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半夏药材中脂肪酸成分的研究 被引量:61
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作者 张科卫 吴皓 武露凌 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2002年第5期291-292,共2页
目的 研究半夏药材中的脂肪酸成分。方法 对半夏药材的甲酯化样品进行GC -MS分析 ,质谱图用NBS谱库检索 ,鉴定各种脂肪酸 ,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果 发现半夏药材中含有较多不饱和脂肪酸。结论 半夏药材中... 目的 研究半夏药材中的脂肪酸成分。方法 对半夏药材的甲酯化样品进行GC -MS分析 ,质谱图用NBS谱库检索 ,鉴定各种脂肪酸 ,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果 发现半夏药材中含有较多不饱和脂肪酸。结论 半夏药材中的不饱和脂肪酸相对含量为 4 9.15 2 % ,其中亚油酸占 37.0 96 %。 展开更多
关键词 半夏 脂肪酸 相色谱-质谱联用 中药 化学成分
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石榴籽油脂肪酸成分的分析 被引量:53
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作者 陈业高 卢艳 +1 位作者 刘莹 海丽娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期111-112,共2页
石榴籽经石油醚提取、皂化和甲基化得到的总脂肪酸甲酯经GC分析,共检出9种成分。经GC-MS联机分析,确定脂肪酸成分为棕榈酸(2.47%)、亚油酸(4.85%)、油酸(4.07%)、硬脂酸(1.66%)、石榴酸(81.62%)、二十碳烯酸(0.53%)、花生酸(0.44%)及两... 石榴籽经石油醚提取、皂化和甲基化得到的总脂肪酸甲酯经GC分析,共检出9种成分。经GC-MS联机分析,确定脂肪酸成分为棕榈酸(2.47%)、亚油酸(4.85%)、油酸(4.07%)、硬脂酸(1.66%)、石榴酸(81.62%)、二十碳烯酸(0.53%)、花生酸(0.44%)及两个未鉴定的石榴酸三烯异构体(3.13%)。主要成分为共轭三烯不饱和脂肪酸石榴酸(9Z,11E,13Z-十八碳三烯酸),达81.62%。 展开更多
关键词 石榴籽油 脂肪酸 相色谱-质谱联用 成分分析 保健食品
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百里香挥发性成分的研究 被引量:31
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作者 张继 刘阿萍 +1 位作者 杨永利 姚健 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期890-892,共3页
采用水蒸气蒸馏法提取 ,同时采用毛细管气相色谱 质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究 ,经毛细管色谱分离出 81多个峰 ,并且确认了所含的 68种化合物 .用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量 ,其主要化学成分... 采用水蒸气蒸馏法提取 ,同时采用毛细管气相色谱 质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究 ,经毛细管色谱分离出 81多个峰 ,并且确认了所含的 68种化合物 .用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量 ,其主要化学成分为 :百里酚 ( 36.0 8%)、1 甲基 3 ( 1 甲基乙基 )苯 ( 1 2 .1 1 %)、7,1 1 二甲基 1 ,6,1 0 十二三烯 ( 6.88%)、2 甲基 5 ( 1 甲基乙基 ) 苯酚 ( 4 .86%)、桉油醇 ( 4 .2 1 %)、1 甲氧基 4 甲基 2 ( 1 甲基 )苯 ( 3.78%)等 ,为进一步开发利用提供了科学依据 . 展开更多
关键词 百里香 挥发性成分 相色谱-质谱联用 唇形科
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固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药 被引量:35
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作者 杨丽莉 母应锋 +1 位作者 胡恩宇 王丽媛 《环境监测管理与技术》 北大核心 2008年第1期25-28,共4页
建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确... 建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4.26 ng/L^19.2 ng/L,RSD在0.4%~6.3%之间,平均加标回收率在77.7%~118%之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。 展开更多
关键词 六六六 滴滴涕 环氧七氯 萃取 相色谱/质谱联用 水质
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GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺 被引量:33
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期230-235,共6页
采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取... 采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%~101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 相色谱-质谱联用 甲缩醛 碳酸二甲酯 N-甲基苯胺
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气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物 被引量:27
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作者 何东 李秀英 +2 位作者 冼燕萍 方军 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期911-916,共6页
建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物(甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和(或)正己烷除脂后,用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生... 建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物(甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和(或)正己烷除脂后,用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10-5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.05-0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%-104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%-6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 祛痘化妆品 硝基咪唑类化合物
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气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物 被引量:27
7
作者 储燕萍 唐莺 +1 位作者 韩英 黄敏 《环境监测管理与技术》 2011年第5期58-61,共4页
