP-HPLC法测定水果中蛇麻醇酯含量方法的初步研究 被引量：1
4
作者 肖维强 黄桂颖 +4 位作者 戴宏芬 陈悦娇 黄炳雄 马应丹 王晓容 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期172-174,共3页
对蛇麻醇酯的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离法进行了初步研究,建立了蛇麻醇酯的RP-HPLC基本分离方法。以橄榄(青果)、草莓、香蕉、番木瓜、芒果、葡萄等为研究对象,成功地提取和检测出上述水果中均含有一定量的蛇麻醇酯,以橄榄干粉中... 对蛇麻醇酯的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离法进行了初步研究,建立了蛇麻醇酯的RP-HPLC基本分离方法。以橄榄(青果)、草莓、香蕉、番木瓜、芒果、葡萄等为研究对象,成功地提取和检测出上述水果中均含有一定量的蛇麻醇酯,以橄榄干粉中含量最高,达366μg/g,其结果得到高效液相-质谱(HPLC-MS)的验证。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 蛇麻醇酯 水果 高效液相-质谱
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饲料中三聚氰胺的测定研究 被引量：1
5
作者 王晓峰 《生物技术世界》 2015年第3期6-7,共2页
本文就饲料中三聚氰胺的检测方法做一些探讨。目前对饲料中的三聚氰胺的检测,主要有酶免疫法,高效液相色谱法,高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法。本文就这些检测方法进行探讨,对其优缺点进行研究。在这些检测方法中,目前比较实用... 本文就饲料中三聚氰胺的检测方法做一些探讨。目前对饲料中的三聚氰胺的检测,主要有酶免疫法,高效液相色谱法,高效液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法。本文就这些检测方法进行探讨,对其优缺点进行研究。在这些检测方法中,目前比较实用的方法是高效液相色谱-质谱法。 展开更多
关键词 三聚氰胺 酶免疫 高效液相色谱 高效液相-质谱 气相色谱-质谱
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穿龙薯蓣内生真菌的分离及其次生代谢产物的研究 被引量：1
6
作者 都晓伟 刘雅萍 +2 位作者 孟凡佳 吴军凯 于丹 《中医药学报》 CAS 2017年第5期14-17,共4页
目的:从穿龙薯蓣根茎中分离纯化内生真菌,筛选能产生皂苷类成分的功能菌株。方法:通过组织分离法从穿龙薯蓣根茎中分离内生真菌,利用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对分离得到的内生真菌发酵产物进行分析和检测。结果... 目的:从穿龙薯蓣根茎中分离纯化内生真菌,筛选能产生皂苷类成分的功能菌株。方法:通过组织分离法从穿龙薯蓣根茎中分离内生真菌,利用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对分离得到的内生真菌发酵产物进行分析和检测。结果:共分离纯化内生真菌50株,HPLC检测发现内生真菌C12能产生与薯蓣皂苷元具有相同紫外吸收的结构相近化合物,经HPLCMS分析鉴定该成分为△3,5-去氧替告皂苷元。结论:穿龙薯蓣内生真菌资源丰富,其中内生真菌C12具有产生皂苷类成分的功能。 展开更多
关键词 穿龙薯蓣 内生真菌 高效液相色谱 高效液相-质谱 △3 5-去氧替告皂苷元
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大鼠奥昔布宁片剂口服给药与凝胶剂经皮给药吸收与组织分布研究(英文) 被引量：1
7
作者 温清 冯堃 郭瑞臣 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第5期586-589,共4页
目的:考察口服和外用给药奥昔布宁在大鼠体内的吸收和分布。方法:48只大鼠随机分为两组:一组外用给予单剂0 .1 g奥昔布宁自制凝胶(2 mg OXY) ,一组给予单剂0 .5 mg普通片剂。收集血样、膀胱和肝脏样本,采用高效液相色谱-质谱法测定奥昔... 目的:考察口服和外用给药奥昔布宁在大鼠体内的吸收和分布。方法:48只大鼠随机分为两组:一组外用给予单剂0 .1 g奥昔布宁自制凝胶(2 mg OXY) ,一组给予单剂0 .5 mg普通片剂。收集血样、膀胱和肝脏样本,采用高效液相色谱-质谱法测定奥昔布宁浓度。结果:凝胶剂外用给药奥昔布宁膀胱组织浓度为血浆的800倍,而口服给药为70倍。奥昔布宁凝胶剂半衰期延长为5 .99 h,而口服给药为2 .18 h。结论:奥昔布宁凝胶剂半衰期延长,作用部位膀胱组织浓度高,与片剂相比具有明显的优势。 展开更多
关键词 奥昔布宁 凝胶 药代动力学 高效液相-质谱 大鼠
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HPLC-MS法测定鸡肉中氯吡多的残留 被引量：1
8
