高分辨色谱/质谱联用法测定猪肉中二噁英的方法检出限研究 被引量：2

1

作者 杨纯佳 张莉娜 +1 位作者 李晓明 牟靖芳 《广东化工》 CAS 2016年第8期175-176,共2页

文章阐述了检出限的相关概念,讨论了影响检出限的各种因素,并对高分辨色谱/质谱联用法测定猪肉中二噁英的方法检出限进行研究。

关键词 方法检出限 猪肉 高分辨色谱/质谱联用

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二恶英类物质的生物检测方法 被引量：19

2

作者 王承智 胡筱敏 +2 位作者 石荣 祁国恕 李锐 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期135-140,共6页

我国的食品卫生、环境安全和公共健康正受到二恶英污染的威胁。国内虽已建成或在建少数HRGC-HRMS二恶英检测实验室,但其检测能力十分有限。笔者介绍二恶英类化合物生物检测方法,对各分析方法的原理和应用进行了对比分析;重点探讨CALUX法... 我国的食品卫生、环境安全和公共健康正受到二恶英污染的威胁。国内虽已建成或在建少数HRGC-HRMS二恶英检测实验室,但其检测能力十分有限。笔者介绍二恶英类化合物生物检测方法,对各分析方法的原理和应用进行了对比分析;重点探讨CALUX法,与HRGC-HRMS及其他生物法相比,认为CALUX法更适于对大批量样品二恶英含量的快速定量筛选,对于二恶英污染调查有广阔的应用前景;同时对我国开展二恶英类分析检测提出了建议和展望,为完善二恶英类物质检测分析体系提供了依据。 展开更多

关键词 二恶英类 检测方法 生物法(BioA) 免疫法 高分辨气相色谱-质谱联用 荧光素酶报告基因法

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大气样品中氯代和溴代二噁英／呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用 被引量：17

3

作者 李会茹 余莉萍 +4 位作者 张素坤 任曼 盛国英 傅家谟 彭平安 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期150-156,共7页

本研究结合已有的多氯代二噁英／呋喃（PCDD／Fs）分析方法，建立了多溴代二噁英／呋喃（PBDD／Fs）和PCDD／Fs的同位素稀释高分辨气相色谱．质谱联用（HRGC-HRMS）分析方法。样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后，... 本研究结合已有的多氯代二噁英／呋喃（PCDD／Fs）分析方法，建立了多溴代二噁英／呋喃（PBDD／Fs）和PCDD／Fs的同位素稀释高分辨气相色谱．质谱联用（HRGC-HRMS）分析方法。样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后，分别对其中8种2，3，7，8-PBDD／Fs和17种2，3，7，8-PCDD／Fs进行测定。PBDD／Fs仪器分析条件：EI^＋模式，选择性离子监测，分辨率10000以上，电子发射能50eV，灯丝电流0．75mA；DB-5MS柱（60m×0．25mmi．d．，0．25μm）；进样口、离子源及传输线温度分别为250℃、250℃和305℃；载气，He（1．0mL／min）。结果表明：平行标准样品分析相对标准偏差（RSD）≤10．3％；PBDD／Fs和PCDD／Fs回收率在73％～112％之间；标准参考样品测定平均值与标准值基本符合，平行样RSD≤12．0％。方法检出限：TBDF，0．25pg／μL；TBDD，0．3pg／μL；PeBDFs，0．5pg／μL；PeBDDs，1．0pg／μL；HxBDD／Fs，1．5pg／μL；TCDD／Fs，0．5pg／μL；PeCDD／Fs和HxCDD／Fs，2．5pg／μL；HpCDD／Fs以及OCDD／Fs，5pg／μL。测定某地区大气样品颗粒相中PBDD／Fs和PCDD／Fs浓度分别在1．01～2．43pg／m^3和6．19-10．8pg／m^3之间；气相中的浓度为0．036～0．801pg／m^3和1．37～12．1pg／m^3。 展开更多

关键词 二噁英 呋喃 多氯代二噁英/呋喃 多溴代二噁英/呋喃 高分辨气相色谱-质谱联用

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外切酶保护PCR快速检测垃圾焚烧飞灰中二噁英类化合物 被引量：3

