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汽轮机阀切换操作不当引发的电网低频振荡分析 被引量：21
1
作者 何映光 刘焘 《电力自动化设备》 EI CSCD 北大核心 2010年第5期142-145,共4页
通过数据图表对电网低频振荡过程中的主导模式进行分析。结果表明:随着电网单机容量的增大,机组的功率波动极易波及到电网。在大容量机组普遍采用快速励磁系统的情况下,虽然增加了电力系统静态稳定和暂态稳定,但也因系统阻尼减弱而产生... 通过数据图表对电网低频振荡过程中的主导模式进行分析。结果表明:随着电网单机容量的增大,机组的功率波动极易波及到电网。在大容量机组普遍采用快速励磁系统的情况下,虽然增加了电力系统静态稳定和暂态稳定,但也因系统阻尼减弱而产生动态不稳定。针对我国电网目前存在的机网协调不安全隐患,目前解决的主要办法是投入大机组的电力系统稳定器(PSS)并合理地整定其参数,同时合理设置数字式电液调节(DEH)和DCS一次调频的参数,使其既能满足电网频率快速响应的需求,又能满足机组安全稳定性的要求。而大容量区域电网间的直流稳控联网是最安全、经济的联网方式。 展开更多
关键词 阀切换 低频振荡 数字式电液调节 一次调频 电网安全 电力系统稳定器
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阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂 被引量：18
2
作者 沈燕飞 朱仙娜 +2 位作者 姚澄 童明亮 陈梅兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第16期311-316,共6页
建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac~■ AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集... 建立阀切换离子色谱技术同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经简单前处理进样于IonPac~■ AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱,通过设置合适的阀切换时间,在AS11-HC柱上保留较弱的糖类物质先被碱性淋洗液洗出,收集在定量环中。而强保留的防腐剂随着淋洗液逐渐洗出,紫外检测器检测。收集在定量环中的糖类物质再经Na OH淋洗液冲洗进入CarboPac~■PA10(4 mm×250 mm)柱中分离,进行电化学检测。实验结果表明,在0.5~2.5 mg/L的线性范围内,方法的回归系数r^2不小于0.999 0,重现性相对标准偏差不大于6.72%,回收率为80.0%~120.0%。该方法可广泛应用于饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。 展开更多
关键词 防腐剂 糖类 甜味剂 阀切换
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基于柱切换技术的高压液相色谱法检测奶粉中的维生素D 被引量：12
3
作者 周提军 王莎 +2 位作者 李兵 荒井裕子 城田修 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第2期467-471,共5页
目的建立奶粉中维生素D的柱切换式高压液相色谱分析方法。方法奶粉样品经过皂化处理、石油醚提取、脱水浓缩后,用柱切换式高压液相色谱仪进行检测。结果维生素D3在0.2～1.0?g/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=1.74181e?006X?0.00662911... 目的建立奶粉中维生素D的柱切换式高压液相色谱分析方法。方法奶粉样品经过皂化处理、石油醚提取、脱水浓缩后,用柱切换式高压液相色谱仪进行检测。结果维生素D3在0.2～1.0?g/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=1.74181e?006X?0.00662911,相关系数r=0.9956,检出限为0.01?g/mL,定量限为0.2mg/kg,RSD为2.12%,平均回收率为96.8%。结论该方法简单、快速、准确,为复杂基质食品中低含量物质的检测提供一定参考。 展开更多
关键词 阀切换 维生素 D 高压液相色谱法
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600MW汽轮机组调节阀控制方式切换中振动问题分析及配汽优化 被引量：12
4
作者 阚伟民 邓少翔 +1 位作者 田丰 刘石 《热力发电》 CAS 北大核心 2009年第12期68-72,共5页