作者 乐健 吴小虎 +3 位作者 刘畅 梅妮 冯恺 陈桂良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期578-581,共4页
目的:建立鸡肉中氯吡多残留的 HPLC—MS 检测方法。方法:鸡肉组织经乙腈提取,用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化,洗脱液浓缩后用含内标物对乙酰氨基酚的甲醇溶液溶解。采用 Ultimate XB—C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),... 目的:建立鸡肉中氯吡多残留的 HPLC—MS 检测方法。方法:鸡肉组织经乙腈提取,用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化,洗脱液浓缩后用含内标物对乙酰氨基酚的甲醇溶液溶解。采用 Ultimate XB—C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈(85:15)作为流动相;定量离子通道为[M+H]^+m/z 192(氯吡多)和 m/z 152(内标),以同位素离子通道 m/z 194,196,192中氯吡多的峰面积比值作为定性依据。结果:氯吡多的线性范围为20～400 ng·mL^(-1)(r=0.9994);将氯吡多以0.005,0.010,0.015 mg·kg^(-1)。分别添加到空白鸡肉组织中,测得回收率分别为84.0%,86.8%,84.8%,RSD 均小于7%;用该方法测定鸡肉中氯吡多残留的检测限、CCα和 CCβ分别为0.0002,0.011,0.012 mg·kg^(-1)。结论:该方法专属性好、灵敏度高,可用作鸡肉中氯吡多残留的检测。 展开更多
关键词 氯吡多 残留 鸡肉 高效液相/质谱
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HPLC-MS测定人血浆中罗红霉素的浓度 被引量：1
9
作者 姜俊 ZHEN W +2 位作者 潘杰 徐艳 施爱明 《抗感染药学》 2007年第3期108-111,共4页
目的:建立人血浆中罗红霉素的高压液相/质谱(HPLC-MS)测定方法。方法:采用Diamon- sil-C 18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(10mmol/L)醋酸铵缓冲液(pH=3.5)80:20,流速为1.0ml/min。用含内标(克拉霉素)的乙腈液沉淀蛋白,离心后... 目的:建立人血浆中罗红霉素的高压液相/质谱(HPLC-MS)测定方法。方法:采用Diamon- sil-C 18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(10mmol/L)醋酸铵缓冲液(pH=3.5)80:20,流速为1.0ml/min。用含内标(克拉霉素)的乙腈液沉淀蛋白,离心后取上清液进样,以质谱为检测手段,按内标法定量。结果:本法在0.05～10.0μg/mL范围内线性关系良好,批内RSD<1.96%,批间RSD<2.50%,批内RE<4.96%,批间RE<5.54%。结论:该方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于罗红霉素血药浓度的测定。 展开更多
关键词 罗红霉素 血药浓度 高效液相/质谱
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核磁共振技术追踪白花蛇舌草分离纯化过程中化学成分的变化
10
作者 李中峰 邱晓臻 +3 位作者 王钰 刘欣峰 孔令爽 王英锋 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2014年第5期37-42,共6页
利用核磁共振技术追踪检测白花蛇舌草活性部位分离纯化过程中化学成分的变化,通过HPLC-MS法分析化学成分含量呈动态分布的系列混合物.以核磁共振和高效液相色谱-质谱动态谱学方法追踪检测四种单体,准确的指导了有效部位的分离纯化过程.... 利用核磁共振技术追踪检测白花蛇舌草活性部位分离纯化过程中化学成分的变化,通过HPLC-MS法分析化学成分含量呈动态分布的系列混合物.以核磁共振和高效液相色谱-质谱动态谱学方法追踪检测四种单体,准确的指导了有效部位的分离纯化过程.结果表明,将核磁共振技术作为选择性提取分离的监测手段,依据目标化合物的NMR谱学特征,以1H-NMR监控和指导从白花蛇舌草有效部位中寻找和得到四种化合物收到了较好的效果,传统检测手段HPLC-MS在结果上达到了高度的一致.并运用多种核磁共振技术对分离得到的化合物进行了结构解析,提高了复杂很合物的分析效率. 展开更多
关键词 核磁共振 高效液相-质谱 白花蛇舌草 单体
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人血浆中酚妥拉明浓度的LC-MS测定
11
作者 胡敏 施孝金 +2 位作者 李中东 刘罡一 余琛 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期565-567,共3页
