妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测 被引量：5

1

作者 蒋永海 朱辉 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期959-961,共3页

目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法... 目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。 展开更多

关键词 薄层色谱法 高效液相色谱法 妇炎消胶囊 土大黄苷 非法成分 高效液相色谱-二极管阵列检测法

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复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的检测 被引量：2

2

作者 徐洪锋 景芸 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期225-226,共2页

目的建立定性检测复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的方法。方法采用TLC法、HPLC法对怀疑含有非法成分土大黄苷的复方陈香胃片进行分离分析,并采用HPLC-DAD法定性鉴别土大黄苷。结果在复方陈香胃片中检测到含有非法成分土大黄苷。结论所... 目的建立定性检测复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的方法。方法采用TLC法、HPLC法对怀疑含有非法成分土大黄苷的复方陈香胃片进行分离分析,并采用HPLC-DAD法定性鉴别土大黄苷。结果在复方陈香胃片中检测到含有非法成分土大黄苷。结论所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。 展开更多

关键词 薄层色谱法 高效液相色谱法 复方陈香胃片 土大黄苷 非法成分

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HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物 被引量：30

3

作者 张晓丹 傅小英 +3 位作者 陈静 伍小勇 古卓良 周国华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期195-201,共7页

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12... 目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。 展开更多

关键词 DAD光谱库 减肥药 非法添加化学成分 现场快速筛查

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TLC-SERS法快速检测止咳平喘类中成药中4种添加化学成分 被引量：16

4

作者 李皓 朱青霞 +1 位作者 柴逸峰 陆峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期693-697,共5页

目的:建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用(TLC-SERS)法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。方法:利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离,以二氯甲烷-甲醇... 目的:建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用(TLC-SERS)法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。方法:利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离,以二氯甲烷-甲醇-水(9∶1∶0.1)为展开剂,紫外光254 nm下检测定位,采用SERS进行专属性鉴别,采用的拉曼光谱仪的激发波长为785 nm以及在分离出的斑点处滴加银胶溶液5μL。结果:10种止咳平喘类中成药中有3种检出添加了上述化学成分,同时还根据信噪比(S/N)=3确定了每种添加化学成分的最低检出限。结论:本方法将TLC与SERS联用,快速、简便、专属、灵敏,实现了止咳平喘类中成药的快速检测,有望用于中药非法添加化学成分的现场检测。 展开更多

关键词 马来酸氯苯那敏 盐酸苯海拉明 枸橼酸喷托维林 磷酸苯丙哌林 薄层色谱法(TLC) 表面增强拉曼光谱法(SERS) 非法添加化学成分 专属性鉴别 现场检测

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HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分 被引量：15

5

作者 沈于兰 申兰慧 苏嘉焱 《中国药品标准》 CAS 2016年第1期37-40,共4页

目的:建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法:采用资生堂MG II C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流量1.0m L·... 目的:建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法:采用资生堂MG II C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(1∶1),流动相B为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流量1.0m L·min^(-1);检测波长为225 nm和360 nm。结果:各成分之间分离良好,9种化学成分在其线性范围内线性关系良好,平均回收率为95.1%~98.9%,最低检测限均符合检测需求。结论:本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。 展开更多

关键词 止咳平喘类中成药 高效液相色谱法 非法添加化学成分

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减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定 被引量：10

6

作者 张斌 姚家忠 +3 位作者 贾昌平 陈丽波 钱叶飞 鲁辉 《中国执业药师》 CAS 2015年第3期22-27,56,共7页

目的 ：建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）结合电喷雾飞行时间质谱法（ESI-Q-TOF/MS）筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法：采用C18色谱柱,以0... 目的 ：建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）结合电喷雾飞行时间质谱法（ESI-Q-TOF/MS）筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法：采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液（0.1%乙酸）-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果：方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论：本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 电喷雾飞行时间质谱法 减肥类保健食品 非法添加成分

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GC-MS法快速筛查除草剂中非法添加成分 被引量：9

7

作者 李建兵 王光英 +6 位作者 张捷 谷小凤 王婷 翟钰 王建萍 刘利萍 王晓滨 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期347-349,共3页

