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中成药中非法添加化学药品的现状与分析检测对策 被引量：65
1
作者 刘福艳 李军 +1 位作者 谢元超 刘福强 《中国药事》 CAS 2008年第12期1067-1069,共3页
简要综述了近年来中成药非法添加化学药品的现状,分析检测对策,为药品技术监督工作提供参考。
关键词 中成药 化学药品 非法添加 分析方法
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GC-MS联用方法检测降压类中成药及保健食品中非法添加的化学药物 被引量：49
2
作者 李涛 朱小红 林芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2212-2215,共4页
目的:建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测降压类中成药及保健食品中非法添加化学药物的方法。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,GC-MS的Scan模式分析,采用Rtx-5ms毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序... 目的:建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测降压类中成药及保健食品中非法添加化学药物的方法。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,GC-MS的Scan模式分析,采用Rtx-5ms毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温:初始温度150℃(1min),8℃·min-1升至250℃(5min),再以12℃·min-1升至280℃(15min),选择EI离子源,溶剂延迟2min,质谱扫描40～350amu。结果:本方法能够在30～60min内快速检测降压类中成药及保健食品中是否非法添加尼群地平等7种化学药物,并在2批样品中分别检出了尼群地平和可乐定。结论:该法快速?准确,专属性强,可用于快速打假中的检测。 展开更多
关键词 非法添加 化学药物 气相色谱-质谱法
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中药中非法添加问题研究现状与分析 被引量：47
3
作者 符江 荆文光 +3 位作者 章军 陈莎 程明 刘安 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期437-442,共6页
论述和分析药材中的非法添加物,如药材增重剂、染色剂、炮制过程中硫磺熏蒸及中药制剂中非法添加化学药等相关问题。系统阐述其种类、危害性及鉴定和检测的方法,并在国家有关治理方法的基础上,提出了"四个结合"、"三个共... 论述和分析药材中的非法添加物,如药材增重剂、染色剂、炮制过程中硫磺熏蒸及中药制剂中非法添加化学药等相关问题。系统阐述其种类、危害性及鉴定和检测的方法,并在国家有关治理方法的基础上,提出了"四个结合"、"三个共同"、"一个从严"的应对措施。以期为医药工作者和消费者提供参考,提高辨别能力,确保临床用药的安全性和有效性,保障中医药事业的健康发展。 展开更多
关键词 中药制剂质量 非法添加 增重剂 染色剂 硫磺熏蒸 化学药添加剂
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UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究 被引量：46
4
作者 丁宝月 屠婕红 +2 位作者 薛磊冰 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期688-696,共9页
目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为... 目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A）;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.1~0.5 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 降压类中成药 保健食品 非法添加 可乐定 卡托普利 利血平 甲基多巴 氢氯噻嗪 呋塞米 吲达帕胺 米诺地尔 肼屈嗪 阿替洛尔 赖诺普利 地巴唑 美托洛尔 比索洛尔 哌唑嗪 特拉唑嗪 普萘洛尔 依那普利 喹那普利 贝那普利 地尔硫卓 多沙唑嗪 尼卡地平 硝苯地平 氨氯地平 尼莫地平 非洛地平 尼群地平 尼索地平 缬沙坦 替米沙坦 坎地沙坦酯 厄贝沙坦 奥美沙坦酯
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药 被引量：42
5
作者 黄芳 吴惠勤 +5 位作者 黄晓兰 罗辉泰 朱志鑫 林晓珊 马立果 蒋娅兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期270-278,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Ag... 建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 壮阳类化学药 保健品 中成药 非法添加
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薄层色谱法快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中的29种添加化学药物 被引量：39
6
作者 王铁松 仝禹 +3 位作者 郑洁 张喆 高青 车宝泉 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期857-861,共5页
目的建立快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药物的薄层色谱法。方法样品用甲醇超声提取,采用硅胶GF254薄层板,降脂类药物以正己烷-乙酸乙酯-乙醚-冰醋酸(10∶8∶2∶1)为展开剂,紫外254 nm检视,并以5%香草醛硫酸试... 目的建立快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药物的薄层色谱法。方法样品用甲醇超声提取,采用硅胶GF254薄层板,降脂类药物以正己烷-乙酸乙酯-乙醚-冰醋酸(10∶8∶2∶1)为展开剂,紫外254 nm检视,并以5%香草醛硫酸试液为显色剂测定;降压类药物以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂,于紫外254、365 nm下检视;止咳平喘类药物以异丙醇-乙酸乙酯-氨水(15∶25∶1.5)为展开剂,于紫外254 nm下检视。结果上述方法可快速筛查出中成药中可能非法添加的10种降脂药物烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、苯扎贝特、辛伐他汀、洛伐他汀、非诺贝特、普罗布考;9种降压药物苯磺酸氨氯地平、盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪、硝苯地平、非洛地平、尼群地平、尼莫地平、拉西地平;10种止咳平喘药物茶碱、二羟丙茶碱、特布他林、羟乙基茶碱、盐酸二氧丙嗪、富马酸酮替芬、咖啡因、盐酸克仑特罗、多索茶碱、盐酸氨溴索等共29种化学药物。结论本方法简便快速,可作为非法添加日常监督检验的有效方法 。 展开更多
