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分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯 被引量：2
1
作者 黄坤 唐小东 夏建陵 《生物质化学工程》 CAS 2012年第1期11-14,共4页
使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为98%,酸值18... 使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐4 g(0.01 mol)、3A分子筛5.4 g、甲醇11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃反应4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为98%,酸值18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析,13C NMR和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据1H NMR计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。 展开更多
关键词 马来海松酸酐 酯化 马来海松酸三甲酯 分子筛
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马来海松酸三甲酯区域选择性格氏加成反应研究 被引量：2
2
作者 姚贵阳 韦京辰 +3 位作者 戴伟龙 杨达 潘英明 王恒山 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第1期138-142,共5页
研究了格氏试剂与马来海松酸三甲酯(2)的各官能团的反应活性差异,获得了2个区域选择性加成产物(化合物3和4),各化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对化合物3进行了结构分析,并由X射线单晶衍射确认了其立体... 研究了格氏试剂与马来海松酸三甲酯(2)的各官能团的反应活性差异,获得了2个区域选择性加成产物(化合物3和4),各化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对化合物3进行了结构分析,并由X射线单晶衍射确认了其立体结构.实验结果表明,2上的3个甲酯基的位阻影响了加成反应的选择性,内酯3的生成阻止了其进一步生成TADDOL(tetraaryl-1,3-dioxolane-4,5-dimethanols)类产物,但反应不影响松香环式原有的立体结构.产物3和4有望作为手性衍生试剂. 展开更多
关键词 马来海松酸三甲酯 格氏试剂 二维核磁共振 区域选择性
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双苯基马来海松酸内酯的合成和手性识别特性 被引量：1
3
作者 韦京辰 姚贵阳 +4 位作者 叶鳗仪 戴伟龙 李亚军 潘英明 王恒山 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期209-212,222,共5页
由苯基格氏试剂对马来海松酸三甲酯选择性加成和水解反应,合成了一个新的手性酸,其结构均经元素分析、NMR、MS表征,前体甲酯结构通过COSY、HSQC和HMBC进行了分析,产物对3种不同胺的手性识别结果表明,与马来海松酸对比,产物对胺的识别效... 由苯基格氏试剂对马来海松酸三甲酯选择性加成和水解反应,合成了一个新的手性酸,其结构均经元素分析、NMR、MS表征,前体甲酯结构通过COSY、HSQC和HMBC进行了分析,产物对3种不同胺的手性识别结果表明,与马来海松酸对比,产物对胺的识别效果有显著增强,有望作为手性识别试剂。 展开更多
关键词 马来海松酸三甲酯 胺 二维核磁共振 手性识别
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