[目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.0... [目的]应用气相色谱质谱联用仪建立了农药中12种常见非法添加除草剂成分的快速筛查方法,并对农药产品进行了分析。[方法]可湿性粉剂和乳油2种剂型的除草剂样品经丙酮或甲醇溶解,提取后采用GC-MS检测。[结果]12种常见非法添加除草剂在0.05~10mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限均小于1.0mg/kg,目标物在农药基质中的回收率为90.8%~126.4%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。[结论]该方法分析快速、灵敏、操作简单,测定结果具有较高的准确度和精密度,适用于除草剂中非法添加成分的筛查和定量测定。 展开更多

关键词 除草剂 非法添加成分 GC-MS 快速筛查

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农药中非法添加成分检测方法的研究进展 被引量：7

8

作者 李建兵 王建萍 +5 位作者 孙娜 魏杰 翟士星 程莎 翟钰 王婷 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期157-161,共5页

综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法。前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法。另外,液相色... 综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法。前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法。另外,液相色谱质谱联用法、色谱红外光谱联用法检测限低,选择性好,可以克服保留时间定性容易出现假阳性的结果,定性更准确,符合高通量的发展趋势,因而在农药非法添加成分检测中起着潜在的重要作用。 展开更多

关键词 农药 非法添加成分 检测方法 色谱法 质谱法 进展

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GC和GC-MS联用技术结合用于农药非法添加成分监测 被引量：6

9

作者 梁赤周 潘项捷 +1 位作者 黄晓华 陆剑飞 《农药科学与管理》 CAS 2015年第2期38-42,共5页

当前一些企业非法在农药产品中添加标称有效成分以外的农药的现象比较普遍,这可能会带来比较严重的危害,对农药产品监管工作也是一个严峻挑战。非常需要一种有效的技术手段来监测这些农药非法添加成分。本文结合案例,介绍了一种GC法和GC... 当前一些企业非法在农药产品中添加标称有效成分以外的农药的现象比较普遍,这可能会带来比较严重的危害,对农药产品监管工作也是一个严峻挑战。非常需要一种有效的技术手段来监测这些农药非法添加成分。本文结合案例,介绍了一种GC法和GC-MS联用技术结合用于监测非法添加农药的方法,可以用于对大多数非法添加农药的监测。 展开更多

关键词 农药非法添加成分 气相色谱法 气相色谱-质谱联用技术

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质谱数据库法快速筛查壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分 被引量：6

10

作者 林伟杰 梁祈 +1 位作者 詹若挺 汪瑾彦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期875-882,共8页

采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测... 采用三重四极杆质谱和四极杆飞行时间质谱两台仪器建立了具有一定通用性的壮阳类中成药和保健品中12种非法添加化学成分的质谱数据库,并建立了壮阳类中成药和保健品的快速筛查方法。依托质谱数据库中结构类似物的特征碎片离子,能把检测的范围覆盖到经结构修饰改造的类似物。在无对照品的情况下利用质谱数据库的数据资源依然可以对大量的样品进行初步筛查。 展开更多

关键词 质谱数据库 中成药 保健品 壮阳类 非法添加化学成分

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降糖类中成药和保健食品中13种非法添加成分检测方法改进 被引量：5

11

作者 黎隽 裴小龙 +1 位作者 张丽 王一欣 《中国药业》 CAS 2019年第15期26-29,共4页

目的建立测定降糖类中成药中13种非法添加成分的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈为流动相(A)、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相(B)梯度洗脱,流速为0.2mL/min,检测波长为235 nm... 目的建立测定降糖类中成药中13种非法添加成分的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈为流动相(A)、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相(B)梯度洗脱,流速为0.2mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果13种降糖药物分离度良好,质量浓度线性范围为0.313 8~59.93μg/m L,相关系数在0.999以上;回收率为94.13%~104.53%,RSD为1.09%~6.82%(n=8)。结论该方法简便准确,重复性好,检出限低,能有效控制降糖类中成药和保健食品的质量。 展开更多

关键词 中成药 保健食品 降糖类 非法添加成分 高效液相色谱法 药品监管

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降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用 被引量：1