关键词 非法添加 中药 降压药物 降脂药物 止咳平喘药物 快速筛查 薄层色谱法
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量：38
7
作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
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中药及保健食品中非法添加状况分析 被引量：36
8
作者 张小龙 王昆 +2 位作者 吴先富 马玲云 肖新月 《中国药师》 CAS 2014年第10期1749-1753,共5页
近年来中药及保健食品中非法添加化学药物及化学成分越来越复杂,也越来越隐蔽,一方面对消费者造成了极大的隐患和危害,另一方面也给监管部门带来监管困难与挑战。本文从非法添加物的类别、非法添加的成分、检测技术及国家相关的法律法... 近年来中药及保健食品中非法添加化学药物及化学成分越来越复杂,也越来越隐蔽,一方面对消费者造成了极大的隐患和危害,另一方面也给监管部门带来监管困难与挑战。本文从非法添加物的类别、非法添加的成分、检测技术及国家相关的法律法规等各个方面进行了综合阐述,为中药及保健食品的安全合理使用提供可靠的依据,同时给监管部门提供参考与技术支持。 展开更多
关键词 中药 保健食品 非法添加 检测方法 法律法规
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物 被引量：36
9
作者 刘芸 丁涛 +12 位作者 廖雪晴 沈崇钰 姜珊 吕辰 桂茜雯 柳菡 费晓庆 吴斌 张睿 王艳 季美泉 王栩璐 黄志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期423-429,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C（18）色谱柱（100 mm×4.6 mm,... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phenomenex C（18）色谱柱（100 mm×4.6 mm,2.6μm）进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差（RSD）小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。 展开更多
关键词 保健食品 化学药物 非法添加 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 高分辨率质谱
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法同时测定面膜类化妆品中非法添加的53种糖皮质激素 被引量：34
10
作者 罗辉泰 黄晓兰 +8 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 周培才 张秋炎 简艳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期119-126,共8页
建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C1... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱法（SPE/LC-MS/MS）同时测定面膜类化妆品中53种糖皮质激素的方法。样品经水分散后,加入甲醇涡旋提取,提取液用水稀释后,采用Cleanert PEP（60 mg,3 m L）固相萃取小柱净化。待测物经Waters CORTECS C18＋（100 mm×2.1 mm,2.7μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）模式采集数据并作定性筛查和定量分析。53种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为66.8%~106.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~13.2%,检出限（LOD,S/N≥3）和定量下限（LOQ,S/N≥10）分别为3μg/kg及10μg/kg。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,适用于化妆品中非法添加糖皮质激素的定性确证和准确定量。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 固相萃取 液相色谱-串联质谱法 动态多反应监测 非法添加
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补肾壮阳类中药及保健食品中31种5型磷酸二酯酶抑制剂的高分辨四级杆飞行时间质谱定性定量检测方法 被引量：33
11
作者 于泓 胡青 +3 位作者 张甦 孙健 冯睿 季申 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期1312-1318,共7页
目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱（Q—TOF-MS），建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂快速定性定量检测方法，并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱，流动相0．1％甲... 目的基于高分辨四级杆飞行时间质谱（Q—TOF-MS），建立西地那非等31种5型磷酸二酯酶（PDE-5）抑制剂快速定性定量检测方法，并为未知衍生物的检测和鉴定提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱，流动相0．1％甲酸-乙腈，梯度洗脱，流速0．4mL·min^-1；采用Q—TOF—MS作检测器，电喷雾源（ESI），正离子模式：与对照品保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对定性；根据提取离子流图峰面积与浓度关系定量。结果分析归纳了常见3种结构类型PDE-5抑制剂（西地那非、伐地那非和他达拉非类）ESI质谱裂解规律；31种PDE-5抑制剂分别在1-200、5-～400或20-600ng·mL^-1内呈良好线性关系（r≥0．9974），定量限0．07～37．82pg，回收率75．00％～124．56％，精密度均小于7．56％（n=6）。结论所建立方法灵敏、准确、高效。适用常见PDE-5抑制剂检测及同类未知衍生物的发现和快速鉴定。 展开更多
