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HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量 被引量：21
1
作者 刘永刚 刘勇 +3 位作者 何瑞杰 赵保胜 韩静 马群 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第9期49-51,共3页
目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3... 目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。 展开更多
关键词 防己 粉防己碱 防己诺林碱 高效液相色谱法
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薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量 被引量：13
2
作者 李永庆 陈蕾 朱霁虹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期28-30,共3页
目的 :采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法 :采用日本岛津CS - 930 1型双波长飞点扫描仪 ,检测波长为 36 0nm。结果 :延胡索乙素点样量在 0 4～ 2 2 μg ,粉防己碱在 0 5～ 2 5 μg ,... 目的 :采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法 :采用日本岛津CS - 930 1型双波长飞点扫描仪 ,检测波长为 36 0nm。结果 :延胡索乙素点样量在 0 4～ 2 2 μg ,粉防己碱在 0 5～ 2 5 μg ,防己诺林碱在 0 3～ 1 5 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r分别为 0 997,0 998,0 996 ,回收率分别为 96 6 % ,96 6 % ,97 7%。结论 :本方法操作简便 ,精密度好 ,结果准确可靠。 展开更多
关键词 薄层扫描法 延胡索乙素 粉防己碱 防己诺林碱 痛立克注射液 中药
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防己生物碱类成分提取纯化工艺研究 被引量：15
3
作者 杨欣欣 包永睿 +3 位作者 王帅 孟宪生 朱瑞卿 朱明香 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1306-1309,共4页
目的优化防己治疗湿热痹证生物碱类成分的提取、纯化工艺,确定最佳提取、纯化工艺相关技术参数,为防己药材的合理利用及开发奠定实验基础。方法以粉防己碱、防己诺林碱的量和干膏收率的综合指标为考察指标,采用单因素和正交试验设计法... 目的优化防己治疗湿热痹证生物碱类成分的提取、纯化工艺,确定最佳提取、纯化工艺相关技术参数,为防己药材的合理利用及开发奠定实验基础。方法以粉防己碱、防己诺林碱的量和干膏收率的综合指标为考察指标,采用单因素和正交试验设计法优化相关提取工艺参数;采用大孔吸附树脂法,对纯化工艺参数进行考察,筛选并确定最佳纯化工艺。结果防己生物碱类成分最佳提取工艺为8倍量70%乙醇回流提取3次,每次3 h;最佳纯化工艺为选用AB-8型号树脂,3倍柱体积水除杂,8倍量90%乙醇,药材树脂用量比1∶1(g/mL),以粉防己碱、防己诺林碱的量计,纯化后纯度约为50%。结论此工艺方法先进合理,适合工业生产,具有简便、快速、准确等优点,为防己药材的进一步研究及开发奠定一定的基础。 展开更多
关键词 防己 粉防己碱 防己诺林碱 提取工艺 纯化工艺
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HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分 被引量：14
4
作者 刘书芬 梁倩倩 +3 位作者 陈岩 李金龙 施杞 王拥军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2312-2315,共4页
目的 建立HPLC定量分析防己黄芪汤（防己、黄芪、白术和甘草）中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法.方法 采用HPLC外标法,样品经过50％甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL （2）C18柱,甲醇-0.2 mol/L... 目的 建立HPLC定量分析防己黄芪汤（防己、黄芪、白术和甘草）中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法.方法 采用HPLC外标法,样品经过50％甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL （2）C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm.结果 防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4 ～ 50 μg/mL、3～ 222 μg/mL、7～111 μg/mL、15 ～ 244 μg/mL、14 ～ 222μg/mL范围内呈良好线性关系.结论 本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分. 展开更多
关键词 防己黄芪汤 防己诺林碱 粉防己碱 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 甘草苷 甘草酸 HPLC
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防己诺林碱与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：13
5
作者 吴秋华 王春 +3 位作者 王志 马晶军 臧晓欢 秦娜欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2498-2501,共4页