建立高效液相 -质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用 Inertsil ODS- 3色谱柱 ,柱温 2 0°C,流动相为0 .1%三氟乙酸水溶液 - 0 .1%三氟乙酸乙腈溶液 (45∶ 5 5 ) ,流速 0 .2 m l/ min,以 N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源... 建立高效液相 -质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度。采用 Inertsil ODS- 3色谱柱 ,柱温 2 0°C,流动相为0 .1%三氟乙酸水溶液 - 0 .1%三氟乙酸乙腈溶液 (45∶ 5 5 ) ,流速 0 .2 m l/ min,以 N-去二甲基西布曲明为内标。电喷雾离子源 (ESI) ,电离电压 5 k V,离子源温度 4 0 0°C,碰撞能量 4 0 e V,检测通道 (内标 ) 2 5 2 .3/ 12 5 .1,通道 (酚妥拉明 ) 2 82 .2 / 12 0 .2。在 1～ 15 0 ng/ ml范围内 ,样品与内标的峰面积比与样品浓度间加权 (1/ c)回归具有良好的线性关系 (r=0 .9999)。酚妥拉明和内标的平均提取回收率均大于 89%。血样经过 3次冻融仍保持稳定 ,待测样品在全自动进样器中 12 h稳定 。 展开更多
关键词 酚妥拉明 N-去二甲基西布曲明 高效液相-质谱 测定
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高效液相-质谱法研究大鼠体内香贝注射液的药动学
12
作者 郝思远 石刚刚 +4 位作者 罗文鸿 李慧 高分飞 张艳美 黄展勤 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期11-13,共3页
目的:以苦木碱丁为检定物,测定SD大鼠血浆中苦木碱丁的含量,研究香贝注射液药动学过程。方法:2组SD大鼠分别经尾静脉注射2.5,10mL.kg-1的香贝注射液后采集血样,用高效液相-质谱联用(HPLC-MS)的检测方法,测定各时间点血浆中的药物浓度,... 目的:以苦木碱丁为检定物,测定SD大鼠血浆中苦木碱丁的含量,研究香贝注射液药动学过程。方法:2组SD大鼠分别经尾静脉注射2.5,10mL.kg-1的香贝注射液后采集血样,用高效液相-质谱联用(HPLC-MS)的检测方法,测定各时间点血浆中的药物浓度,应用实用药动学软件3P97拟合计算药动学参数。结果:SD大鼠尾静脉给药后的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,2.5,10mL.kg-12个剂量对应的主要药动学参数分别为:(1)t1/2α为0.58min和0.44min;(2)t1/2β分别为6.64min和7.06min;(3)曲线下面积(AUC)为192.24μg.L-1.min-1和1 060.73μg.L-1.min-1;(4)血浆清除率(CL)为:18.21mL.min-1和13.20mL.min-1。结论:香贝注射液静脉给药后,在大鼠体内具有分布很快,消除迅速的特点。 展开更多
关键词 香贝注射液 药动学 高效液相-质谱
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚 被引量：59
13
作者 杨秋红 程小艳 +2 位作者 杨坪 钱蜀 但德忠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1208-1212,共5页
建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串... 建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%～14.7%之间;回收率为70.5%～102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。 展开更多
关键词 氯酚 固相萃取 高效液相串联质谱法 地表水
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当归炮制品9种化学成分的比较研究 被引量：36
14
作者 陶益 陈西 +1 位作者 李伟东 蔡宝昌 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期88-92,共5页