关键词 高分辨四级杆飞行时间质谱 5型磷酸二酯酶抑制剂 中药 保健食品 非法添加 定性 定量
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降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究 被引量：32
12
作者 刘吉金 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期144-146,共3页
关键词 保健品 中成药 非法添加 降压化学成分 薄层色谱法 快速筛查
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降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究 被引量：32
13
作者 陈林 温家欣 +2 位作者 齐春艳 雷毅 张荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期937-942,共6页
采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7... 采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（体积比2∶1）-甲酸水溶液（pH 2.5±0.1）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03～0.50 mg/g,定量下限为0.09～1.50 mg/g,平均回收率为82.0%～109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。 展开更多
关键词 降压类中成药及保健食品 非法添加 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究 被引量：31
14
作者 黄越燕 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-254,共9页
目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙... 目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药（对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛）的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-4 min,40%A;4-5 min,40%-50%A;5-6 min,50%-60%A;6-12 min,60%-80%A;12-13 min,80%A;13-14 min,80%-40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测（MRM）模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限（LOD）均在0.3-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.9-15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%-113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛
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TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分 被引量：31
15
作者 朱青霞 曹永兵 +1 位作者 曹颖瑛 陆峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期990-993,共4页
建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法... 建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005μg,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法。 展开更多
关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 中药 非法添加
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UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究 被引量：30
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作者 詹淑玉 朱琦峰 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期3023-3031,共9页
目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯... 目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱：0-3 min,33%-45%A;3-5 min,45%-55%A;5-7 min,55%-70%A;7-9 min,70%-80%A;9-10 min,80%-90%A;10-11 min,90%-33%A;11-13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测（MRM）模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限（LOD）均在0.1-5.0 ng/g,定量限（LOQ）均在0.3-15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%-110.8%。在86批样品（包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型）中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明（39批）、呋塞米（20批）、酚酞（23批）、茶碱（1批）、咖啡因（15批）,其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中成药 保健食品 非法添加 硫酸特布他林 盐酸麻黄碱 茶碱 咖啡因 多索茶碱 盐酸克仑特罗 盐酸妥洛特罗 盐酸班布特罗 盐酸芬氟拉明 呋塞米 吲达帕胺 酚酞 盐酸西布曲明 盐酸N-单去甲基西布曲明 盐酸N N-双去甲基西布曲明
