高效分子排阻色谱法分析头孢噻肟钠中的聚合物 被引量：15

1

作者 王成刚 曹轶 +1 位作者 张喆 周立春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期814-818,共5页

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷... 目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39),用0.1mol·L-1磷酸调节pH至7.0];流速1.0mL·min-1;检测波长254nm。结果:HPSEC法,头孢噻肟和二聚物的线性范围分别为2.57×10-4～0.0205mg·mL-1(r=1.000)和7.39×10-4～0.0987mg·mL-1(r=0.9997);二聚物的平均回收率为99.7%(n=9),检测限为5ng;对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.20%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.94%(n=6)。药典方法,二聚物的检测限为2μg,对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.92%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为5.7%(n=6)。结论:HPSEC法适于测定头孢噻肟聚合物,比药典方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。 展开更多

关键词 头孢噻肟 头孢噻肟聚合物 头孢噻肟二聚物 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量 被引量：9

2

作者 晏会根 《海峡药学》 2010年第3期62-64,共3页

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检... 目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢硫脒 头孢硫脒聚合物

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高效分子排阻色谱法检测头孢泊肟酯中的聚合物及其结构推测 被引量：8

3

作者 蒋惠源 钱忠义 孙青 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1048-1055,共8页

本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,... 本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,头孢泊肟酯主峰前的杂质峰为聚合物,且能与主峰有效分离,方法专属性良好;主峰的线性范围为0.5~1200μg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。聚合物峰面积在头孢泊肟酯0.2~1.5 mg/ml浓度内呈线性,重复性良好,所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢泊肟酯中聚合物的测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢泊肟酯 聚合物 脂溶性抗菌药 液相色谱-串联质谱法

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高效分子排阻色谱法测定头孢唑肟钠中聚合物的含量 被引量：8

4

作者 袁林 王丽 邱海强 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期348-351,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢唑肟钠中的聚合物等杂质。方法采用球状蛋白亲水改性硅胶柱（Zenix SEC-150，7．8mm×300mm，3gm）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）[0．075mol／L磷酸氢二钠溶液-0．075mol／L磷酸二... 目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢唑肟钠中的聚合物等杂质。方法采用球状蛋白亲水改性硅胶柱（Zenix SEC-150，7．8mm×300mm，3gm）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）[0．075mol／L磷酸氢二钠溶液-0．075mol／L磷酸二氢钠溶液（61：39）1-乙腈（90：10）；流速为1．0mL／min；检测波长为254nm；进样量为10此。结果头孢唑肟的线性范围为1．15～57．40gg／mL（r=0．9999）；定量限为3．2ng、检出限为1．2ng；聚合物等杂质测定的线性范围为0．0500～4．998mg／mL（r=0．9995）；对照品溶液重复进样的精密度（RSD）为0.31％（n=6），样品测定的重复性（RSD）为0．67％（n=6）。结论该方法适于测定头孢唑肟钠中聚合物等杂质，灵敏度高，重复性好，操作简便。 展开更多

关键词 头孢唑肟钠 聚合物 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠中高分子杂质的含量 被引量：7

5

作者 王健松 周卫军 +2 位作者 刘敏 杨放 徐平声 《中南药学》 CAS 2013年第11期842-845,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结... 目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢西丁对照品浓度在0.054 4~0.001 1 mg mL-1与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢西丁钠高分子杂质的含量测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢西丁钠 高分子杂质 球状蛋白色谱用硅胶

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注射用头孢美唑钠高分子杂质鉴定方法研究 被引量：6

6

作者 韩彬 庞文哲 高燕霞 《中国药业》 CAS 2019年第24期31-34,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-... 目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好。头孢美唑钠质量浓度线性范围为0.5~2.5μg/m L(r=0.9999,n=5),定量限为3 ng,检测限为1 ng。通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物3为头孢美唑钠二聚体,聚合物2为头孢美唑钠三聚体。结论该方法适用于注射用头孢美唑钠高分子杂质的检测,为β-内酰胺类抗菌药物中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。 展开更多

关键词 头孢美唑钠 高分子杂质 高效分子排阻色谱法 在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

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高效分子排阻色谱法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质 被引量：6

7

作者 王成刚 王俊秋 +2 位作者 张喆 周立春 余立 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期1027-1030,共4页