目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性... 目的比较当归生品、酒品、炭品及土炒品的质控指标及主要化学成分的差异。方法按照《中国药典》(2015版)标准,测定当归不同炮制品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及阿魏酸含量,考察HPLC方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率。同时采用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定当归不同炮制品的9种主要化学成分,并用HPLC法比较各当归炮制品中9种主要化学成分相对含量的差异。结果各当归炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物测定结果均符合《中国药典》(2015版)的要求。生当归和酒当归的阿魏酸含量分别为0.061%和0.050%,符合《中国药典》(2015版)要求。运用高分辨质谱鉴定了9个主要化学成分,分别为邻苯二甲酸、阿魏酸、肉桂酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、(E)-藁苯内酯、(Z)-藁苯内酯、新当归内酯、欧当归内酯A。结论当归酒炙后挥发油成分含量降低,可能有助于舒缓子宫的兴奋,使子宫收缩平缓,发挥稳定的活血通经作用;当归土炒后挥发油成分含量降低,土炒缓和油润而不滑肠作用可能与此有关。当归炮制后挥发油成分含量下降,与传统炮制理论吻合。 展开更多
关键词 当归 炮制 生当归 酒当归 当归炭 土炒当归 高效液相-质谱联用法
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高效液相质谱联用法(HPLC-MS)测定灯盏乙素血药浓度及其临床药代动力学研究 被引量：30
15
作者 居文政 张军 +3 位作者 谈恒山 蒋萌 陈玟 熊宁宁 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2005年第3期298-301,共4页
目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 1... 目的:研究灯盏花素片在中国人体内的药代动力学。方法:2 0名健康志愿者单剂量口服12 0mg灯盏花素片,用高效液相 质谱联用法测定血浆中灯盏乙素总苷元。结果:本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中杂质不干扰样品的测定,线性范围为0 .0 12 6～3.2 4mg·L-1;日内和日间精密度均小于12 .0 %。2 0名健康受试者单剂量口服灯盏花素片(12 0mg)后,主要药代动力学参数:Tmax =7.0±2 .3h、Cmax=0 .9±0 .5mg·L-1、AUC0 -tn =5 .6±1.6mg·h·L-1、AUC0 -∞=5 .8±1.6mg·h·L-1、MRT0 -tn=8.0±1.1h、MRT0 -∞=8.6±1.4h。结论:建立的LC MS法适用于灯盏乙素人体药代动力学研究。灯盏花素片口服药代动力学特点是达峰时间较长,约占受试者总人数4 5 %的药时曲线有双峰现象。 展开更多
关键词 灯盏花素片 灯盏乙素 高效液相-质谱联用法 血药浓度 药代动力学
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CO_2超临界流体萃取丹参中的有效成分 被引量：24
16
作者 李霞 唐玉海 +2 位作者 赵新锋 卢宏波 郑晓晖 《西安交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期614-616,620,共4页
目的　建立CO2 超临界流体萃取丹参中有效成分的方法 ,并用高效液相 质谱法进行产物分析。方法　以 95 0mL·L-1乙醇为夹带剂 ,在 2 0MPa、4 5℃条件下 ,萃取丹参药材 1h后 ,再在 30MPa、6 5℃条件下 ,以 10 0mL·L-1的乙醇为... 目的　建立CO2 超临界流体萃取丹参中有效成分的方法 ,并用高效液相 质谱法进行产物分析。方法　以 95 0mL·L-1乙醇为夹带剂 ,在 2 0MPa、4 5℃条件下 ,萃取丹参药材 1h后 ,再在 30MPa、6 5℃条件下 ,以 10 0mL·L-1的乙醇为夹带剂萃取 2h ,并将超临界萃取法与回流提取法、超声提取法进行了比较。结果　超临界萃取法萃取的成分最多 ,萃取效率也高于其他两种方法。结论　超临界萃取法提取丹参中有效成分耗时少、准确、效率高且提取完全。 展开更多
关键词 丹参 CO2超临界萃取 高效液相-质谱法
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基于LC-MS联用的杜仲主要化学成分定性及定量分析 被引量：27
17
作者 雒晓梅 宿美凤 +5 位作者 常晓燕 王小明 李壮壮 王卫华 孙桂波 石钺 《中国现代中药》 CAS 2019年第8期1029-1040,共12页
目的:建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)对杜仲主要成分定量及定性的方法。方法:采用UPLC-QE高分辨质谱负离子监测模式进行定性分析;采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定,分析杜仲中松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单... 目的:建立超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)对杜仲主要成分定量及定性的方法。