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基于限进介质-磁性微球的磁分散萃取-液相色谱法同时检测牛奶中四环素类药物残留 被引量：8
1
作者 张利萍 吕运开 王晓虎 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期377-383,共7页
目的：建立了一种集净化和富集为一体的限进介质磁性微球(RAM-MMs)制备方法和磁分散萃取牛奶中四环素类抗生素方法。方法采用悬浮聚合法,制备了表面亲水的磁性高分子微球。以牛奶为原料,样品经三氯乙酸和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取... 目的：建立了一种集净化和富集为一体的限进介质磁性微球(RAM-MMs)制备方法和磁分散萃取牛奶中四环素类抗生素方法。方法采用悬浮聚合法,制备了表面亲水的磁性高分子微球。以牛奶为原料,样品经三氯乙酸和Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,磁性微球净化富集后,用C18色谱柱分离,以甲醇：乙腈：10 mmol/L草酸(5：25：70, v：v：v)为流动相进行检测,外标法定量。结果在最佳条件下,获得了较好的净化效果和较高的富集因子(13.2)。在0.1、0.2、0.5 mg/kg三个加标水平下,此方法回收率为76.4%~95.84%,相对标准偏差为2.72%~6.81%,方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为5.71~11.18μg/kg和19.02~37.28μg/kg。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原奶中四环素类抗生素残留的测定。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 磁分散萃取 限进材料 磁性微球 高效液相色谱法 牛奶
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限进材料的制备及其应用——介绍一个仪器分析综合实验 被引量：2
2
作者 王超展 李溟 卫引茂 《大学化学》 CAS 2014年第4期43-47,共5页
介绍一个仪器分析综合实验,利用原子转移自由基聚合技术制备反相限进材料;以该材料为基础,建立牛奶中4种塑化剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法。
关键词 仪器分析实验 限进材料 高效液相色谱 牛奶 塑化剂
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新型反相限进材料及其性能 被引量：1
3
作者 魏缠玲 赵丽娟 +3 位作者 祁玉霞 李亚 李文婧 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期150-155,共6页
以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SIATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料... 以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SIATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料。使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g。结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90%。将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19%,相对标准偏差为3.03%。有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测。 展开更多
关键词 限进材料 表面引发原子转移自由基聚合 牛血清白蛋白 磺胺二甲氧嘧啶 土霉素 牛奶
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