高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质 被引量：6

1

作者 张斗胜 李进 +1 位作者 王琰 胡昌勤 《医药导报》 CAS 2017年第2期202-204,共3页

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质。方法采用TSK-Gel2000SWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm);流动相:0.1 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠-0.1 mol·L^(-1)磷... 目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质。方法采用TSK-Gel2000SWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,5μm);流动相:0.1 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠-0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(61∶39)];流速为0.7 m L·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,外标法定量。结果头孢替安的线性范围为5.0~25.0μg·m L^(-1);检测限与定量限分别为0.1和0.246μg·m L^(-1);实验RSD为0.50%(n=6);样品溶液室温放置不稳定。结论该方法分离效率高,专属性好,为注射用头孢替安高聚物进一步研究提供参考。 展开更多

关键词 注射用盐酸头孢替安 色谱法 高效分子排阻 杂质 高分子

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法分析头孢噻肟钠中的聚合物 被引量：15

2

作者 王成刚 曹轶 +1 位作者 张喆 周立春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期814-818,共5页

目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷... 目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢噻肟聚合物,与2005年版中国药典方法比较,并用LC-MS对二聚物进行初步研究。方法:采用凝胶色谱柱(TSK G2000 SW,60cm×7.5mm);流动相:0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[(0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39),用0.1mol·L-1磷酸调节pH至7.0];流速1.0mL·min-1;检测波长254nm。结果:HPSEC法,头孢噻肟和二聚物的线性范围分别为2.57×10-4～0.0205mg·mL-1(r=1.000)和7.39×10-4～0.0987mg·mL-1(r=0.9997);二聚物的平均回收率为99.7%(n=9),检测限为5ng;对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.20%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为0.94%(n=6)。药典方法,二聚物的检测限为2μg,对照品溶液重复进样的精密度(RSD)为0.92%(n=6),样品测定的重复性(RSD)为5.7%(n=6)。结论:HPSEC法适于测定头孢噻肟聚合物,比药典方法专属性强,灵敏度高,重复性好,操作简便。 展开更多

关键词 头孢噻肟 头孢噻肟聚合物 头孢噻肟二聚物 高效分子排阻色谱法

原文传递

HPSEC-ELSD法同时测定白及多糖的分子量和含量 被引量：12

3

作者 王川 张燕 +4 位作者 李楠 李雅丽 刘江云 蔡培烈 郝丽莉 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第9期1198-1201,共4页

目的:建立同时测定白及多糖的分子量及其含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测(HPSEC-ELSD)法。色谱柱为TSK-GEL G4000 PWXL,流动相为纯水,流速为0.6 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,采用蒸发光散射检测器。采用建... 目的:建立同时测定白及多糖的分子量及其含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测(HPSEC-ELSD)法。色谱柱为TSK-GEL G4000 PWXL,流动相为纯水,流速为0.6 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,采用蒸发光散射检测器。采用建立的方法测定3批白及多糖的分子量及其含量。结果:白及多糖的重均分子量测定线性范围为24.17~178.00 k D(R^2=0.985 5),BT07含量测定线性范围为0.508 0~5.080 mg/m L(R^2=0.998 4),检测限、定量限分别为0.116 5、0.274 0 mg/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%(n=6或n=7);白及多糖样品含量测定平均加样回收率为99.16%~100.20%(RSD=0.39%~0.64%,n=9)。3批样品的平均保留时间为14.28 min(RSD=4.35%,n=3),平均重均分子量为23.54 k D(RSD=3.78%,n=3),多分散系数(D,MW/Mn)范围为1.463~1.578,样品平均含量为93.4%(RSD=4.22%,n=3)。结论:建立的HPSEC-ELSD法操作简便、快速,结果准确可靠,可同时测定白及多糖的分子量和含量。 展开更多

关键词 白及 多糖 高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法 分子量 含量

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量 被引量：9

4

作者 晏会根 《海峡药学》 2010年第3期62-64,共3页

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检... 目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢硫脒 头孢硫脒聚合物

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法检测头孢泊肟酯中的聚合物及其结构推测 被引量：8

5

作者 蒋惠源 钱忠义 孙青 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1048-1055,共8页

本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,... 本研究采用高效分子排阻色谱法测定头孢泊肟酯中聚合物的含量,并用液相色谱-串联质谱法对其中一个二聚物的结构进行推测。采用TSKgel G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.005 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调至pH 7.0)∶甲醇(70∶30)。结果显示,头孢泊肟酯主峰前的杂质峰为聚合物,且能与主峰有效分离,方法专属性良好;主峰的线性范围为0.5~1200μg/ml,检测限为0.25μg/ml,定量限为0.75μg/ml,精密度良好。聚合物峰面积在头孢泊肟酯0.2~1.5 mg/ml浓度内呈线性,重复性良好,所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢泊肟酯中聚合物的测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢泊肟酯 聚合物 脂溶性抗菌药 液相色谱-串联质谱法