在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了防己诺林碱与BSA相互作用的光谱学行为。防己诺林碱对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据不同温度下防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据... 在不同温度下,用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱,研究了防己诺林碱与BSA相互作用的光谱学行为。防己诺林碱对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据不同温度下防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程处理实验数据,表明防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭。根据F rster非辐射能量转移理论计算出了防己诺林碱与BSA间的结合距离R(27℃2.51 nm;37℃2.72 nm;47℃2.89 nm)、结合常数KA(27℃1.05×105L.mol-1;37℃3.31×105L.mol-1;47℃7.24×105L.mol-1)及对应温度下的热力学参数。热力学数据表明二者主要靠疏水作用力结合,同时用同步荧光光谱探讨了防己诺林碱对BSA构象的影响。 展开更多
关键词 防己诺林碱 BSA 荧光猝灭光谱 同步荧光光谱 紫外-可见吸收光谱
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高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量 被引量：13
6
作者 黄泽春 王益群 《中南药学》 CAS 2008年第5期541-543,共3页
目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果... 目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。 展开更多
关键词 防己 粉防己碱 防己诺林碱 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱 被引量：12
7
作者 饶毅 黎莉 +4 位作者 刘隆洪 袁华生 魏惠珍 黄周华 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期612-613,共2页
关键词 防己诺林碱 粉防己碱 HPLC法 同时测定 药材 质量控制指标 活性成分 血小板聚集 粉防己根 解热镇痛
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RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量 被引量：9
8
作者 宋旭峰 余菁 胡晓炜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期405-407,共3页
目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量。方法:采用Zor baxC18柱,甲醇 0. 3 二乙胺溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 242nm。结果:粉防己碱的回收率为 103. 65 、RSD为 1. 59 (n=6);... 目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量。方法:采用Zor baxC18柱,甲醇 0. 3 二乙胺溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 242nm。结果:粉防己碱的回收率为 103. 65 、RSD为 1. 59 (n=6);防己诺林碱的回收率为 97. 11 、RSD为 1. 91 (n=6)。结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法。 展开更多
关键词 粉防己碱 防己诺林碱 轻身减肥片 高效液相色谱
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基于化学成分、药理作用及网络药理学的防己质量标志物(Q-Marker)预测分析 被引量：8
9
作者 莫柳英 张帆 +7 位作者 郝二伟 邓家刚 陈锋 李瑞林 莫月密 张玲秋 侯小涛 杜正彩 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期6283-6295,共13页
防己Stephania tetrandra是一味使用历史悠久的中药,最早出现于《神农本草经》中。其味苦,性寒,归膀胱﹑肺经,具有祛风止痛、利水消肿之功效,用于治疗风湿痹痛、水肿脚气、小便不利、湿疹疮毒等病症。对防己的化学成分和现代药理研究进... 防己Stephania tetrandra是一味使用历史悠久的中药,最早出现于《神农本草经》中。其味苦,性寒,归膀胱﹑肺经,具有祛风止痛、利水消肿之功效,用于治疗风湿痹痛、水肿脚气、小便不利、湿疹疮毒等病症。对防己的化学成分和现代药理研究进行综述,从防己特有化学成分、药理活性的药效物质基础和网络药理学3个方面对防己的质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,为防己质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 防己 质量标志物 生物碱 粉防己碱 防己诺林碱 小檗碱 木兰碱
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HPLC测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量 被引量：8
10
作者 林能明 张如松 +1 位作者 方罗 孔维月 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第20期1593-1595,共3页
目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB—C18；流动相为0．06％三乙胺-乙腈溶液（44：56）；流速为1．0mL·min^-1；检... 目的测定中肺合剂中防己诺林碱、粉防己碱的含量。方法样品经预处理后采用RP-HPLC同时测定它们的含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax Elipse XDB—C18；流动相为0．06％三乙胺-乙腈溶液（44：56）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长设在240nm；柱温30℃。结果防已诺林碱在0．4375—17．5mg·L^-1与粉防己碱在0．875—35．0mg·L^-1内，峰面积与其浓度具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为89．30％～94．35％（防己诺林碱），90．08％-95．74％（粉防己碱）。结论本方法简便、快速、准确，可同时测定中肺合剂中防己诺林碱和粉防己碱的含量。 展开更多