4

作者 孙晞 徐顺清 《环境与职业医学》 CAS 北大核心 2005年第3期202-204,共3页

[目的]利用外切酶保护PCR分析(exoucleaseprotectionmediated-PCRassay,EPM-PCR)方法检测焚烧炉飞灰中的二(?)英类化合物(dioxins-likechemicals,DLCs)的毒性当量(toxicequivalencyquantities,TEQs)。[方法]将两份5g飞灰样品经过抽提、... [目的]利用外切酶保护PCR分析(exoucleaseprotectionmediated-PCRassay,EPM-PCR)方法检测焚烧炉飞灰中的二(?)英类化合物(dioxins-likechemicals,DLCs)的毒性当量(toxicequivalencyquantities,TEQs)。[方法]将两份5g飞灰样品经过抽提、浓缩及纯化等前处理步骤后,采用EPM-PCR方法检测其中的二(?)英类化合物的TEQs。与高分辨气相色谱-质谱联用技术(high-resolutionchromatographycombinedwithhigh-resolutionmassspectrometry,HRGC-HRMS)检测结果相比较,分析其差异原因。[结果]两份垃圾焚烧飞灰样品TEQs值分别为1288ng/kg和16000ng/kg,相当于根据HRGC-HRMS检测结果估算出来的TEQ值的1.61倍和2.63倍。EPM-PCR检测TEQ值偏高可能由于检测物中包含一些被化学方法排除的物质(如多氯联苯)造成。[结论]结合有效的前处理过程,EPM-PCR可快速地用于实际样品的定性与定量检测。 展开更多

关键词 二噁英类化合物 酶切保护PCR 毒性当量 高分辨气相色谱-质谱联用

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代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究 被引量：13

5

作者 徐婧 田亚平 +4 位作者 陈艳华 张瑞萍 杨芬 宋咏梅 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1793-1797,共5页

采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种... 采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉淀蛋白法;进一步对乙腈沉淀蛋白法进行了细致的优化,确定使用3倍体积的冷藏乙腈慢速沉淀可以达到最佳的处理效果。对血浆中10种代表性化合物进行了方法学考察,结果表明,本方法重现性、精密度及样品冻融稳定性均良好。对穿插在检测序列中的生物质控样本检测结果进行主成分分析(Principal componentanalysis,PCA),证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及获得的数据的可靠性良好,适用于代谢组学研究。 展开更多

关键词 代谢组学 血浆前处理方法 快速高分辨液相色谱-质谱联用技术

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钢铁厂及其周围土壤中二噁和多氯联苯污染物的分布规律研究 被引量：11

6

作者 李英明 王璞 +4 位作者 丁磊 李晓敏 张庆华 杨洪彪 江桂斌 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期1-5,共5页

利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)的分析方法研究了东北某钢铁厂及其周围生活区、背景对照区土壤中二噁和多氯联苯污染物的污染水平和分布规律。结果表明,土壤中二噁的浓度和毒性当量分别为26pg/g(6.02～109pg/g... 利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)的分析方法研究了东北某钢铁厂及其周围生活区、背景对照区土壤中二噁和多氯联苯污染物的污染水平和分布规律。结果表明,土壤中二噁的浓度和毒性当量分别为26pg/g(6.02～109pg/g)、0.72pg I-TEQ g-1(0.008～5.43pg I-TEQ g-1)。土壤中多氯联苯的浓度为955pg/g(268～3504pg/g),毒性当量值达0.07pg TEQ g-1(0.006～0.33pg TEQ g-1)。该区域土壤中的二噁和多氯联苯浓度明显低于一般国家居住地的土壤控制标准,处于较低的污染水平。 展开更多

关键词 二噁 多氯联苯 钢铁厂 土壤 高分辨气相色谱-高分辨质谱联用

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浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染研究 被引量：7

7

作者 铁晓威 沈海涛 +1 位作者 韩见龙 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第10期1241-1242,共2页

目的:研究浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染水平.方法:淡水鱼组织经冷冻干燥后,加入同位素内标,以加速溶剂萃取,再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定淡水鱼中的指示PCB残留.结果... 目的:研究浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染水平.方法:淡水鱼组织经冷冻干燥后,加入同位素内标,以加速溶剂萃取,再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定淡水鱼中的指示PCB残留.结果:鲫鱼、鲢鱼组织中的指示性多氯联苯浓度范围分别为 150～1 757 pg/g 湿重和 48～524 pg/g 湿重:结论: 两种鱼中鲫鱼的PCB污染水平要比鲢鱼高. 展开更多