原文传递

高效分子排阻色谱法测定头孢唑肟钠中聚合物的含量 被引量：8

6

作者 袁林 王丽 邱海强 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期348-351,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢唑肟钠中的聚合物等杂质。方法采用球状蛋白亲水改性硅胶柱（Zenix SEC-150，7．8mm×300mm，3gm）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）[0．075mol／L磷酸氢二钠溶液-0．075mol／L磷酸二... 目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢唑肟钠中的聚合物等杂质。方法采用球状蛋白亲水改性硅胶柱（Zenix SEC-150，7．8mm×300mm，3gm）；流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）[0．075mol／L磷酸氢二钠溶液-0．075mol／L磷酸二氢钠溶液（61：39）1-乙腈（90：10）；流速为1．0mL／min；检测波长为254nm；进样量为10此。结果头孢唑肟的线性范围为1．15～57．40gg／mL（r=0．9999）；定量限为3．2ng、检出限为1．2ng；聚合物等杂质测定的线性范围为0．0500～4．998mg／mL（r=0．9995）；对照品溶液重复进样的精密度（RSD）为0.31％（n=6），样品测定的重复性（RSD）为0．67％（n=6）。结论该方法适于测定头孢唑肟钠中聚合物等杂质，灵敏度高，重复性好，操作简便。 展开更多

关键词 头孢唑肟钠 聚合物 高效分子排阻色谱法

下载PDF 职称材料

注射用头孢美唑钠高分子杂质鉴定方法研究 被引量：7

7

作者 韩彬 庞文哲 高燕霞 《中国药业》 CAS 2019年第24期31-34,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-... 目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好。头孢美唑钠质量浓度线性范围为0.5~2.5μg/m L(r=0.9999,n=5),定量限为3 ng,检测限为1 ng。通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物3为头孢美唑钠二聚体,聚合物2为头孢美唑钠三聚体。结论该方法适用于注射用头孢美唑钠高分子杂质的检测,为β-内酰胺类抗菌药物中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。 展开更多

关键词 头孢美唑钠 高分子杂质 高效分子排阻色谱法 在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠中高分子杂质的含量 被引量：7

8

作者 王健松 周卫军 +2 位作者 刘敏 杨放 徐平声 《中南药学》 CAS 2013年第11期842-845,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结... 目的建立高效分子排阻色谱法测定头孢西丁钠的高分子杂质。方法采用TSK-G2000SWxl（7.8 mm×30cm,5μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95：5）,检测波长235 nm,流速0.8 mL min-1,以头孢西丁对照品外标法计算高分子杂质的含量。结果头孢西丁对照品浓度在0.054 4~0.001 1 mg mL-1与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢西丁钠高分子杂质的含量测定。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢西丁钠 高分子杂质 球状蛋白色谱用硅胶

下载PDF 职称材料

透明质酸钠热稳定性的研究 被引量：4

9

作者 董科云 王海英 +1 位作者 郭学平 栾贻宏 《食品与药品》 CAS 2006年第01A期29-33,共5页

目的考察透明质酸钠粉末和溶液在不同温度下相对分子质量变化的规律,推测其相对分子质量降低10%所需的时间t0.9及半衰期t0.5;考察在121℃下不同pH值的透明质酸钠溶液的相对分子质量变化规律。方法将透明质酸钠粉末及溶液置于不同温度下... 目的考察透明质酸钠粉末和溶液在不同温度下相对分子质量变化的规律,推测其相对分子质量降低10%所需的时间t0.9及半衰期t0.5;考察在121℃下不同pH值的透明质酸钠溶液的相对分子质量变化规律。方法将透明质酸钠粉末及溶液置于不同温度下放置不同时间,然后使用HPSEC法测定其相对分子质量。结果加热法促使透明质酸钠粉末、溶液及不同pH值溶液的相对分子质量的降解反应为一级反应。透明质酸钠粉末的相对分子质量降解规律为:lgk=15.2959-6164.0938/T,25℃时t0.9为2.96年,t0.5为19.38年,6℃时t0.9为75.93年,t0.5为496.62年;透明质酸钠水溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.1554-6115.4008/T,25℃时t0.9为2.81年,nit0.5为18.38年,6℃时t0.9为70.20年,t0.5为459.15年;透明质酸钠氯化钠溶液的相对分子质量降解规律为:lgk=15.0918-6085.3276/T,25℃时t0.9为2.28年,t0.5为16.87年,6℃时t0.9为63.41年,t0.5为414.75年。结论透明质酸钠固体和溶液在常温下均具有良好的稳定性;且其溶液在pH值为中性时较稳定,碱性条件下较酸性条件下稳定。 展开更多