关键词 中肺合剂 防己诺林碱 粉防己碱 高效液相色谱法
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非水毛细管电泳法测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的含量 被引量：5
11
作者 李玉琴 陈兴国 +4 位作者 齐永秀 李珂 贾宝秀 刘彩红 曹明亮 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第19期1992-1995,共4页
目的：建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法。方法：采用非水毛细管电泳法，缓冲体系50mmol·L^-1醋酸铵-1．0％醋酸-20％乙腈的甲醇溶液，熔融石英毛细管（75μm×50．... 目的：建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法。方法：采用非水毛细管电泳法，缓冲体系50mmol·L^-1醋酸铵-1．0％醋酸-20％乙腈的甲醇溶液，熔融石英毛细管（75μm×50．0cm），分离电压20kV，检测波长214nm，阳极进样。结果：防己诺林碱和防己碱在1．00～500mg·L^-1与峰面积线性关系良好。迁移时间的日内相对标准偏差分别为0．09％和0．59％，日间相对标准偏差分别为0．63％和1．9％；峰面积的日内相对标准偏差分别为0．45％和4．9％，日间相对标准偏差分别为2．3％和5．6％。防己中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为102％和105％，风痛安胶囊中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为94．6％和98．7％。结论：该方法简单、快速、准确、重复性好，可用于防己及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 防己诺林碱 防己碱 非水毛细管电泳 防己 凤痛安胶囊
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复方汉防己颗粒中防己的成分鉴别及含量测定 被引量：7
12
作者 张淑瑜 于燕莉 +2 位作者 刘世君 毕云生 倪晨明 《中国药事》 CAS 2013年第7期725-728,共4页
目的建立复方汉防己颗粒中主药防己有效成分粉防己碱和防己诺林碱的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行定量检测。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定... 目的建立复方汉防己颗粒中主药防己有效成分粉防己碱和防己诺林碱的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行定量检测。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定粉防己碱在5.4～43.2mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.43%,RSD为0.88%(n=9);防己诺林碱在3.0～24.0mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.91%(n=9)。结论本方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于复方汉防己颗粒中主药防己的成分鉴别及含量测定。 展开更多
关键词 复方汉防己颗粒 粉防己碱 防己诺林碱 薄层色谱法 高效液相色谱法
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苦参碱、水苏碱和防己诺林碱抗细菌内毒素的作用研究 被引量：8
13
作者 胡屹屹 何孔旺 倪艳秀 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期129-133,共5页
拟探讨3种中药生物碱苦参碱、水苏碱和防己诺林碱对细菌内毒素(LPS)的治疗作用。ICR小鼠腹腔注射6 mg/kg的内毒素3 h后,根据分组情况分别腹腔注射高(10 mg/kg)、中(5 mg/kg)、低(1 mg/kg)3个剂量的苦参碱、水苏碱和防己诺林碱。同时设立... 拟探讨3种中药生物碱苦参碱、水苏碱和防己诺林碱对细菌内毒素(LPS)的治疗作用。ICR小鼠腹腔注射6 mg/kg的内毒素3 h后,根据分组情况分别腹腔注射高(10 mg/kg)、中(5 mg/kg)、低(1 mg/kg)3个剂量的苦参碱、水苏碱和防己诺林碱。同时设立LPS对照组、空白对照组和药物对照组。记录LPS攻毒后48 h内各组小鼠临床表现,测定体温、体重及器官指数,检测血清中LPS和炎症因子的含量。结果显示,苦参碱、水苏碱和防己诺林碱能显著改善体温升高、体重减轻、血清中LPS和炎症因子含量升高、内脏肿大等病变。表明以上3种中药生物碱具有明显的抗细菌内毒素作用,为其在兽医临床治疗细菌内毒素疾病提供理论依据。 展开更多
关键词 苦参碱 水苏碱 防己诺林碱 内毒素
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防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴细胞的调节作用
14
作者 吕春明 侯婷 +1 位作者 张宁 王冰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期861-871,共11页