12

作者 梁国嫔 《心电图杂志（电子版）》 2018年第1期21-22,共2页

目的分析降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用。方法采用GC-MS方法检测降压类中成药非法添加成分的影响。结果加标量在10μg/m L、20μg/m L、50μg/m L,RSD=2.3%-4.0%间,重现性良好;取对照品标准曲线溶液及加标对照溶液适量,... 目的分析降压类中成药采用GC-MS检测非法添加成分的应用。方法采用GC-MS方法检测降压类中成药非法添加成分的影响。结果加标量在10μg/m L、20μg/m L、50μg/m L,RSD=2.3%-4.0%间,重现性良好;取对照品标准曲线溶液及加标对照溶液适量,分别在室温下放置0、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h、16 h、18 h、20 h、24 h按照相关实验条件进行测定,RSD=3.1%-4.0%,24 h以内基本稳定。结论 GC-MS检测降压类中成药中非法添加成分,具有较高的重现性以及稳定性。 展开更多

关键词 降压类中成药 GC-MS 非法添加成分

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HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分 被引量：1

13

作者 乔海清 王晓滨 +3 位作者 白一彤 辛海燕 王婷 李建兵 《农药科学与管理》 CAS 2020年第6期21-26,32,共7页

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以... 建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。 展开更多

关键词 HPLC-DAD法 非法添加成分 快速筛查 农药制剂

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鼻炎康片中非法添加化学成分的检测方法分析

14

作者 蔡丽娟 李利飞 朱莉 《智慧健康》 2023年第9期173-176,共4页

目的分析鼻炎康片中非法添加化学成分的检测方法。方法对鼻炎康片中非法添加的化学成分进行检测,其中检测方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)和高效液相色谱-串联质谱联用技术(LC/MS/MS联用技术)。结果鼻炎康片中13种化... 目的分析鼻炎康片中非法添加化学成分的检测方法。方法对鼻炎康片中非法添加的化学成分进行检测,其中检测方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)和高效液相色谱-串联质谱联用技术(LC/MS/MS联用技术)。结果鼻炎康片中13种化学物质均得到有效的分离,HPLC的监测范围内线性良好,LC/MS/MS的检测限为4.003~408.3pg,HPLC的检测限为0.800~2.453ng,并且平均回收率为95.88%~100.81%。结论HPLC检测法在鼻炎康片中具有非常显著的检测效果,对鼻炎康片中非法添加的化学成分有较高的检出率。 展开更多

关键词 鼻炎康片 非法添加化学成分 检测方法 分析

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农药中非法添加成分检测方法的研究进展

15

作者 李建兵 王建萍 +5 位作者 孙娜 魏杰 翟土星 程莎 翟钰 王婷 《农化市场十日讯》 2018年第10期26-29,共4页

综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法.前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法.

关键词 农药 非法添加成分 检测方法 色谱法 质谱法 进展

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四神丸中3种非法添加染色成分检测方法研究

16

作者 朱顺娟 陈卫英 +3 位作者 魏伟 侯建忠 王小鹏 郭华荣 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第5期69-73,共5页

建立四神丸中胭脂红、酸性红73、赤藓红等3种非法添加染色成分的检测方法。TLC法采用乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(2∶2∶3∶1∶1)为展开剂,日光下检视;HPLC法采用Agilent 5TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.02... 建立四神丸中胭脂红、酸性红73、赤藓红等3种非法添加染色成分的检测方法。TLC法采用乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(2∶2∶3∶1∶1)为展开剂,日光下检视;HPLC法采用Agilent 5TC-C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为510 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果显示,14批四神丸样品中均未检出阳性样品。模拟阳性样品薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;胭脂红、酸性红73、赤藓红分别在12.92~77.57μg/mL、8.32~49.92μg/mL、5.28~31.68μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均回收率分别为93.24%、97.20%、94.47%,RSD分别为2.60%、2.62%、2.05%(n=6)。该方法操作简单、准确,可用于四神丸中3种非法添加染色成分的检测。 展开更多

关键词 四神丸 非法添加染色成分 高效液相色谱法 胭脂红 酸性红73 赤藓红

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