某电厂5号机为上海汽轮机厂生产的亚临界600MW汽轮机组,在单阀、顺序阀控制方式的切换过程中发现高压转子振动明显增大,严重影响机组的安全经济运行。结合振动测试,分析了配汽方式对轴系振动的影响;根据阀门特性试验,优化调节阀开启顺... 某电厂5号机为上海汽轮机厂生产的亚临界600MW汽轮机组,在单阀、顺序阀控制方式的切换过程中发现高压转子振动明显增大,严重影响机组的安全经济运行。结合振动测试,分析了配汽方式对轴系振动的影响;根据阀门特性试验,优化调节阀开启顺序。采用优化后的顺序阀方案,顺利地实现了机组的调节阀控制方式的切换,并且轴系振动稳定,有效地提高了机组运行的安全经济性。 展开更多
关键词 亚临界 600MW机组 配汽 轴系 振动 阀切换 顺序阀
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基于带死区投影分段线性化方法建模的汽轮机调门流量特性优化 被引量：10
5
作者 杨彦波 胡婷婷 《中国电力》 CSCD 北大核心 2016年第5期87-90,101,共5页
针对火电机组运行过程中因高调门实际流量特性与DEH设定的理论流量特性函数差异过大,而导致的机组负荷跳变、调门抖动、AGC负荷控制精度和一次调频能力不佳的问题,依据调门实际流量特性,基于带死区投影算法分段建立汽机调门开度-流量指... 针对火电机组运行过程中因高调门实际流量特性与DEH设定的理论流量特性函数差异过大,而导致的机组负荷跳变、调门抖动、AGC负荷控制精度和一次调频能力不佳的问题,依据调门实际流量特性,基于带死区投影算法分段建立汽机调门开度-流量指令的线性化模型,结合汽机调门进汽量和阀切换的离散化机理公式,计算单阀和顺序阀方式下的调门流量特性函数。最后,通过在某200 MW机组实际应用,验证了该方法的可行性。 展开更多
关键词 火电机组 汽轮机 调节门 流量特性 建模 阀切换 一次调频
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离子色谱阀切换快速测定六氟磷酸根及多种阴离子 被引量：9
6
作者 朱作艺 许锦钢 +2 位作者 钟乃飞 张培敏 朱岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1738-1742,共5页
建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根（PF6^-）及其它常规阴离子（F^-，CI^-，NO3^-，SO4^2-的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换，使强保留离子PF6^-仅通过保护柱，缩短其流通路径，在较短时间内出峰，其它离子既通过... 建立了快速测定离子液体中六氟磷酸根（PF6^-）及其它常规阴离子（F^-，CI^-，NO3^-，SO4^2-的离子色谱阀切换方法。通过保护柱与分离柱的简单切换，使强保留离子PF6^-仅通过保护柱，缩短其流通路径，在较短时间内出峰，其它离子既通过保护柱又通过分离柱，从而达到快速同时分离的目的。样品经稀释溶解后直接进样，淋洗液选用KOH，流速为1．0mL／min，采用抑制型电导检测，外标法定量。PF6，F，C1，N03和SO4^2-的线性范围分别为1-200mg／L，0．1～25mg／L，0．1-5mg／L，0．1～5mg／L和0．1～5mg／L，线性相关系数均大于0．9995；加标回收率在86．5％～112．2％之间；相对标准偏差在1．4％～4．1％之间，检出限分别为8．9，0．41，0．44，1．2和1-2μg／L。本方法适用于一系列强弱保留离子同时分析的问题。 展开更多
关键词 离子色谱 阀切换 离子液体 六氟磷酸根 阴离子
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12 被引量：9
7
作者 黄雄风 刘召金 +3 位作者 陈静 戴振宇 许群 庄国顺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-44,共6页
建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流... 建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱（3μm,3.0mm×150 mm）上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法. 展开更多
关键词 在线固相萃取 在线净化 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 饮料 维生素B12
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阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠中痕量氯离子 被引量：8