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm×5μm);流动相:0.005 mol.L-1醋酸铵溶液(用稀氨溶液调节pH值至7.0);流速:0.7 mL.min-1;检测波长:26... 目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm×5μm);流动相:0.005 mol.L-1醋酸铵溶液(用稀氨溶液调节pH值至7.0);流速:0.7 mL.min-1;检测波长:263 nm。结果高分子杂质在头孢羟氨苄质量浓度0.035～5.00 mg.mL内线性关系良好(r=0.999 9);头孢羟氨苄的检测限为1.5 ng,高分子杂质的定量限以头孢羟氨苄计为4.9 ng;对照溶液重复进样(n=6)的精密度(RSD)为0.24%,样品测定(n=6)的重复性(RSD)为1.35%。结论本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。 展开更多

关键词 头孢羟氨苄 高分子杂质 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量 被引量：6

8

作者 黄艳 黄燕婷 +3 位作者 周向荣 钟佳胜 陈振阳 曾环想 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期326-329,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为2... 目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。 展开更多

关键词 头孢克肟颗粒 聚合物 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布 被引量：4

9

作者 王皓南 王文晞 +1 位作者 郭江红 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第5期703-707,共5页

目的建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布的方法,并对不同企业产品的测定结果进行比较。方法采用HPSEC-MALLS法,以磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),采用TSK gel G3... 目的建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布的方法,并对不同企业产品的测定结果进行比较。方法采用HPSEC-MALLS法,以磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),采用TSK gel G3000SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃。结果不同企业的人凝血因子Ⅷ产品均由4个组分组成,分子量分别为7.8×10^(6),5.3×10^(5),2.5×10^(5),2.0×10^(5),不同企业各组分含量存在差异。结论该文所建立的方法可用于人凝血因子Ⅷ分子量及其分布的测定,并能对不同企业的产品进行区分,为产品质量控制提供参考。 展开更多

关键词 人凝血因子Ⅷ 分子量 多角度激光光散射 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法测定涉药品不良反应注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子物质 被引量：1

10

作者 张琪 于德志 +2 位作者 高倩 李会轻 杨钊 《中国药业》 CAS 2023年第13期86-90,共5页

目的采用高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定涉药品不良反应(ADR)注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子的含量。方法检测器为示差折光检测器,色谱柱为TSKgel G4000PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为纯化水,流速为0.5 mL/min,柱... 目的采用高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定涉药品不良反应(ADR)注射用曲克芦丁中多糖和蛋白类大分子的含量。方法检测器为示差折光检测器,色谱柱为TSKgel G4000PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为纯化水,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,以不同相对分子质量右旋糖酐标准品为对照,对注射用曲克芦丁中多糖类大分子物质进行筛查;检测器为紫外检测器,色谱柱为TSKgel G2000SWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(45∶55∶0.05,V/V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为214 nm,以生长抑素、胸腺肽α1、人胰岛素、核糖核酸酶A为对照,对注射用曲克芦丁中蛋白类大分子物质进行筛查。结果涉ADR批次及正常批次注射用曲克芦丁中多糖类大分子物质的数据无明显差异;涉ADR批次中蛋白类大分子物质的含量高达正常批次的3倍,且制剂对应厂家的曲克芦丁原料药中蛋白类大分子物质的含量远高于同测第三方厂家曲克芦丁原料药的20倍。结论该研究中注射用曲克芦丁发生ADR的原因为产品中蛋白类大分子物质的含量偏高。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 注射用曲克芦丁 药品不良反应 大分子物质

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高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物 被引量：5

11

作者 苑华 张冬 宋家雄 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期1651-1652,共2页

目的：建立了高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物的方法。方法：采用TSK—GELG2000Swx1．色谱柱，流动相为0．0mol·L-1磷酸盐缓冲液[0．01mo.L-1NaH2P04溶液-0．01tool·L-1。Na2HP04溶液（34：66）]-乙腈（95：5... 目的：建立了高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物的方法。方法：采用TSK—GELG2000Swx1．色谱柱，流动相为0．0mol·L-1磷酸盐缓冲液[0．01mo.L-1NaH2P04溶液-0．01tool·L-1。Na2HP04溶液（34：66）]-乙腈（95：5），检测波长：232nm。结果：头孢西丁在0．25～10．0μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999），重复性较好（RSD为0．4％，n=6），以头孢西丁计检出限为0．6ng，定量限为1．9ng。结论：本方法分离效率高、简便，可有效控制注射用头孢西丁钠中聚合物的含量。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢西丁 聚合物