目的比较防己黄芪汤中活性成分在大鼠体内的药动学行为,并研究防己黄芪汤及其主要入血成分粉防己碱抑制刀豆球蛋白A(concanavalin A,ConA)诱导T淋巴细胞增殖的作用机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测大鼠ig不同剂... 目的比较防己黄芪汤中活性成分在大鼠体内的药动学行为,并研究防己黄芪汤及其主要入血成分粉防己碱抑制刀豆球蛋白A(concanavalin A,ConA)诱导T淋巴细胞增殖的作用机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测大鼠ig不同剂量防己黄芪汤及粉防己碱后,入血成分在不同时间点的血药浓度,并分析其药动学行为。采用MTT法和3H-胸腺嘧啶核苷(3H-TdR)掺入法检测防己黄芪汤对T淋巴细胞毒性及增殖的抑制作用;采用ELISA法测定上清液中白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)、IL-2、γ-干扰素(γ-interferon,IFN-γ)水平;采用流式细胞仪检测调节性T细胞(regulatory T cell,Treg)数量。结果防己黄芪汤在大鼠体内主要入血成分为防己诺林碱、木兰花碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、甘草次酸和粉防己碱。除防己诺林碱外,其他6个成分在体内的吸收具有剂量相关性。粉防己碱、防己诺林碱和甘草次酸在体内吸收速率慢,消除速率慢,驻留时间长[平均滞留时间(MRT)>10 h、清除率(CL)<8 L/(h·kg)];木兰花碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和甘草苷在体内具有吸收和消除速度快、体内驻留时间短的特点[达峰时间(tmax)<1 h、MRT<5.2 h、CL>50 L/(h·kg)]。与单一成分给药相比,防己黄芪汤中的粉防己碱的吸收程度明显增加,而消除速率明显降低。防己黄芪汤可以抑制T淋巴细胞的增殖,还可降低细胞上清液中促炎因子IL-2、IL-17和IFN-γ水平(P<0.05、0.01),增加Treg的分化数量(P<0.05、0.01),防己黄芪汤主要入血成分之一粉防己碱可降低细胞上清液中IL-17水平并增加Treg分化数量(P<0.05、0.01)。结论君药防己和黄芪的特征成分是防己黄芪汤的主要入血成分;君药防己含有的粉防己碱与防己黄芪汤中其他成分存在协同作用。防己黄芪汤可抑制T淋巴细胞的增殖,其作用机制可能是通过调节Treg的增殖分化过程,使� 展开更多
关键词 防己黄芪汤 药动学 T淋巴细胞 防己诺林碱 木兰花碱 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 甘草苷 黄芪甲苷 甘草次酸 粉防己碱
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防己诺林碱对结肠癌细胞恶性生物学行为及HIF-1α/VEGF/Akt通路的相关性研究 被引量：8
15
作者 望永鼎 刘文华 +1 位作者 翟一飞 张涛 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第24期3042-3047,共6页
目的:研究防己诺林碱(FAN)对结肠癌的作用以及与缺氧诱导因子1α(HIF-1α)/血管内皮生长因子(VEGF)/蛋白激酶B(Akt)通路的相关性。方法:用5、10、20μg/ml的防己诺林碱分别处理结肠癌细胞HT-29 48 h,克隆形成实验检测细胞生长,蛋白印迹... 目的:研究防己诺林碱(FAN)对结肠癌的作用以及与缺氧诱导因子1α(HIF-1α)/血管内皮生长因子(VEGF)/蛋白激酶B(Akt)通路的相关性。方法:用5、10、20μg/ml的防己诺林碱分别处理结肠癌细胞HT-29 48 h,克隆形成实验检测细胞生长,蛋白印迹检测增殖标记蛋白Ki67、增殖细胞核抗原(PCNA)、上皮细胞钙黏蛋白(E-cadherin)、神经细胞钙黏蛋白(N-cadherin)、HIF-1α、VEGF和Akt的表达,Transwell检测细胞侵袭情况,显微镜观察上皮向间质的形态转变;采用皮下注射结肠癌细胞HT-29构建移植瘤模型,腹腔分别注射5、10、20μg/ml防己诺林碱,检测结肠癌移植瘤体积,免疫组化检测Ki67和VEGF,蛋白印迹检测HIF-1α、VEGF、Akt的表达,HE染色观察肝肾损伤。结果:与Blank cells相比较,FAN组的结肠癌细胞HT-29克隆形成率显著降低,Ki67和PCNA的表达量显著下调,侵袭细胞数目显著减少,VEGF和N-cadherin表达量显著下调,E-cadherin表达量显著上调,HIF-1α、VEGF和Akt表达量显著下调;与Blank组相比,FAN组的移植瘤体积明显小,Ki67和VEGF阳性比率显著降低,HIF-1α、VEGF和Akt表达量显著下调,肝肾无损伤。结论:防己诺林碱都可以抑制结肠癌细胞HT-29的生长和增殖、侵袭能力、上皮间质转化,并且抑制结肠癌细胞HIF-1α/VEGF/Akt信号通路,从而抑制结肠癌的发生和发展。 展开更多
关键词 防己诺林碱 结肠癌细胞HT-29 HIF-1Α VEGF Akt
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不同产地粉防己药材中主要生物碱含量对比研究 被引量：6
16
作者 黄丽萍 左坚 张颖 《甘肃中医学院学报》 2010年第3期65-67,共3页
目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。色谱条件:色... 目的比较不同产地粉防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量差异,探讨产地对于药材品质的影响。方法采用高效液相色谱法配合紫外检测器,运用外标标准曲线法测定样品液中粉防己碱和防己诺林碱的含量,并换算出药材中折算含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(40∶30∶30∶1)(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.41 g),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量25μL。结果准确测定出各产地药材中2种生物碱的含量,通过比较,发现不同产地粉防己中生物碱含量有显著差异。结论该定量测定方法稳定可靠,且产地因素对于粉防己药材品质有显著影响。 展开更多
关键词 粉防己 粉防己碱 防己诺林碱 含量 产地
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高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量 被引量：6
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作者 杨帆 吴梦丽 +3 位作者 高慧 闫国跃 何秋梅 谢阳姣 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2545-2551,共7页
