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顶空气相色谱法测定美罗培南的残留溶剂 被引量：4
1
作者 周震宇 沈心 《西北药学杂志》 CAS 2022年第3期46-50,共5页
目的建立测定美罗培南原料药中残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃)的顶空气相色谱法headspace-gas chromatography,GC)。方法采用体积分数6%氰丙基苯基-体积分数94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色... 目的建立测定美罗培南原料药中残留溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氢呋喃)的顶空气相色谱法headspace-gas chromatography,GC)。方法采用体积分数6%氰丙基苯基-体积分数94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管气相色谱柱(DB-62430 mm×0.32 mm,1.80μm),火焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为140℃,柱温为40℃。结果7种待测有机溶剂的线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.14-2.40μg•mL^(-1),检测限为0.06-0.60μg•mL^(-1),平均回收率为94.50%〜98.34%。结论该方法操作简单,可准确检测美罗培南中有机溶剂的残留量。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(gc) 美罗培南 残留溶剂
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顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究 被引量：1
2
作者 刘冬 何秀峰 +1 位作者 王爱国 田昕 《首都医药》 2013年第10期66-67,共2页
目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,... 目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(gc) 水飞蓟素 溶剂残留测定
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检测氧脱木素废液中草酸根含量的新方法 被引量：1
3
作者 罗小林 詹怀宇 +2 位作者 柴欣生 付时雨 郭三川 《中国造纸学报》 CAS CSCD 2008年第3期80-83,共4页
用CaCl2沉淀氧脱木素废液中的草酸根离子(C2O42-),继而用0.22μm的微孔无机滤膜进行过滤,可有效地排除CO32-、木素及有机小分子对C2O42-含量测定的干扰。处理后,采用顶空气相色谱(HS-GC)进行检测。通过优化检测条件,可得到满意的结果。... 用CaCl2沉淀氧脱木素废液中的草酸根离子(C2O42-),继而用0.22μm的微孔无机滤膜进行过滤,可有效地排除CO32-、木素及有机小分子对C2O42-含量测定的干扰。处理后,采用顶空气相色谱(HS-GC)进行检测。通过优化检测条件,可得到满意的结果。标准曲线的相关系数(R2)为0.9991,重现性实验的相对标准偏差(RSD)为2.94%,回收率也较高。 展开更多
关键词 CACL2 顶空气相色谱(HS-gc) 沉淀 氧脱木素废液
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顶空气相色谱法在我国水体分析中的应用 被引量：11
4
作者 王欣月 郭雪清 +1 位作者 王英锋 董颖 《首都师范大学学报（自然科学版）》 2006年第1期48-51,共4页
顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景.本文综述了近十年来我国顶空气相... 顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景.本文综述了近十年来我国顶空气相色谱法在水体分析检测中的应用,包括了在检测苯系物,卤代烃,含硫挥发物等诸多方面的应用. 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(HS—gc) 水体分析 综述
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衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮 被引量：11
5
作者 游金清 李韵 +4 位作者 陆成飞 乔跃辉 林建南 刘博 倪建彬 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期59-63,69,共6页
为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空... 为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(HS-gc) 烟用水基胶 甲醛 乙醛 丙酮
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蜜桔果酒用非酿酒酵母的分离鉴定、发酵特性及挥发性香气成分分析 被引量：7
6
作者 余琳琳 熊佳文 +5 位作者 张志斌 汪涯 杨慧林 颜日明 朱笃 朱博 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第7期124-130,共7页