8
作者 张婷婷 王娜妮 +2 位作者 叶明立 胡忠阳 潘广文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期88-91,共4页
建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonP... 建立了阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中痕量氯离子含量的方法。ICS-2100离子色谱系统,配置十通阀,用IonPac AS18色谱柱将硫酸钠固体样品中的氯离子和硫酸根离子预分离后,以IonPac TAC-ULP1为富集柱,将氯离子富集后在相同的IonPac AS18色谱柱上进行定量分析。同时以淋洗液发生器产生的不同浓度的KOH作为淋洗液,以抑制型电导检测器测定氯离子的含量。结果表明,阀切换-离子色谱法测定分析纯硫酸钠固体中的痕量氯离子,检出限为10μg/L,线性相关系数(r2)大于0.999,实际样品的加标回收率为98.0%～103.0%,具有分离度和灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。该方法能够准确测定硫酸钠固体中痕量氯离子的含量,适用于高纯化学试剂中痕量氯离子的分离测定。 展开更多
关键词 离子色谱 阀切换 氯离子 分析纯硫酸钠
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天然气组分检测中阀切换应用技术的探讨 被引量：7
9
作者 胡建民 罗琼 +3 位作者 雷红琴 李芳 粟有志 于瑞成 《广州化工》 CAS 2013年第2期106-108,共3页
介绍了四阀六柱气相色谱仪在天然气组分检测中几种切换阀的应用技术,利用多阀多柱系统的组合,只需一次性进样就可以实施天然气样品的多组分同时分析,缩短了分析时间,提高了检测效率。切换阀的应用,不仅操作方便,而且结果稳定可靠。
关键词 四阀六柱色谱仪 天然气 阀切换 应用
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高效液相分析柴油中多环芳烃的含量
10
作者 李雪峰 刘国美 +1 位作者 郑喆 冉良骥 《大众标准化》 2024年第3期172-174,共3页
文章基于高效液相色谱平台针对柴油样本中PAHs建立了标准检测方法。PAHs在其适宜的浓度范围内线性关系良好(邻二甲苯(代表单环):0.05~4.00 g/100mL,相关系数为1.00000;1-甲基萘(代表双环):0.02~4.00,相关系数为1.00000;菲(三环级以上):0... 文章基于高效液相色谱平台针对柴油样本中PAHs建立了标准检测方法。PAHs在其适宜的浓度范围内线性关系良好(邻二甲苯(代表单环):0.05~4.00 g/100mL,相关系数为1.00000;1-甲基萘(代表双环):0.02~4.00,相关系数为1.00000;菲(三环级以上):0.01~0.40,相关系数>0.99978),三次SPS连续进样峰面积重现性RSD0.00%~0.42%满足规定的检测要求,运用本方法对柴油样本中PAHs检测具有指导意义。 展开更多
关键词 柴油 芳烃 PAHS 反冲 阀切换 正相 0806-2022
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阀切换循环离子色谱法测定高盐基体中的亚硝酸盐 被引量：6
11
作者 黄雪婷 金小玲 +2 位作者 Nesterenko Pavel N 叶明立 陈梅兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1328-1333,共6页
建立了一种循环阀切换离子色谱技术检测高盐基体中的亚硝酸盐的方法。通过设置合适的阀切换时间,除去高盐基体中大部分高浓度Cl-,NO2-收集于六通阀中的定量环,经KOH淋洗液进入Dionex Ion Pac AS11-HC (4 mm×50 mm)保护柱和AS11-HC ... 建立了一种循环阀切换离子色谱技术检测高盐基体中的亚硝酸盐的方法。通过设置合适的阀切换时间,除去高盐基体中大部分高浓度Cl-,NO2-收集于六通阀中的定量环,经KOH淋洗液进入Dionex Ion Pac AS11-HC (4 mm×50 mm)保护柱和AS11-HC (4 mm×250 mm)分析柱分离后进行电导法检测。实验结果表明,在0. 01~1. 00 mg/L的线性范围内,相关系数r2=0. 9994,相对标准偏差为7. 0%,检出限为2. 67μg/L,所得样品的加标回收率为87. 8%~116. 9%。该方法可用于高盐基体中NO2-的检测。 展开更多
关键词 阀切换 循环离子色谱 高盐基体 亚硝酸盐
原文传递
基于阀切换UHPLC-IC联用技术的实验教学探索
12
作者 毛侦军 顾昊睿 +1 位作者 车海燕 林旭锋 《大学化学》 CAS 2024年第4期81-86,共6页