关键词 透明质酸钠 相对分子质量 稳定性 高效分子排阻色谱(HPSEC)法

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量 被引量：7

10

作者 黄艳 黄燕婷 +3 位作者 周向荣 钟佳胜 陈振阳 曾环想 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期326-329,共4页

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为2... 目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。 展开更多

关键词 头孢克肟颗粒 聚合物 高效分子排阻色谱法

原文传递

高效分子排阻色谱法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质 被引量：6

11

作者 王成刚 王俊秋 +2 位作者 张喆 周立春 余立 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期1027-1030,共4页

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm×5μm);流动相:0.005 mol.L-1醋酸铵溶液(用稀氨溶液调节pH值至7.0);流速:0.7 mL.min-1;检测波长:26... 目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30 cm×7.8 mm×5μm);流动相:0.005 mol.L-1醋酸铵溶液(用稀氨溶液调节pH值至7.0);流速:0.7 mL.min-1;检测波长:263 nm。结果高分子杂质在头孢羟氨苄质量浓度0.035～5.00 mg.mL内线性关系良好(r=0.999 9);头孢羟氨苄的检测限为1.5 ng,高分子杂质的定量限以头孢羟氨苄计为4.9 ng;对照溶液重复进样(n=6)的精密度(RSD)为0.24%,样品测定(n=6)的重复性(RSD)为1.35%。结论本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。 展开更多

关键词 头孢羟氨苄 高分子杂质 高效分子排阻色谱法

原文传递

高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布 被引量：5

12

作者 王皓南 王文晞 +1 位作者 郭江红 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第5期703-707,共5页

目的建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布的方法,并对不同企业产品的测定结果进行比较。方法采用HPSEC-MALLS法,以磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),采用TSK gel G3... 目的建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定人凝血因子Ⅷ产品分子量及其分布的方法,并对不同企业产品的测定结果进行比较。方法采用HPSEC-MALLS法,以磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),采用TSK gel G3000SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃。结果不同企业的人凝血因子Ⅷ产品均由4个组分组成,分子量分别为7.8×10^(6),5.3×10^(5),2.5×10^(5),2.0×10^(5),不同企业各组分含量存在差异。结论该文所建立的方法可用于人凝血因子Ⅷ分子量及其分布的测定,并能对不同企业的产品进行区分,为产品质量控制提供参考。 展开更多

关键词 人凝血因子Ⅷ 分子量 多角度激光光散射 高效分子排阻色谱法

下载PDF 职称材料

头孢氨苄原料的聚合物杂质分析 被引量：4

13

作者 符雅楠 李进 +2 位作者 冯芳 尹利辉 姚尚辰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期365-375,共11页

目的建立头孢氨苄原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用非水溶剂碱降解法制备头孢氨苄强制降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对头孢氨苄强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评... 目的建立头孢氨苄原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用非水溶剂碱降解法制备头孢氨苄强制降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对头孢氨苄强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC分离聚合物杂质的专属性;采用BDS HypersilTM型色谱柱以磷酸盐缓冲液(pH=5.0)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,建立头孢氨苄聚合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行方法学验证。结果在头孢氨苄强制降解溶液中检出头孢氨苄二聚体及其异构体、三聚体和四聚体杂质;HPSEC分离头孢氨苄聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性较差;RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时,能够检出4种头孢氨苄指针性聚合物杂质,专属性好。结论采用HPSEC不能对头孢氨苄的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢氨苄原料的聚合物杂质质控,其中,头孢氨苄强制降解溶液可作为头孢氨苄聚合物分析的系统适用性溶液。 展开更多

关键词 头孢氨苄 聚合物 杂质 柱切换-液质联用法 高效分子排阻色谱 二维液相色谱 Β-内酰胺类抗生素

原文传递

高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物 被引量：5

14

作者 苑华 张冬 宋家雄 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第19期1651-1652,共2页