关键词 多氯联苯 淡水鱼 高分辨气相色谱高分辨质谱联用 同位素内标

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小儿肺炎患者尿液的代谢组学初步研究 被引量：9

8

作者 李静 刘晓蕾 +3 位作者 赵旭 李巍 戴雨霖 越皓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期451-455,共5页

利用液相色谱-质谱联用法对小儿肺炎(Childhood pneumonia,CP)患者和健康儿童(Healthy control)的尿液进行分析,发现小儿肺炎患者尿液中的潜在标记物,为其发病机制及早期筛查提供科学依据。筛选10例小儿肺炎患者(age 47.72±2.35 mo... 利用液相色谱-质谱联用法对小儿肺炎(Childhood pneumonia,CP)患者和健康儿童(Healthy control)的尿液进行分析,发现小儿肺炎患者尿液中的潜在标记物,为其发病机制及早期筛查提供科学依据。筛选10例小儿肺炎患者(age 47.72±2.35 months)及10例健康儿童(age 46.65±1.97 months)尿液样本,采用快速高分辨液相色谱四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q TOF/MS)技术对其尿液代谢物进行分析,通过主成分分析方法(PCA)对两组代谢物进行分类,并发现潜在生物标记物。RRLC-Q TOF/MS检测表明,CP组和Healthy Control组尿液代谢物图谱能得到很好的区分,并鉴定了5种生物标记物,提示嘌呤代谢、氨基酸代谢可能在小儿肺炎发生发展中有重要作用。 展开更多

关键词 小儿肺炎 快速高分辨液相色谱质谱联用 尿酸 代谢组学

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浙江省海产品中共平面多氯联苯污染研究 被引量：6

9

作者 沈海涛 韩见龙 +3 位作者 宋国良 于村 俞莎 应英 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第7期1158-1159,1167,共3页

目的:研究浙江省海产品中共平面多氯联苯的污染水平。方法:海产品经冷冻干燥后,加入同位素内标,经玻璃柱萃取,再经凝胶色谱、酸碱硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱联用同位素内标法测定海产品中的共平面多氯联苯残... 目的:研究浙江省海产品中共平面多氯联苯的污染水平。方法:海产品经冷冻干燥后,加入同位素内标,经玻璃柱萃取,再经凝胶色谱、酸碱硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱联用同位素内标法测定海产品中的共平面多氯联苯残留。结果:淡菜、小黄鱼组织中的共平面多氯联苯浓度范围分别为0.31 pg/g干重(PCB-169)～134.38 pg/g干重(PCB-118)和1.18 pg/g干重(PCB-169)～1 335.49 pg/g干重(PCB-118)。毒性当量分别为0.38～0.92 pg/g干重和1.04～2.07 pg/g干重(WHO-TEQ-98)。结论:淡菜、小黄鱼体内共平面多氯联苯各单体均被检出,检出浓度低于欧盟制定的限量标准(1.0 pgWHO-TEQ/g)。 展开更多

关键词 共平面多氯联苯 海产品 高分辨气相色谱-高分辨质谱联用

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高分辨液相色谱质谱联用仪在蛋白质化学修饰中的应用

10

作者 汪会玲 孟祥高 +6 位作者 肖凤萍 许文涵 吴彦东 陈黎艳 孟思璇 鲁馨 刘长林 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2024年第8期1-14,共14页

蛋白质是生命活动的主要执行者,其对生命过程的调控通过种类复杂、时空分辨的蛋白质修饰实现,如蛋白质翻译后修饰等。设计对蛋白质侧链响应性的化学修饰策略可在分子水平上揭示蛋白质调控生命过程的本质,将其发展为疾病诊断和治疗的分... 蛋白质是生命活动的主要执行者,其对生命过程的调控通过种类复杂、时空分辨的蛋白质修饰实现,如蛋白质翻译后修饰等。设计对蛋白质侧链响应性的化学修饰策略可在分子水平上揭示蛋白质调控生命过程的本质,将其发展为疾病诊断和治疗的分子工具。高校分析测试中心的高分辨液相色谱质谱联用仪在检测蛋白质化学修饰方面发挥重要的作用,结合质谱分析软件pFind等可以直观地分析小分子标记试剂与蛋白质修饰的位点、产物及可能的反应机理,为揭示蛋白质的结构、功能与调控机制,蛋白质药物的定点释放和精准治疗,研究蛋白-蛋白及蛋白-核酸相互作用,建立相互作用网络提供研究基础和技术支持。 展开更多