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重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒纯度高效分子排阻色谱检测方法的建立、验证及应用 被引量：5

12

作者 吴清胜 李媛媛 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1367-1372,共6页

目的建立检测重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒(hepatitis E virus-like particle,HE-VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(size-exclusion high performance liquid chromatography,SEC-HPLC),并对该方法进行验证及应用。方法利用TSK G5000 PW色谱... 目的建立检测重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒(hepatitis E virus-like particle,HE-VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(size-exclusion high performance liquid chromatography,SEC-HPLC),并对该方法进行验证及应用。方法利用TSK G5000 PW色谱柱(7. 5 mm×30 cm)和LC-20AT高效液相色谱系统检测HE-VLP纯度,并对该方法的专属性、线性、重复性、中间精密度、耐用性进行验证,确定检测限及定量限。应用建立的方法检测戊型肝炎病毒(hepatitis E virus,HEV)疫苗原液以及纯化工艺过程中粗纯液、超滤液、超滤透过液、层析纯化液纯度;将蛋白原液与铝佐剂进行吸附制备疫苗半成品,应用建立的方法检测游离蛋白含量。结果空白溶剂在设定的积分范围内无特异峰出现;样品浓度在50~500μg/mL时,溶液浓度与吸收峰峰面积呈线性相关,相关系数R2=0. 999;6次重复进样峰面积相对标准偏差(RSD)为0. 47%;不同实验人员间隔7 d对相同样品进行5次检测,RSD均小于2. 0%;将样品浓度2μg/mL,进样体积20μL,即0. 04μg定为检测限,将样品浓度4μg/mL,进样体积20μL,即0. 08μg定为定量限;耐用性试验中,PBS浓度在0. 05~0. 001 mol/L范围内,保留时间RSD为0. 89%,峰面积RSD为0. 94%。该方法可在20 min内完成检测,原液纯度均不低于95%;随着蛋白纯化步骤的进行,纯度逐步显著提高;吸附完全性检测显示灵敏度较为理想。结论建立的SEC-HPLC法各项指标均符合要求,可用于HE-VLP蛋白的纯度检测。 展开更多

关键词 重组戊型肝炎疫苗 类病毒颗粒 高效分子排阻色谱法 纯度

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依诺肝素钠宽分布相对分子质量对照品研制 被引量：4

13

作者 李志敏 马志华 +1 位作者 杜旭召 姬胜利 《食品与药品》 CAS 2015年第3期153-156,共4页

目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制... 目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制依诺肝素钠宽分布Mr对照品的Mr及其分布,并与EP对照品比较。分别用自制对照品与EP对照品检测依诺肝素钠原料药的Mr及其分布,并比较检测结果。结果自制对照品与EP对照品的UV图谱与RI图谱相近,Mr及其分布接近,两种对照品测得依诺肝素钠Mr及其分布接近。结论以β-消除降解法制备的依诺肝素钠宽分布Mr对照品可准确测定依诺肝素钠的Mr及其分布,为不同LMWH按各自生产工艺制备其Mr对照品提供参考。 展开更多

关键词 依诺肝素钠 相对分子质量 高效分子排阻色谱法 对照品

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高效分子排阻色谱法测定滇黄精多糖的分子量 被引量：4

14

作者 顾健 吴伟 +1 位作者 沈志冲 刘江云 《中国药业》 CAS 2021年第13期72-74,共3页

目的建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法。方法色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。... 目的建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法。方法色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果葡聚糖对照品重均分子量(Mw)的线性范围为10.0×10^(3)~200×10^(3)。滇黄精多糖组分PK-F1和PK-F2中多糖主峰P1的保留时间(t_(R))为10.55 min,Mw为145850;多糖主峰P2的t_(R)为12.78 min,Mw为24565。滇黄精多糖组分PK-F3多糖主峰P3的t_(R)为16.91 min,Mw为907。结论该方法简易、准确、可靠,可为滇黄精的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 黄精多糖 示差检测器 重均分子量 滇黄精 凝胶柱 对照品 多糖组分 高效分子排阻色谱法