具有阀切换的超高效液相色谱-离子色谱联用(UHPLC-IC)技术适用于同时分析含有机物和无机阴离子的样品,该联用技术简化了前处理的过程,消除了复杂基体,对无机阴离子进行富集,实现有机物和无机阴离子的同时分析,提高了色谱分析效率。将阀... 具有阀切换的超高效液相色谱-离子色谱联用(UHPLC-IC)技术适用于同时分析含有机物和无机阴离子的样品,该联用技术简化了前处理的过程,消除了复杂基体,对无机阴离子进行富集,实现有机物和无机阴离子的同时分析,提高了色谱分析效率。将阀切换UHPLC-IC联用技术引入到本科生仪器分析实验课堂中,加深了学生对新型分析技术独特优势的理解,提高了本科生解决复杂实际问题的能力,拓宽和提升了仪器分析实验的教学内涵,有利于创新性和综合性人才的培养。 展开更多
关键词 阀切换 超高效液相色谱 离子色谱 仪器分析实验
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液化石油气中非烃组分测定方法研究
13
作者 张海侠 赵寒絮 《安徽化工》 CAS 2024年第3期129-132,共4页
选择适宜的气化条件,一个进样系统,两个六通阀,三根色谱分析柱和两个FID检测器气相色谱系统;优化色谱条件,样品经过进样阀进入色谱柱MC-1,C1~C5的烃类组分流出而非烃类氧化物未流出时,选择适宜的阀切换时间,将非烃类氧化物导入色谱柱MC2... 选择适宜的气化条件,一个进样系统,两个六通阀,三根色谱分析柱和两个FID检测器气相色谱系统;优化色谱条件,样品经过进样阀进入色谱柱MC-1,C1~C5的烃类组分流出而非烃类氧化物未流出时,选择适宜的阀切换时间,将非烃类氧化物导入色谱柱MC2,两类组分进行有效完全分离并进入相应FID检测器进行分析,即一次进样各烃类和非烃类氧化物30 min内得到很好的分离;建立外标法对非烃类氧化物含量进行定量分析。实验结果显示,非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.671%~1.813%,加标回收率为96.464%~104.127%,检出限为0.0003%~0.0011%。该方法准确可靠,适用于测定复杂液化石油气中的非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛的含量。 展开更多
关键词 非烃类氧化物 阀切换 完全分离 外标法
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膜片式气动电磁阀——医用保健制氧机专用 被引量：5
14
作者 单谟君 单军波 《液压气动与密封》 2005年第3期46-47,共2页
在医用保健制氧设备上,原使用的气动电磁阀为最常见、传统的滑柱式结构.这种结构的电磁阀用在常规气动系统中有很大的优越性,而应用于制氧设备这种低气压、不供油、大流量、高频率、高温的环境时,使用效果甚差.制氧机使用的工作压力一... 在医用保健制氧设备上,原使用的气动电磁阀为最常见、传统的滑柱式结构.这种结构的电磁阀用在常规气动系统中有很大的优越性,而应用于制氧设备这种低气压、不供油、大流量、高频率、高温的环境时,使用效果甚差.制氧机使用的工作压力一般都在0.18MPa左右,而先导式滑阀结构的最低使用压力一般为0.15～0.17 MPa,已经接近设备的工作压力的临界状态,而且制氧机的输出气体为人体直接吸用,气源不能含有润滑油,这将影响主阀切换的灵活性.在滑阀式结构中,随着气体急速切换,会引起工作环境温度上升,使得弹性密封结构的密封件膨胀,导致主阀卡死,以致整机故障.另外,间隙密封结构的滑阀,虽然使用寿命长,但是除起动气压较高外,主阀还存在一定的泄漏量,影响整机的制氧效果. 展开更多
关键词 制氧机 电磁阀 保健 医用 膜片式 专用 制氧设备 工作压力 气动系统 使用效果 临界状态 结构 低气压 大流量 高频率 先导式 润滑油 灵活性 阀切换
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乙硼烷中杂质和气体中微量乙硼烷的气相色谱分析
15
作者 孙赟珑 《中国检验检测》 2024年第1期54-57,78,共5页
作为关键性材料,特种气体乙硼烷的产品纯度对下游产业的正常生产影响巨大。如果晶圆加工环节所使用的气体发生质量问题,将导致整条生产线产品报废,造成巨额损失。目前国内还没有有效的方法可以检测乙硼烷中氩、氧、氮、甲烷、一氧化碳... 作为关键性材料,特种气体乙硼烷的产品纯度对下游产业的正常生产影响巨大。如果晶圆加工环节所使用的气体发生质量问题,将导致整条生产线产品报废,造成巨额损失。目前国内还没有有效的方法可以检测乙硼烷中氩、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质。为找寻合适的准确的分析方法,本研究根据乙硼烷的性质设计了一套多阀切换装置和利用分子筛色谱柱进行分离,同时配备高灵敏度的氦离子化检测器提高分析精度,并找到阀切换的最佳时间,实现了乙硼烷中杂质的分析方法的建立,实现各杂质的有效分离和定量分析,和不同本底中微量乙硼烷的分析方法,对微量乙硼烷分析过程中的进样重复性、定量线性、检测限等方面进行了深入探讨。 展开更多