关键词 蛋白质 化学修饰 高分辨液相色谱质谱联用仪 pFind

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基于质谱技术对大豆低聚肽的多肽鉴别与质量研究

11

作者 郁晓艺 李军波 +4 位作者 徐巨才 欧阳浩栩 伍蓥 陈泽炎 李晓敏 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期262-269,共8页

为鉴别大豆低聚肽中的多肽组分,并筛选适用于质量监控的多肽,通过四级杆串联飞行时间质谱法测定4批次大豆低聚肽样品。借助Proteo Wizard 3.0、Proteome Discoverer 2.4、Pep OS 1.0等多肽组学分析软件进行肽组学分析,鉴别了丰度前30的... 为鉴别大豆低聚肽中的多肽组分,并筛选适用于质量监控的多肽,通过四级杆串联飞行时间质谱法测定4批次大豆低聚肽样品。借助Proteo Wizard 3.0、Proteome Discoverer 2.4、Pep OS 1.0等多肽组学分析软件进行肽组学分析,鉴别了丰度前30的多肽,初筛出21种适宜于大豆低聚肽质量监控的短肽;优选具有全匹配的8种短肽,利用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对8种短肽进行方法学研究。结果表明8种低聚肽中仅VV和VN适宜合于建立大豆低聚肽的质量监控。VV和VN的线性相关系数R值均大于0.99、回收率高、精密度好。建立的VV和VN检测方法稳定可靠,VV和VN在大豆低聚肽中稳定存在,可作为大豆低聚肽原料及相关产品中特征性短肽,用于产品质量控制的目标。 展开更多

关键词 大豆低聚肽 质量控制 高分辨液相色谱-飞行时间质谱联用仪 液相色谱-三重四极杆质联用仪器

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奶粉中二噁英前处理方法的探讨 被引量：3

12

作者 张昀 苏瑾 金成龙 《上海预防医学》 CAS 2006年第8期368-372,共5页

[目的]建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。[方法]采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,... [目的]建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤。采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证。[方法]采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标。用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析。[结果]ASE和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%。[结论]通过比较ASE与索氏提取2种方法,ASE前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制。 展开更多

关键词 二嗯英 快速溶剂萃取 高分辨气相色谱双聚焦质谱联用

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冷冻海产品中多氯联苯的污染研究 被引量：1

13

作者 张双凤 韩见龙 +3 位作者 徐小民 沈向红 应英 沈海涛 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第2期406-407,共2页

目的：研究冷冻海产品中多氯联苯的污染水平。方法：海产品经冷冻干燥后，加入同位素内标，经索式抽提，再经凝胶色谱、酸碱硅胶柱和氧化铝柱净化，用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱-同位素内标法测定海产品中的多氯联苯残留。结果：7种... 目的：研究冷冻海产品中多氯联苯的污染水平。方法：海产品经冷冻干燥后，加入同位素内标，经索式抽提，再经凝胶色谱、酸碱硅胶柱和氧化铝柱净化，用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱-同位素内标法测定海产品中的多氯联苯残留。结果：7种贝类组织中的指示性PCB和共平面PCB总量分别为35．7～248pg／g湿重和7．0—237pg／g湿重；6种海鱼组织中的指示性PCB和共平面PCB总量分别为267～1668pg／g湿重和53．8—244pg／g湿重。贝类和鱼类中多氯联苯的毒性当量分别为0．01—0．13pg／g湿重和0．04—0．53pg／g湿重（WHO—TEQ-98）。结论：该研究结果与往年数据比较吻合，推测浙江省海产品中多氯联苯的整体污染水平大致如文所述。 展开更多

关键词 多氯联苯 海产品 高分辨气相色谱高分辨质谱联用

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