采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶。讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性黏度的影响,从优化聚合条件...采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶。讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性黏度的影响,从优化聚合条件和后处理两个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构。结果表明:由于三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的单体特点和共聚合机理,一步加料法难以有效控制小分子环体副产物的生成;采用两步加料法不仅可以有效控制小分子环体副产物的生成,而且可以提高液体共聚氟硅橡胶的产率;两步加料法可控制滴加时间为30 m in,总聚合反应时间为70 m in。采用溶剂多次萃取方法,可以有效除去小分子环体副产物。展开更多
结构可控聚合物的合成对于高分子材料结构与性能研究及应用具有重要的理论和实际意义。乙烯基聚硅氧烷广泛用于硅橡胶、硅树脂材料的合成与改性。以环硅氧烷[八甲基环四硅氧烷(D 4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D Vi 4)]为单体,采用阴离...结构可控聚合物的合成对于高分子材料结构与性能研究及应用具有重要的理论和实际意义。乙烯基聚硅氧烷广泛用于硅橡胶、硅树脂材料的合成与改性。以环硅氧烷[八甲基环四硅氧烷(D 4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D Vi 4)]为单体,采用阴离子开环聚合的方式制备乙烯基聚硅氧烷(Vi-PMVS),利用1 H NMR、29 Si NMR、FTIR表征分析产物的结构;根据29 Si NMR谱图和凝胶渗透色谱(GPC)分析分子量(M n)及其分布。重点探索乙烯基聚硅氧烷分子量与分子量分布的影响因素。结果表明:通过控制单体和封端剂的比值、催化剂的种类与用量、聚合温度和聚合时间等,可以调控乙烯基聚硅氧烷的分子量及其分布。其中单体的添加顺序及其方式对分子量的影响最为显著;当两种单体的投料比为1∶1,分批逐滴加入D 4和D Vi 4单体,聚合物的分子量分布最低,聚合物的分子量也可以得到很好控制。展开更多
文摘采用氢氧化钾催化八甲基环四硅氧烷与三氟丙基甲基环三硅氧烷的阴离子开环共聚合反应,制备了液体共聚氟硅橡胶。讨论了加料方式(一步法和两步法)、滴加单体时间和共聚合时间对液体共聚氟硅橡胶摩尔质量和特性黏度的影响,从优化聚合条件和后处理两个途径确保液体共聚氟硅橡胶形成线性链结构。结果表明:由于三氟丙基甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷的单体特点和共聚合机理,一步加料法难以有效控制小分子环体副产物的生成;采用两步加料法不仅可以有效控制小分子环体副产物的生成,而且可以提高液体共聚氟硅橡胶的产率;两步加料法可控制滴加时间为30 m in,总聚合反应时间为70 m in。采用溶剂多次萃取方法,可以有效除去小分子环体副产物。
文摘结构可控聚合物的合成对于高分子材料结构与性能研究及应用具有重要的理论和实际意义。乙烯基聚硅氧烷广泛用于硅橡胶、硅树脂材料的合成与改性。以环硅氧烷[八甲基环四硅氧烷(D 4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D Vi 4)]为单体,采用阴离子开环聚合的方式制备乙烯基聚硅氧烷(Vi-PMVS),利用1 H NMR、29 Si NMR、FTIR表征分析产物的结构;根据29 Si NMR谱图和凝胶渗透色谱(GPC)分析分子量(M n)及其分布。重点探索乙烯基聚硅氧烷分子量与分子量分布的影响因素。结果表明:通过控制单体和封端剂的比值、催化剂的种类与用量、聚合温度和聚合时间等,可以调控乙烯基聚硅氧烷的分子量及其分布。其中单体的添加顺序及其方式对分子量的影响最为显著;当两种单体的投料比为1∶1,分批逐滴加入D 4和D Vi 4单体,聚合物的分子量分布最低,聚合物的分子量也可以得到很好控制。