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高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物 被引量：4

15

作者 魏立平 武向锋 +1 位作者 刘成红 吴艳 《解放军药学学报》 CAS 2010年第5期436-437,共2页

目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中聚合物的方法。方法用TSKG2000SW色谱柱(7.8mm×300mm),紫外254nm检测,以头孢拉定对照品外标法计算聚合物含量,并与《中国药典》2005年版头孢拉定原料药中聚合物测定方法进行比较。结... 目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中聚合物的方法。方法用TSKG2000SW色谱柱(7.8mm×300mm),紫外254nm检测,以头孢拉定对照品外标法计算聚合物含量,并与《中国药典》2005年版头孢拉定原料药中聚合物测定方法进行比较。结果本方法测定头孢拉定胶囊中聚合物的平均含量为1.0%,显著高于《中国药典》2005年版方法测定结果。结论高效分子排阻色谱法测定灵敏度高,准确性好,分析速度快,可有效控制头孢拉定胶囊中聚合物的含量。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢拉定胶囊 聚合物

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高效分子排阻色谱法测定头孢曲松钠原料药中的聚合物 被引量：4

16

作者 武少馨 张冬 +1 位作者 李香荷 常旸 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第6期825-827,共3页

目的：建立测定头孢曲松钠原料药中聚合物的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na H2PO4溶液-0.01 mol/L Na2HPO4溶液（38∶62,V/V）]-乙腈（95∶5,V/V）,检... 目的：建立测定头孢曲松钠原料药中聚合物的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na H2PO4溶液-0.01 mol/L Na2HPO4溶液（38∶62,V/V）]-乙腈（95∶5,V/V）,检测波长为240 nm,柱温为25℃,进样量为10μl,流速为0.6 ml/min。结果：头孢曲松质量浓度在0.56～28μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;精密度、重复性试验的RSD≤1.4%;以头孢曲松计,检测限为0.2 ng,定量限为0.7 ng。该方法聚合物检测结果略高于2010年版《中国药典》方法。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可有效控制头孢曲松钠原料药中聚合物的量。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢曲松钠 聚合物

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高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠 被引量：4

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作者 肖甜甜 杨颖 鲁延迅 《中国药事》 CAS 2013年第8期867-871,共5页

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法分析头孢米诺钠聚合物等杂质。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.005mol.L-1磷酸氢二钠-0.005mol.L-1磷酸二氢钠(61∶39)];... 目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法分析头孢米诺钠聚合物等杂质。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.005mol.L-1磷酸氢二钠-0.005mol.L-1磷酸二氢钠(61∶39)];流速为0.5mL.min-1;检测波长为254nm;进样量为10μL。结果头孢米诺的线性范围为2.02～40.36μg.mL-1(r=0.9999);定量限为0.8ng;样品测定的线性范围为0.4～2.5mg.mL-1(r=0.9995)。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验。 展开更多

关键词 头孢米诺钠 头孢米诺钠聚合物 高效分子排阻色谱法

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头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证 被引量：4

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作者 王雅立 高丹玲 《海峡药学》 2010年第7期70-72,共3页

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱(TSK G2500 PWxL,7.8mm×30mm);流动相为pH7.0的0.005mol·L^(-1)的磷酸盐缓冲液[0.005mol·L^(-1)的磷酸氢二钠溶液-0.005mol·L^(-1)的磷... 目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱(TSK G2500 PWxL,7.8mm×30mm);流动相为pH7.0的0.005mol·L^(-1)的磷酸盐缓冲液[0.005mol·L^(-1)的磷酸氢二钠溶液-0.005mol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速0.5mL·min^(-1);检测波长254 nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头孢拉宗的线性范围为2.00μg·mL^(-1)～40.00μg·mL^(-1)(r=1.0000),定量限为1×10^(-4)mg·mL^(-1),重复性(RSD)为0.40%(n=5);样品测定的线性范围为0.25 mg·mL^(-1)～4.00mg·mL^(-1)(r=1.0000),重复性(RSD)为0.8%(n=5)。结论该方法能够较好地分离头孢拉宗钠和聚合物,可用于头孢拉宗钠中聚合物的检验。 展开更多

