目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离...目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限为0.2~20μg/g,回收率为85.6%~109.7%,相对标准偏差为3.2%~12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。展开更多
目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物...目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。展开更多
文摘目的基于静电场轨道阱高分辨质谱,建立化妆品中异噻唑啉酮类、甲醛释放剂、对羟基苯甲酸酯类、酸类4大类防腐剂类致敏成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中致敏成分的筛查与定量分析。方法利用致敏成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddMS2扫描方式分析,获得多种致敏成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建致敏成分筛查谱库。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,经ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中致敏成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法迚行致敏成分的定量分析。结果筛查方法既有一级母离子精确质量数和保留时间,又有二级碎片离子信息,其筛查确证结果可靠;目标化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限为0.2~20μg/g,回收率为85.6%~109.7%,相对标准偏差为3.2%~12.8%,能够满足检测需求。结论该方法简单、准确、快速,可用于化妆品中多种致敏成分的高通量快速筛查和定量分析。
文摘目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。
