C30色谱填料分离高纯辅酶Q10的尝试

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作者 王洪宇 张慧君 《海峡药学》 2022年第8期74-76,共3页

目的建立一种安全、节能的制备液相色谱分离辅酶Q10的方法。方法采用C30烷基键合硅胶为固定相的高压制备液相色谱,以丙酮/甲醇为流动相,分离去除辅酶Q10中的杂质Q11,上样量达到了固定相量的5.8%;样品回收率达到了87.3%。结果该工艺在28... 目的建立一种安全、节能的制备液相色谱分离辅酶Q10的方法。方法采用C30烷基键合硅胶为固定相的高压制备液相色谱,以丙酮/甲醇为流动相,分离去除辅酶Q10中的杂质Q11,上样量达到了固定相量的5.8%;样品回收率达到了87.3%。结果该工艺在28~32℃的条件下进行,节省了大量用于流动相加热的能量,降低了加热带来的系统风险,节约了由加热系统带来的成本,节省了设备空间。结论该工艺可以作为类似辅酶Q10类发酵产物量产的高纯物分离的一种新尝试。 展开更多

关键词 C30 高压制备色谱 辅酶Q10 Q11

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高纯度非达霉素的制备

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作者 应雪肖 任会军 +1 位作者 陈峰 王玲萍 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期117-119,共3页

目的开发一种高纯度非达霉素的制备工艺。方法采用DAC50高压制备色谱系统,优化了制备工艺。结果选用Kromasil C_8作为色谱填料,洗脱剂为50%乙腈加0.1%甲酸,上样量为1.4~1.6g粗品,纯化后产品纯度≥99.5%,单杂≤0.10%,纯化收率在85%左右... 目的开发一种高纯度非达霉素的制备工艺。方法采用DAC50高压制备色谱系统,优化了制备工艺。结果选用Kromasil C_8作为色谱填料,洗脱剂为50%乙腈加0.1%甲酸,上样量为1.4~1.6g粗品,纯化后产品纯度≥99.5%,单杂≤0.10%,纯化收率在85%左右。结论该工艺简单高效,适用于工业化规模生产。 展开更多

关键词 非达霉素 高纯度 高压制备色谱

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纽莫康定杂质C_(0)的制备研究 被引量：1

3

作者 曾凡洲 刘志钰 +3 位作者 朱兵峰 王钦超 张贵民 魏荣省 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期280-288,共9页

目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收... 目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD检测器)、热重3.05%的纽莫康定C_(0)干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C_(0)。结论 制备得到的纽莫康定C_(0),可作为质量研究对照品和杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。 展开更多

关键词 纽莫康定C_(0)制备 高压液相制备色谱 结构确证

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MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B 被引量：3

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作者 李小艳 许文 +2 位作者 丘建芳 王杨平 吴水生 《福建中医药大学学报》 2013年第3期35-37,共3页

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21... 目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。 展开更多

关键词 泽泻 23-乙酰泽泻醇B 中低压制备色谱法 高压制备液相色谱法

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生长抑素三硫化物的制备与质谱分析

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作者 王军 邱荣英 +5 位作者 成祥旭 李涛 刘金明 田洪武 李铁健 张贵民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1134-1140,共7页

采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃... 采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。 展开更多

关键词 生长抑素三硫化物 高压制备液相色谱 纯化 质谱分析 质量研究

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高压制备液相色谱法制备没食子儿茶素没食子酸酯高纯单体化合物 被引量：4

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作者 王智聪 沙跃兵 +3 位作者 余笑波 冯炫 张辉 陈怡 《食品科技》 CAS 北大核心 2016年第7期251-255,共5页

建立了没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)高纯单体化合物的制备方法。以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)原料,料液在120℃高温转化45 min,再经高压制备液相色谱分离纯化,GCG馏分经旋转蒸发、冷冻干燥和减压真空干燥后产品纯度为99.51%,经过3... 建立了没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)高纯单体化合物的制备方法。以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)原料,料液在120℃高温转化45 min,再经高压制备液相色谱分离纯化,GCG馏分经旋转蒸发、冷冻干燥和减压真空干燥后产品纯度为99.51%,经过3次循环转化-高压制备液相色谱分离纯化,GCG的总产率大于70%。该方法操作简单、制备量大、收率高、产物纯度高,可用于没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)标准物质的研制。 展开更多