目的：建立了高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物的方法。方法：采用TSK—GELG2000Swx1．色谱柱，流动相为0．0mol·L-1磷酸盐缓冲液[0．01mo.L-1NaH2P04溶液-0．01tool·L-1。Na2HP04溶液（34：66）]-乙腈（95：5... 目的：建立了高效分子排阻色谱法测定注射用头孢西丁钠聚合物的方法。方法：采用TSK—GELG2000Swx1．色谱柱，流动相为0．0mol·L-1磷酸盐缓冲液[0．01mo.L-1NaH2P04溶液-0．01tool·L-1。Na2HP04溶液（34：66）]-乙腈（95：5），检测波长：232nm。结果：头孢西丁在0．25～10．0μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999），重复性较好（RSD为0．4％，n=6），以头孢西丁计检出限为0．6ng，定量限为1．9ng。结论：本方法分离效率高、简便，可有效控制注射用头孢西丁钠中聚合物的含量。 展开更多

关键词 高效分子排阻色谱法 头孢西丁 聚合物

原文传递

重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒纯度高效分子排阻色谱检测方法的建立、验证及应用 被引量：5

15

作者 吴清胜 李媛媛 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2018年第12期1367-1372,共6页

目的建立检测重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒(hepatitis E virus-like particle,HE-VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(size-exclusion high performance liquid chromatography,SEC-HPLC),并对该方法进行验证及应用。方法利用TSK G5000 PW色谱... 目的建立检测重组戊型肝炎疫苗类病毒颗粒(hepatitis E virus-like particle,HE-VLP)纯度的高效分子排阻色谱法(size-exclusion high performance liquid chromatography,SEC-HPLC),并对该方法进行验证及应用。方法利用TSK G5000 PW色谱柱(7. 5 mm×30 cm)和LC-20AT高效液相色谱系统检测HE-VLP纯度,并对该方法的专属性、线性、重复性、中间精密度、耐用性进行验证,确定检测限及定量限。应用建立的方法检测戊型肝炎病毒(hepatitis E virus,HEV)疫苗原液以及纯化工艺过程中粗纯液、超滤液、超滤透过液、层析纯化液纯度;将蛋白原液与铝佐剂进行吸附制备疫苗半成品,应用建立的方法检测游离蛋白含量。结果空白溶剂在设定的积分范围内无特异峰出现;样品浓度在50~500μg/mL时,溶液浓度与吸收峰峰面积呈线性相关,相关系数R2=0. 999;6次重复进样峰面积相对标准偏差(RSD)为0. 47%;不同实验人员间隔7 d对相同样品进行5次检测,RSD均小于2. 0%;将样品浓度2μg/mL,进样体积20μL,即0. 04μg定为检测限,将样品浓度4μg/mL,进样体积20μL,即0. 08μg定为定量限;耐用性试验中,PBS浓度在0. 05~0. 001 mol/L范围内,保留时间RSD为0. 89%,峰面积RSD为0. 94%。该方法可在20 min内完成检测,原液纯度均不低于95%;随着蛋白纯化步骤的进行,纯度逐步显著提高;吸附完全性检测显示灵敏度较为理想。结论建立的SEC-HPLC法各项指标均符合要求,可用于HE-VLP蛋白的纯度检测。 展开更多

关键词 重组戊型肝炎疫苗 类病毒颗粒 高效分子排阻色谱法 纯度

原文传递

HPMEC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)大分子物质

16

作者 李莉 李春 +1 位作者 华文浩 鞠爱春 《天津药学》 2024年第2期10-14,共5页

目的:建立一种利用HPMEC-ELSD检测注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中高分子物质的方法。方法:采用UltrahydrogelTMlinear凝胶色谱柱,以0.02%甲酸水溶液为流动相,流量为0.6 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,ELSD(不分离模式,漂移管温度为... 目的:建立一种利用HPMEC-ELSD检测注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中高分子物质的方法。方法:采用UltrahydrogelTMlinear凝胶色谱柱,以0.02%甲酸水溶液为流动相,流量为0.6 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,ELSD(不分离模式,漂移管温度为105℃,压缩空气流量为2.5 L/min,增益值为1)建立大分子物质检测方法,并对10批YQFM进行大分子物质的检测。结果:该方法的专属性强、线性(Y=-0.5236 X+11.582,r=1.0000,线性范围为1027.5~13968 Da)、精密度(A的RSD≤0.7%、t_(R)的RSD≤0.1%)、重复性(A的RSD≤1.1%、t_(R)的RSD≤0.1%)、稳定性(48 h t_(R)的RSD≤0.1%)和方法耐用性良好。10批YQFM中均未检出大分子物质(分子量≥10000 Da)。结论:该方法简便、快捷,可作为YQFM中大分子物质的检测方法,亦可为其他品种的中药注射剂大分子物质检测提供借鉴。 展开更多