【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等... 【目的】建立同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量的高效液相色谱方法(HPLC),为防己药材质量检测提供有效方法。【方法】用2%盐酸甲醇常温超声30 min提取粉防己碱和防己诺林碱,采用HPLC对江西、安徽、浙江、湖南、福建和广东等不同产地防己药材进行测定。色谱条件:色谱柱Agilent ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%三乙胺(75∶25),等度洗脱,进样量8μL,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长282 nm,运行时间20 min。【结果】粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为0~6000μg/mL(R^2=1.0000)和0~3000μg/mL(R^2=0.9999),平均回收率分别为104.99%和90.13%,相对标准偏差(RSD)分别为1.75%和2.70%;粉防己碱和防己诺林碱的稳定性RSD分别为1.06%和0.62%、精密度RSD分别为1.57%和0.06%、重复性RSD分别为1.04%和1.45%。不同产地防己药材中粉防己碱的含量变化范围为0.836%~5.999%,最高的是江西金桥乡株系3,最低的是浙江苏庄株系4;防己诺林碱的含量变化范围为0.507%~2.993%,最高的是广东天子地株系4,最低的是湖南贯塘株系1,RSD均小于5%。【结论】建立的HPLC测定方法简单、稳定性好、精密度高且运行时间短,可同时测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量,可考虑作为防己药材质量检测的方法。 展开更多
关键词 防己 粉防己碱 防己诺林碱 含量 高效液相色谱法(HPLC)
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高速逆流色谱法分离制备粉防己中粉防己碱和防己诺林碱研究
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作者 李雪娇 王莹欣 董建伟 《海峡药学》 2024年第8期53-56,共4页
目的粉防己的主要活性成分为粉防己碱和防己诺林碱,为获得一种快速从粉防己中分离制备粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法采用不同溶剂体系萃取测试粉防己中粉防己碱和防己诺林碱在上、下相的分配系数,得到最佳溶剂体系,利用高速逆流色谱... 目的粉防己的主要活性成分为粉防己碱和防己诺林碱,为获得一种快速从粉防己中分离制备粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法采用不同溶剂体系萃取测试粉防己中粉防己碱和防己诺林碱在上、下相的分配系数,得到最佳溶剂体系,利用高速逆流色谱(High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)对两种生物碱进行制备,并测试纯度。结果经优化得到正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-三乙胺(7∶3∶5∶4∶1)的溶剂体系能够满足实验要求,以该体系上相为固定相,下相为流动相,3 mL·min^(-1)流速进行HSCCC分离,能够在70 min内连续分离得到防己诺林碱(F1)和粉防己碱(F2),经HPLC测试纯度分别为97%和95%。结论通过HSCCC快速制备获得高纯度粉防己碱和防己诺林碱,较现有柱色谱和pH梯度逆流色谱等方法节省大量时间。 展开更多
关键词 粉防己 粉防己碱 防己诺林碱 高速逆流色谱
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防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺优选 被引量：6
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作者 张建岭 张路 +2 位作者 李士栋 张淹 王林戈 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第24期10-12,共3页
目的:优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法:采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速... 目的:优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法:采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果:最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min-1,进料速度12 L·h-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g-1。结论:优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。 展开更多
关键词 真空带式干燥 正交试验 防己黄芪颗粒 粉防己碱 防己诺林碱 黄芪甲苷
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HPLC法测定风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量 被引量：6
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作者 傅黎春 李桃英 刘映 《中国药事》 CAS 2009年第4期365-367,共3页
目的建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18;流动相:甲醇-乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺(55∶25∶20∶0.05);检测波长230nm。结果粉防己碱、防己诺林碱进样量... 目的建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18;流动相:甲醇-乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺(55∶25∶20∶0.05);检测波长230nm。结果粉防己碱、防己诺林碱进样量分别在0.1355～2.7100μg(r=0.9999),0.1033～2.0660μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。粉防己碱、防己诺林碱平均回收率分别为98.02%(RSD=1.31%),97.11%(RSD=1.42%)。结论本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 风痛安胶囊 粉防己碱 防己诺林碱 HPLC
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