采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响。方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好1,9种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067μg/L,标准溶液平行测定的... 采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响。方法在0.500 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好1,9种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L~0.067μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2%~13.2%,实际样品加标回收率为59.3%~85.3%。 展开更多
关键词 苯胺类化合物 液液萃取 相色谱/质谱联用 饮用水源水
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气相色谱/质谱联用法测定环境空气中恶臭类硫化物 被引量:26
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作者 戴军升 《环境监测管理与技术》 2010年第5期42-44,共3页
采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3~5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%... 采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3~5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%,加标回收率为93.5%~97.3%。 展开更多
关键词 硫化物 相色谱/质谱联用 环境
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气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡 被引量:24
9
作者 胡志国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期59-61,共3页
介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可... 介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 有机锡 纺织品 测定 相色谱-质谱联用 标准曲线 二丁基锡 三丁基锡 液萃取 回收率 检出限 灵敏度 重现性 溶出
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固相萃取-柱前衍生-气相色谱-质谱联用法测定水中2,4-滴和灭草松 被引量:25
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作者 彭敏 刘传生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期791-793,共3页
水样中两种除草剂,2,4-滴及灭草松,用SPE法经Oasis HLB柱分离富集。用甲醇及甲基叔丁基醚(10+90)混合溶剂作洗提液将此两种除草剂从SPE小柱上洗脱,所得洗脱液经吹氮蒸干和用碘甲烷-二氯甲烷溶液及四丁基硫酸氢铵氢氧化钠溶液进... 水样中两种除草剂,2,4-滴及灭草松,用SPE法经Oasis HLB柱分离富集。用甲醇及甲基叔丁基醚(10+90)混合溶剂作洗提液将此两种除草剂从SPE小柱上洗脱,所得洗脱液经吹氮蒸干和用碘甲烷-二氯甲烷溶液及四丁基硫酸氢铵氢氧化钠溶液进行柱前衍生化,所得衍生物经干燥后溶于正己烷1.0mL中,所得溶液供GC-MS测定,所测得的峰面积值与2,4-滴或灭草松的浓度在0.1~5.0mg·L^-1范围内呈线性关系。当用200mL水样进行分析时测得此方法的测定下限(10S/N)依次为0.02μg·L^-1及0.10μg·L^-1。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 2 4-滴 灭草松 水样
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宁夏固原百里香挥发油化学成分的GC-MS研究 被引量:23
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作者 杨敏丽 郝凤霞 韩军 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期353-355,共3页
用水蒸气蒸馏法提取宁夏固原百里香挥发油,利用气相色谱 质谱联用法(GC MS)对其化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出31种组分.用归一化法对各成分进行定量,含量最高的4种组分为香荆芥酚(28.54%),1 甲基 3 异丙基苯(22.77%),百里香酚(11.45%... 用水蒸气蒸馏法提取宁夏固原百里香挥发油,利用气相色谱 质谱联用法(GC MS)对其化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出31种组分.用归一化法对各成分进行定量,含量最高的4种组分为香荆芥酚(28.54%),1 甲基 3 异丙基苯(22.77%),百里香酚(11.45%)和1 甲基 4 异丙基 1,4 环己二烯(9.78%),31种组分共占挥发油总量的98.33%. 展开更多
关键词 百里香 挥发油 相色谱-质谱联用
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吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物 被引量:24
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作者 田艳 黄宁 +3 位作者 梁柳玲 张敏 潘泳羽 邓超冰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期111-114,共4页
采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时... 采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02-1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%-113%,相对标准偏差为1.3%-17.5%;实际样品加标回收率为84.4%-119%,相对标准偏差为2.2%-18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。 展开更多
关键词 氯苯类化合物 五氯苯 六氯苯 吹扫捕集 相色谱-质谱联用
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气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分 被引量:22
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作者 杨忠乔 虞爱旭 +1 位作者 侯镜德 徐子刚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2003年第1期38-42,共5页
采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应 ,以二氯甲烷为萃取液 ,得到烟丝样品有机酸甲酯成分 ,在GC/MS气相色谱 /质谱联用仪上定性和定量分析 ,共鉴定出有机酸 4 1种 ,主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸 .实验表明分... 采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应 ,以二氯甲烷为萃取液 ,得到烟丝样品有机酸甲酯成分 ,在GC/MS气相色谱 /质谱联用仪上定性和定量分析 ,共鉴定出有机酸 4 1种 ,主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸 .实验表明分析方法简便、快速 。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 分析 烟丝 烟草 有机酸
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HPLC和GC-MS法测定三种黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛的含量 被引量:23
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作者 常亮 陈珍珍 +2 位作者 王栋 吴毅 丁银平 《中国药师》 CAS 2015年第3期387-390,共4页