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高效液相色谱法同时测定补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加7种化药成分 被引量：29
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作者 邢俊波 曹红 +4 位作者 张炯 单婷婷 水彩红 陈玉敏 胡丹 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期451-453,共3页
目的建立高效液相色谱法同时分析测定补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加7种西药成分（豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达那非、氨基他达那非）。方法采用SHIMADZUVP—ODS（150L×4．6，5μ... 目的建立高效液相色谱法同时分析测定补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加7种西药成分（豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达那非、氨基他达那非）。方法采用SHIMADZUVP—ODS（150L×4．6，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-0．25mol·L^-1三乙胺溶液；流速：1．0ml·min^-1；检测波长为290nm；柱温：35℃。结果7种成分在相应的浓度范围内，峰面积和浓度有良好的线性关系（r≥0．9999）。检出限为2．8～10．5ng，定量限为8．2—33．4ng。结论该方法简便快速准确，重复性好，适用于基层药检机构，可作为补肾壮阳类中成药及保健食品中非法添加上述7种西药成分的快速筛查方法。 展开更多
关键词 中成药 保健食品 高效液相色谱 非法添加
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DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究 被引量：27
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作者 程显隆 李文杰 +3 位作者 李卫健 魏锋 肖新月 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期438-442,共5页
目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样... 目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2 mm·s-1,载气温度为450℃。Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4 kV,干燥气流速为10 L·min-1。扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50～550 amu。待测成分的前体离子为m/z 475.1(西地那非),m/z467.2(红地那非),m/z 505.1(羟基豪莫西地那非),m/z 390.1(他达拉非),m/z 391.2(氨基他达拉非),m/z 460.3(伪伐地那非)。通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别。结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非。检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟。结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 三重四极杆质谱 PDE5抑制剂 非法添加
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TLC法快速筛查降糖类中成药及保健食品中添加的11种化学药品 被引量：28
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作者 汪祺 苏晶 +1 位作者 覃红萍 鲁静 《中国药事》 CAS 2010年第7期647-649,共3页
目的建立中成药及保健食品中非法添加降糖药的定性检查方法。方法 11种化学降糖药分别采用2个薄层系统检查磺酰脲类降糖药及双胍类降糖药。结果 11种化学降糖药分离良好。结论本方法经济、快速,可用于中成药及保健食品中非法添加降糖类... 目的建立中成药及保健食品中非法添加降糖药的定性检查方法。方法 11种化学降糖药分别采用2个薄层系统检查磺酰脲类降糖药及双胍类降糖药。结果 11种化学降糖药分离良好。结论本方法经济、快速,可用于中成药及保健食品中非法添加降糖类化学药的快速筛查。 展开更多
关键词 中成药 非法添加 化学降糖药
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食品中非法添加工业染料危害的研究进展 被引量：28
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作者 王宏伟 刘素丽 +3 位作者 赵梅 曹进 黄丙楠 钮正睿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期1-7,共7页
工业染料主要用于纺织品、皮革制品和木制品的染色。由于价格低廉、着色力强、稳定性好,有时被非法作为着色剂使用。如何准确、灵敏和快速地检测食品中的工业染料在食品安全监管中十分重要。为了深入了解工业染料对人体的危害以及食品... 工业染料主要用于纺织品、皮革制品和木制品的染色。由于价格低廉、着色力强、稳定性好,有时被非法作为着色剂使用。如何准确、灵敏和快速地检测食品中的工业染料在食品安全监管中十分重要。为了深入了解工业染料对人体的危害以及食品中工业染料检测方法和研究现状,本文综述了食品中几种工业染料的检测方法,着重阐述了食品中工业染料对人体的毒性作用,并列举了国内外食品中工业染料的检测实例,为食品中工业染料的检测和监管提供了参考与借鉴。 展开更多
关键词 食品安全 工业染料 非法添加
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