关键词 没食子儿茶素没食子酸酯(GCG) 高温转化 高压制备液相色谱 高纯单体化合物

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玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备 被引量：3

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作者 熊朝栋 陈丹 +3 位作者 洪丽婷 刘秀棉 余文静 黄晓靖 《福建中医药》 2020年第4期32-35,共4页

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色... 目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C18(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C18(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。 展开更多

关键词 玳玳果黄酮提取物 新橙皮苷 柚皮苷 制备薄层色谱 高压制备液相色谱

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超声提取-高压液相色谱法制备高纯度獐牙菜苦苷 被引量：3

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作者 庞国伟 贺吉香 +1 位作者 贺灵剑 田原 《山东中医杂志》 2020年第7期732-737,742,共7页

目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所... 目的:建立一种从青叶胆(Swertia mileensis)中快速、高效分离制备獐牙菜苦苷的方法。方法 :首先对青叶胆原料进行前处理,然后采用超声波提取法制备青叶胆提取物,再使用高压制备液相色谱法(HPPLC)对所得的青叶胆提取物进行分离纯化,将所得富含獐牙菜苦苷的流分冷冻干燥后,用高效液相色谱法(HPLC)进行纯度分析。结果:前处理方式为去根茎取花叶;最佳超声提取工艺:20倍量75%乙醇,超声提取3次,每次10 min;高压制备液相色谱纯化工艺:反相C18填料,压力10 MPa,以30%甲醇-水为流动相洗脱,所得獐牙菜苦苷纯度经HPLC法分析质量分数为98.17%(峰面积归一化法)。结论:该方法制备獐牙菜苦苷简便、快捷,所得产物的纯度高,适合青叶胆中獐牙菜苦苷的快速制备,同时工艺放大验证其也适用于工业生产。 展开更多

关键词 青叶胆 前处理 超声波提取 高压制备液相色谱法 高纯度 獐牙菜苦苷

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石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备 被引量：3

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作者 裘纪莹 赵双枝 +3 位作者 赵玉忠 陈蕾蕾 王同燕 王未名 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期293-294,310,共3页

建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产... 建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。 展开更多

关键词 石菖蒲 高压半制备液相色谱法 Β-细辛醚 Α-细辛醚 纯化

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高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯 被引量：1

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作者 冯自立 朱志斌 +2 位作者 赵正栋 陈旺 李颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期743-746,共4页

目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯... 目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。 展开更多

关键词 银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 银杏内酯J 白果内酯 高压制备液相色谱

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一种罂粟果提取物中劳丹宁成分的分离方法 被引量：1

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作者 赵松福 司朗云 苗庆柱 《科技风》 2018年第35期6-6,共1页

劳丹宁(Laudanine)是鸦片中含有的一类痕量生物碱,分子式为C20H25NO4,其在天然鸦片中的含量很低,大约0.4%左右。目前市场很难买到劳丹宁的对照品或标准品,本文改进吗啡的分离技术,通过使用工业高压制备色谱技术,将罂粟果提取物粉中的吗... 劳丹宁(Laudanine)是鸦片中含有的一类痕量生物碱,分子式为C20H25NO4,其在天然鸦片中的含量很低,大约0.4%左右。目前市场很难买到劳丹宁的对照品或标准品,本文改进吗啡的分离技术,通过使用工业高压制备色谱技术,将罂粟果提取物粉中的吗啡,可待因分别进行分离。将剩余副产物收集,并通过乙酸乙酯的提取,将其中部分有效成分分离,然后通过重结晶将产物进行纯化,纯化后产物可以作为劳丹宁的对照品使用。 展开更多

关键词 劳丹宁 工业高压制备色谱 分离 结晶

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