目的:建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法... 目的:建立HPLC法和GC-MS法测定黄精炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用HPLC法和GC-MS法测定三种黄精不同炮制过程中的5-HMF的含量,建立炮制时间和含量的相关曲线,研究炮制过程中5-HMF的变化规律。结果:三种黄精用炆法和蒸法炮制后,5-HMF含量均在16h左右均出现峰值,三种黄精中5-HMF含量差异显著,大黄精>姜形黄精>鸡头黄精。炮制后各品种黄精中5-HMF含量都有相应的增加,炆制品>蒸制品。结论:该结果为黄精炮制过程的进一步研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄精 炮制 5-羟甲基糠醛 高效液相色谱 相色谱-质谱联用
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基于GC-MS与化学计量学的不同采收时期连翘挥发油类成分动态变化研究 被引量:23
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作者 封燮 石欢 +4 位作者 杨贵雅 常雅晴 张丹 郑玉光 郭龙 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期54-61,共8页
连翘为木犀科植物连翘的干燥果实,挥发油类成分是连翘的主要活性成分之一。连翘根据采收时期的不同可以分为"青翘"和"老翘"2种。为了研究不同采收时期青翘和老翘药材中挥发油类成分的动态变化规律,收集了4个采收时... 连翘为木犀科植物连翘的干燥果实,挥发油类成分是连翘的主要活性成分之一。连翘根据采收时期的不同可以分为"青翘"和"老翘"2种。为了研究不同采收时期青翘和老翘药材中挥发油类成分的动态变化规律,收集了4个采收时期青翘药材和2个采收时期的老翘药材,采用水蒸气蒸馏法对其总挥发油进行提取,结果表明不同采收时期的连翘药材总挥发油总量差异明显,除第一采收时期外,青翘的总挥发油含量明显高于老翘,青翘和老翘的总挥发油含量均随着采收时期的推移逐渐升高。采用气相色谱-质谱联用法对连翘药材中挥发油类成分进行了定性鉴别,共鉴定出28中化学成分,再进一步结合主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学计量学方法,分析和比较不同采收时期青翘和老翘挥发性成分差异,寻找差异性成分并分析其变化规律,找到4种差异性成分,分别为α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯和4-萜烯醇,其中β-蒎烯和4-萜烯醇的相对含量变化趋势与总挥发油含量的变化趋势基本一致。 展开更多
关键词 连翘 挥发油 相色谱-质谱联用 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究 被引量:19
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作者 杨丽莉 胡恩宇 +1 位作者 母应锋 纪英 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期40-43,共4页
建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性... 建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均〉0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差〈7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。 展开更多
关键词 酚类 水样 相色谱-质谱联用 液-液萃取
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量 被引量:21
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作者 苏明明 张旭东 +3 位作者 那晗 王琦 宋大贺 张宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期37-41,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲... 建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%~104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%~12.3%。5种农药在0.01~0.1mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 凝胶渗透色谱 大豆 克百威 氟乐灵 异丙甲草胺 甲草胺 乙草胺 残留分析
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烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 被引量:21
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作者 边照阳 唐纲岭 +2 位作者 张洪非 李中皓 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2011年第3期46-49,54,共5页
为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS... 为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。结果表明:方法的回收率在90.4%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.5%之间,定量限为0.017 mg/kg。该法可用于批量烟草样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯农药 相色谱/质谱联用 烟草
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液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物 被引量:21
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作者 龚淑果 孔波 +4 位作者 庹苏行 戴云辉 吴名剑 谭立权 刘巍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期989-994,共6页
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃... 建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4—50.0mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76mg/kg,定最限为0.04~2.52mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。 展开更多
关键词 液液萃取 相色谱-质谱联用 酯类化合物 烟用水基胶
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气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇 被引量:20
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作者 刘亚 何靓 +3 位作者 王文元 段焰青 刘娟 蒋举兴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1101-1105,共5页
将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关... 将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1-100 μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05-0.48 μg/mL,回收率为90.2%-103.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%-3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟草中多元醇的定性定量分析。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 烟草 1-丙醇 二甘醇 三甘醇 丙二醇 丙三醇
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