关键词 乙硼烷 分子筛色谱柱 阀切换 特种气体 氦离子化
原文传递
在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子 被引量：5
16
作者 贺伟 丁卉 +2 位作者 施超欧 杨柳 王文佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期340-344,共5页
建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿&qu... 建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿"在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO23-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO24-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 在线中和 大体积进样 在线标准加入 阀切换 痕量阴离子 大气吸收液
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乙烯裂解气全组成气相色谱分析方法的改进 被引量：5
17
作者 郭星 童玲 《石化技术与应用》 CAS 2013年第1期66-70,共5页
通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最... 通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最大相对标准偏差为3.795%,最大相对误差为-3.232%,回收率为96.8%～101.3%。 展开更多
关键词 乙烯裂解气 气相色谱 分析流路 阀切换 柱反吹
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适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法 被引量：5
18
作者 陈静 刘召金 +3 位作者 戴振宇 安保超 许群 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期894-897,共4页
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自... 建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 除盐 双梯度高效液相色谱系统 阀切换 在线
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气相色谱对汽车尾气成分的检测 被引量：4
19
作者 章程 黄小强 方华 《低温与特气》 CAS 2015年第3期31-33,共3页
本实验在气相色谱仪上采用热导检测器与氢火焰离子化检测器联用,运用阀切换与填充柱检测汽车尾气中的氮氧化合物、CO、CO2及空气组分,运用毛细柱检测尾气中的碳氢化合物。实现汽车尾气多种组分(HC、CO、NOx等)在同一台仪器上进行检测。
关键词 气相色谱 汽车尾气 阀切换
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运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质
20
作者 乔晓娜 陈增华 +1 位作者 路晓慧 杨远航 《天津药学》 2023年第5期5-9,共5页
目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸... 目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测。通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断。结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构。并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性。结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考。 展开更多
关键词 伊沙佐米 二维液相色谱-质谱联用技术 阀切换 微量杂质分析
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