目的:获得适合蜜桔果酒发酵的非酿酒酵母。方法:从南丰蜜桔自然发酵液中分离产香酵母菌,经26S rDNA序列分析来鉴定菌株。根据单菌发酵后蜜桔酒的残糖、乙醇、总酸、pH来筛选发酵能力较好的菌株,采用顶空气相色谱质谱(headspace-gas chro... 目的:获得适合蜜桔果酒发酵的非酿酒酵母。方法:从南丰蜜桔自然发酵液中分离产香酵母菌,经26S rDNA序列分析来鉴定菌株。根据单菌发酵后蜜桔酒的残糖、乙醇、总酸、pH来筛选发酵能力较好的菌株,采用顶空气相色谱质谱(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)分析蜜桔果酒香气成分。结果:一共分离出7株产香酵母,鉴定为Pichia fermentans、Pichia aff.fermentans、Pichia kluyveri、Hanseniaspora guilliermondii、Hanseniaspora opuntiae、Hanseniaspora thailandica、Candida ethanolica。其中,C.ethanolica具有较好的蜜桔酒发酵性能,发酵后果酒残糖为1.2 g/L,乙醇为8.9%;H.thailandica是一株发酵蜜桔果酒产香能力较好的菌株,能够产生较少的杂醇和挥发性酸和丰富的酯类物质,包括乙酸乙酯、羊蜡酸乙酯、月桂酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、丙酸乙酯、乳酸乙酯等,能够减弱尖酸味,协调苦涩味,令酒香醇厚,并且具有较好的感官评分。结论:本研究得到一株具有较好的蜜桔果酒发酵性能的酵母菌C.ethanolica,和一株产香能力较好的酵母菌H.thailandica,为后续混合发酵改善蜜桔果酒风味提供研究基础。 展开更多
关键词 蜜桔果酒 非酿酒酵母 分离鉴定 发酵特性 顶空气相色谱质谱(HS-gc-MS)
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顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂 被引量：7
7
作者 刘宝圣 段永生 +1 位作者 马育松 郭春海 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第6期1853-1858,共6页
目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现... 目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现性实验, RSD 均小于10%,回收率79.0%~106.2%,精密度1.08％~8.02％。结论此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。 展开更多
关键词 食品包装材料 溶剂残留 顶空气相色谱质谱(HS-gc/MS) 选择离子扫描(SIM)
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顶空气相色谱法测定生物组织中的一氧化碳 被引量：4
8
作者 于忠山 《中国法医学杂志》 CSCD 1992年第3期155-158,共4页
本文主要研究用顼空气相色谱法测定生物检材中的一氧化碳。分析一个样品只需三分钟即可完成。本法不但适用于血样检材,而且适用于生物组织,甚至腐败生物检材,对于血液样品的最小检测量为50μl,变异系数为0.023。本文研究的方法已成功地... 本文主要研究用顼空气相色谱法测定生物检材中的一氧化碳。分析一个样品只需三分钟即可完成。本法不但适用于血样检材,而且适用于生物组织,甚至腐败生物检材,对于血液样品的最小检测量为50μl,变异系数为0.023。本文研究的方法已成功地应用于法庭科学一氧化碳中毒案件的检验。并描述了贮存的方法。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(HS/gc) 碳氧血红蛋白(COHb) 一氧化碳(CO)
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铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法学研究 被引量：1
9
作者 夏正晴 谢恩耀 《生物化工》 2022年第1期68-73,共6页
参照GB 24396—2009中有机溶剂残留的检测方法,通过顶空气相色谱法(HS-GC)完成铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法验证过程中的部分测试工作。结果表明,10种溶剂残留目标物均在180~1200 ng/mL的浓度区间内得到了良好的线性回归系数,且准... 参照GB 24396—2009中有机溶剂残留的检测方法,通过顶空气相色谱法(HS-GC)完成铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法验证过程中的部分测试工作。结果表明,10种溶剂残留目标物均在180~1200 ng/mL的浓度区间内得到了良好的线性回归系数,且准确度、重复性、耐用性、检测限、定量限均符合2020年版《中国药典》中方法学验证的要求。并发现全浸膏工艺中的乙醇溶剂会对残留溶剂苯的检测产生干扰,宜使用质谱法检测,为后续全浸膏类中药产品的质控工作提供更为广阔的研究思路。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法(HS-gc) 铁皮石斛 溶剂残留 全浸膏 控制策略
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顶空气相色谱法测定舒尼铂中5 种有机溶剂残留量 被引量：1
10
作者 杨晓燕 沈红娅 +4 位作者 姜倩 高安丽 杨志 王京昆 徐红贵 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期68-71,共4页
建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量... 建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。在选定条件下,5种有机试剂分离度良好,在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999;加标回收率为98.68%~101.05%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.07%;检测限为0.32~2.64μg/mL;定量限为0.81~6.59μg/mL。测定结果满足舒尼铂中5种有机溶剂残留量限值检测要求。 展开更多
关键词 舒尼铂 溶剂残留量 顶空气相色谱法(HS-gc)
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