关键词 注射用益气复脉(冻干)(YQFM) 高效分子排阻色谱(HPMEC) 蒸发光散射检测法(ELSD) 大分子物质 聚乙二醇(PEG) 相对分子质量 超滤 保留时间(t_(R))

下载PDF 职称材料

A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量分布测定方法的建立

17

作者 杨海艳 李世兴 +3 位作者 陈龙 倪叩 焦青贞 王智 《中国处方药》 2024年第11期30-32,共3页

目的 建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗分子量分布的方法,并对不同批次样品的测定结果进行比较。方法 采用TSK gel G5000PWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)凝胶色谱柱,柱温35℃,以0.2 mol/... 目的 建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗分子量分布的方法,并对不同批次样品的测定结果进行比较。方法 采用TSK gel G5000PWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)凝胶色谱柱,柱温35℃,以0.2 mol/L氯化钠溶液为流动相,流速0.6 ml/min,多角度激光光散射检测器测定多糖分子量分布。结果 建立的方法精密度、准确度、重复性均良好,5批次样品重均分子量为480 560~512 780 Da。结论 HPSEC-MALLS可以用于A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量测定,该方法准确度高,操作简便、快捷。 展开更多

关键词 A群脑膜炎球菌多糖疫苗 分子量分布 高效分子排阻色谱 多角度激光光散射

下载PDF 职称材料

依诺肝素钠宽分布相对分子质量对照品研制 被引量：4

18

作者 李志敏 马志华 +1 位作者 杜旭召 姬胜利 《食品与药品》 CAS 2015年第3期153-156,共4页

目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制... 目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制依诺肝素钠宽分布Mr对照品的Mr及其分布,并与EP对照品比较。分别用自制对照品与EP对照品检测依诺肝素钠原料药的Mr及其分布,并比较检测结果。结果自制对照品与EP对照品的UV图谱与RI图谱相近,Mr及其分布接近,两种对照品测得依诺肝素钠Mr及其分布接近。结论以β-消除降解法制备的依诺肝素钠宽分布Mr对照品可准确测定依诺肝素钠的Mr及其分布,为不同LMWH按各自生产工艺制备其Mr对照品提供参考。 展开更多

关键词 依诺肝素钠 相对分子质量 高效分子排阻色谱法 对照品

下载PDF 职称材料

高效分子排阻色谱法测定滇黄精多糖的分子量 被引量：4

19

作者 顾健 吴伟 +1 位作者 沈志冲 刘江云 《中国药业》 CAS 2021年第13期72-74,共3页

目的建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法。方法色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。... 目的建立测定滇黄精多糖分子量的高效分子排阻色谱法。方法色谱柱采用TSK G3000 PWXL凝胶柱(300 mm×7.8 mm,10μm),配有Shodex RI-101型示差检测器,检测波长为210 nm,流动相为纯水,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果葡聚糖对照品重均分子量(Mw)的线性范围为10.0×10^(3)~200×10^(3)。滇黄精多糖组分PK-F1和PK-F2中多糖主峰P1的保留时间(t_(R))为10.55 min,Mw为145850;多糖主峰P2的t_(R)为12.78 min,Mw为24565。滇黄精多糖组分PK-F3多糖主峰P3的t_(R)为16.91 min,Mw为907。结论该方法简易、准确、可靠,可为滇黄精的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 黄精多糖 示差检测器 重均分子量 滇黄精 凝胶柱 对照品 多糖组分 高效分子排阻色谱法

下载PDF 职称材料

注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质分析 被引量：3

20

作者 李进 姚尚辰 +1 位作者 宁保明 胡昌勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期72-79,共8页

目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评... 目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢唑肟钠聚合物的反相-高效液相色谱法(RP-HPLC),采用二维色谱法(2D-HPLC)和CS-LC/MSn法对其专属性进行分析,并测定了方法的定性限和定量限。结果:在头孢唑肟钠降解溶液中推定出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体以及6种小分子杂质;HPSEC法分离头孢唑肟钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢唑肟聚合物杂质时,能够检出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体,专属性好。结论:HPSEC法不能对注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质进行有效质量控制,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢唑肟钠降解溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多

关键词 头孢唑肟钠 杂质 聚合物 柱切换-液质联用法 高效分子排阻色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素

原文传递