关键词 头孢拉宗钠 头孢拉宗聚合物 高效分子排阻色谱法 TSK G2500 PWxL柱

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高效分子排阻色谱法检测冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗原液游离载体蛋白含量方法的建立与验证

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作者 马平 郑喆 +6 位作者 王栋 蒋奕 喻大鑫 丁文博 安建科 杜送田 马国荣 《微生物学免疫学进展》 CAS 2023年第5期39-46,共8页

目的 建立冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗原液中游离载体蛋白含量的高效分子排阻色谱(high performance size exclusion chromatography,HPSEC)检测方法,并对其进行方法学验证。方法 采用HPSEC法,通过对TT对照品出峰时间的测定,对分离效... 目的 建立冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗原液中游离载体蛋白含量的高效分子排阻色谱(high performance size exclusion chromatography,HPSEC)检测方法,并对其进行方法学验证。方法 采用HPSEC法,通过对TT对照品出峰时间的测定,对分离效果和流速的考察,建立HPSEC检测游离载体蛋白含量的方法,确认色谱条件为:色谱柱:TSKgel G3000SW_(XL)(7.8 mm I.D.×30 cm,5μm);流动相为0.85%氯化钠溶液;进样体积100μL;检测波长280 nm;柱温35℃。对该方法进行专属性、分离度、线性和范围、重复性、准确度和耐用性验证并确定该方法的定量限和检测限。结果 建立的方法显示对照品TT的出峰时间为17.295 min,分离度良好,确定0.5 mL/min作为样品上样流速,并对该方法进行验证。该方法检测游离蛋白的专属性、分离度良好;对照品(纯化的载体蛋白破伤风类毒素tetanus toxoid,TT)在3~36μg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好(R^(2)>0.998 0);3批疫苗原液重复性检测游离蛋白峰面积均<1%;加入5、10、20μg/mL TT对照品溶液的添加回收率在98.0%~102.5%,RSD均<2.02%;柱温在35℃和40℃时各样品中游离蛋白含量、分离度、拖尾因子无明显差别;确定方法检测限为0.75μg/mL,定量限为2.1μg/mL。结论 建立的HPSEC法灵敏度高、操作简便、准确度高,可用于冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗原液中游离蛋白含量的检测。 展开更多

关键词 B型流感嗜血杆菌结合疫苗 高效分子排阻色谱法 游离蛋白 含量测定 方法验证

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测定重组肠道病毒71型疫苗(汉逊酵母)原液纯度的高效分子排阻色谱法的建立及方法的验证 被引量：3

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作者 张改梅 陈磊 +8 位作者 李国顺 肖海峰 李进 郭林 刘思航 徐颖之 朱芮波 刘建凯 顾美荣 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期207-210,214,共5页

目的建立检测重组肠道病毒71型(enterovirus 71,EV71)(汉逊酵母)病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(SEC-HPLC),并进行验证。方法建立SEC-HPLC法检测EV71 VLP纯度,并对该方法的专属性、精密度、检测限、定量... 目的建立检测重组肠道病毒71型(enterovirus 71,EV71)(汉逊酵母)病毒样颗粒(virus-like particle,VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(SEC-HPLC),并进行验证。方法建立SEC-HPLC法检测EV71 VLP纯度,并对该方法的专属性、精密度、检测限、定量限、耐用性及拖尾因子等指标进行验证。结果空白溶剂在设定的积分范围内无特异峰出现。重复性试验中原液参比品保留时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0. 14%和0. 21%,3批分析原液保留时间RSD均<0. 3%,峰面积RSD均<0. 8%;中间精密度试验原液参比品和3批分析原液保留时间RSD均<0. 2%;峰面积RSD均<2. 0%。检测限为样品浓度2. 5μg/mL,进样体积20μL;定量限为样品浓度10μg/mL,进样体积20μL。耐用性试验中原液参比品在不同浓度流动相中连续进样3次,保留时间和峰面积RSD均<2. 0%。原液参比品和3批分析原液目的峰的拖尾因子为1. 210±0. 01,RSD为0. 90%。结论建立的SEC-HPLC方法专属性、精密度、耐用性良好,适用于EV71(汉逊酵母)VLP纯度的检测。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 重组肠道病毒71型疫苗(汉逊酵母) 病毒样颗粒 纯度

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