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UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度 被引量：3
1
作者 朱狄峰 赵剑岚 +3 位作者 洪雅雯 钱仁云 陈超 平丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1145-1150,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r> 0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m^(3),上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氯化乙酰甲胆碱 雾化气溶胶 吸入制剂
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盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定及空气动力学粒径分布分析 被引量：2
2
作者 朱狄峰 石萌 +2 位作者 洪雅雯 赵剑岚 钱仁云 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第21期1834-1841,共8页
目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和... 目的建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和乙腈,分析时长为2 min,正离子模式下多反应监测测定。同时,对液质联用方法进行了方法学验证,采用该方法对注射器采样法及撞击器采样法采样获得的雾化气溶胶样本进行浓度测定,并基于撞击器采样法计算气溶胶的空气动力学粒径分布。结果建立的方法专属性、线性、定量限、精密度、准确度、提取回收率和稳定性良好。注射器采样法下总体气溶胶平均药物浓度为17.2 mg·m^(-3),撞击器采样法下则为16.8 mg·m^(-3)。基于撞击器采样法分析得到雾化时间在5和45 min的气溶胶平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.21和2.24μm,几何标准偏差(GSD)分别为2.76和2.75。结论本测定方法灵敏度高,精密度好,适用于盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定和粒径分布分析。两种样本采集方式的浓度测定结果基本一致,结果可为吸入制剂雾化气溶胶分析提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 盐酸溴己新 撞击器采样法 注射器采样法 空气动力学粒径分布 雾化气溶胶
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HPLC法分析复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶成分 被引量：2
3
作者 朱狄峰 石萌 +3 位作者 洪雅雯 钱仁云 赵剑岚 平丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期174-179,共6页
建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 ... 建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为1.2 g/L的1-庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH 3.2左右)(A)-乙腈(B),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,分析时间15 min,柱温40℃,检测波长为210 nm。结果表明,硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵分别在0.1~2.0 mg/L和0.075~2.4 mg/L浓度范围线性良好(r值均大于0.999)。复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵加样回收率分别为97.8%和102.3%。雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵提取方法的回收率分别为96.1%和97.1%。在吸入暴露装置中经雾化5 min和35 min后,气溶胶中硫酸沙丁胺醇含量分别为22.39和3.21 mg/m^(3),异丙托溴铵含量分别为22.34和3.23 mg/m^(3),回收率均不低于99.5%,RSD不大于1.9%,表明雾化5 min即达到稳定。本方法适用于吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶的药物含量测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吸入用复方异丙托溴铵溶液 异丙托溴铵 硫酸沙丁胺醇 雾化气溶胶
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