方法:采用UPLC-QE高分辨质谱负离子监测模式进行定性分析;采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定,分析杜仲中松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸、车叶草苷共7个主要成分的含量。结果:定性共鉴定出98个化合物,包括木脂素类38个,环烯醚萜类13个,黄酮类9个,苯丙素类15个,酚类7个,其余化合物共16个;定量分析在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r>0.9957),精密度RSD<3.42%,重复性RSD<4.32%,回收率(n=9)均在91.04%~108.15%,RSD均小于4.89%。结论:该方法灵敏度高、重复性好,分析快速、准确、可靠,可用于定性、定量检测杜仲中主要化学成分,为综合评价杜仲的质量提供参考。 展开更多
关键词 杜仲 超高效液相串联质谱 化学成分 含量测定
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食物中维生素A、叶酸和维生素E分析方法研究进展 被引量：21
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作者 文小青 杨月欣 《中国食品卫生杂志》 2004年第1期65-70,共6页
对食物中 3种重要的维生素 :维生素A、叶酸和维生素E的常用分析方法进行了综述。指出了不同分析方法的适用范围以及各自的优缺点。着重介绍了高效液相色谱法在此 3种维生素分析中的应用。并提出了分析方法的发展趋势是高效液相色谱法 (... 对食物中 3种重要的维生素 :维生素A、叶酸和维生素E的常用分析方法进行了综述。指出了不同分析方法的适用范围以及各自的优缺点。着重介绍了高效液相色谱法在此 3种维生素分析中的应用。并提出了分析方法的发展趋势是高效液相色谱法 (包括正相高效液相色谱法、反相高效液相色谱法和非水反相高效液相色谱法 )、高效液相 -质谱法、气相色谱 -质谱法和离子色谱-质谱法等方法。 展开更多
关键词 食物 维生素A 叶酸 维生素E 高效液相色谱法 高效液相—质谱法 气相色谱—质谱法 分析方法
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高效液相-质谱联用法对盐酸关附甲素在大鼠尿中代谢物的研究 被引量：17
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作者 阿基业 王广基 +2 位作者 柳晓泉 江丹云 刘静涵 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期283-287,共5页
目的　研究盐酸关附甲素在大鼠尿中的代谢产物。方法　大鼠iv盐酸关附甲素后收集尿 ,用高效液相 质谱联用方法测定。通过与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰、碎片离子峰对照从而鉴定I相代谢物。通过用葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解鉴... 目的　研究盐酸关附甲素在大鼠尿中的代谢产物。方法　大鼠iv盐酸关附甲素后收集尿 ,用高效液相 质谱联用方法测定。通过与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰、碎片离子峰对照从而鉴定I相代谢物。通过用葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解鉴定其水解产物 (苷元 )从而确定II相结合物。结果　大鼠尿中发现I相代谢物关附醇胺和关附壬素 ;尿经过葡糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后 ,产生关附甲素和关附壬素。结论　盐酸关附甲素在大鼠体内可以转化为关附壬素、关附醇胺、关附甲素葡糖醛酸和硫酸结合物、关附壬素葡糖醛酸和硫酸结合物。经过生物转化 ,代谢产物的极性增加 。 展开更多
关键词 盐酸关附甲素 Ⅰ相代谢物 Ⅱ相结合物 高效液相-质谱联用法 LC/MS 大鼠 尿液 抗心律失常药
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超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素 被引量：17
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作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 梅光明 严忠雍 喻亮 龙举 郭远明 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期334-338,共5页
建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反... 建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测. 展开更多
关键词 喹诺酮 超高效液相串联质谱 养殖水体 固相萃取
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