热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

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作者 李春波 翟昆夏 +1 位作者 潘伟雄 邱显清 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期14-16,共3页

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。

关键词 热敏染料 中间体 间n n-二烷基氨基苯酚 催化合成 间苯二酚 n-烷基化

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小幅中国画作品选登

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《湖北美术学院学报》 2002年第4期37-41,共5页

关键词 中国画 作品选 《无题》 国画作品 间n 泥湾 游戏 达摩

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题词

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作者 丁廷模 李振潜 +7 位作者 黄云 侯德彭 杨基常 彭贵康 谢汝煊 王奇浩 马继汇 陈光旨 《广西大学学报（哲学社会科学版）》 CSSCI 1993年第6期2-5,共4页

关键词 广西区 广西大学 副主席 校长 顾问委员会 宣传部长 回民 MAIA 副书记 间n

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X衍射精细结构和晶体旋光角研究D-,L-,DL-缬氨酸晶格分子间N^+H…O^-氢键电子库珀对的自旋流超导相变(英文)

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作者 王文清 张玉凤 龚 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第4期608-622,共15页

为了解决D-和L-缬氨酸单晶在～270 K相变的机理和分岐,以比热法测定单晶、多晶粉末及Sigma多晶产品发现,只有D-和L-缬氨酸单晶发生相变,且为吸热反应,能差0.18 J·mol-1.本文以Mo-Kα(λ=0.071073nm)为光源的X衍射精确测定表明,D-/L... 为了解决D-和L-缬氨酸单晶在～270 K相变的机理和分岐,以比热法测定单晶、多晶粉末及Sigma多晶产品发现,只有D-和L-缬氨酸单晶发生相变,且为吸热反应,能差0.18 J·mol-1.本文以Mo-Kα(λ=0.071073nm)为光源的X衍射精确测定表明,D-/L-缬氨酸单晶属于单斜空间点群P21,Z=4.在相变温度～270 K,其晶格常数分别为:a=0.96706(5)/0.96737(5)nm,b=0.52680(3)/0.52664(3)nm,c=1.20256(7)/1.20196(6)nm,β=90.724(2)°/90.722(3)°.在晶体结构的单元细胞中,含有两种转动异构体:A(trans)和B(gauche I).温度为293、270、223、173 K的X衍射精细结构数据表明:在～270 K,D-缬氨酸单晶分子内N―H…O氢键中,N―H、H…O的键长及键角∠N―H…O都发生波动起伏而不可测,但N―H…O总键长变化稳定可测.说明没有发生构型相变为L-缬氨酸.根据D-和L-缬氨酸单晶中,NH3→CO2顺时针和逆时针的相反走向及D-,L-和DL-缬氨酸晶体旋光角的测定,在270-290 K可以观察到晶格分子间N+H…O-氢键电子库珀对的自旋流超导相变. 展开更多

关键词 D- L-和DL-缬氨酸晶体 X衍射晶体精细结构 晶体旋光角 nH3→CO2顺时针与逆时针走向 晶格表面分子间n+H…O-氢键 电子库珀对 自旋流超导相变

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还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

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作者 王瑞灵 陈永杰 +1 位作者 曹爽 张芮 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第3期13-16,共4页

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-I... 以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、1HNMR、LCMS对产物进行了表征。 展开更多

关键词 间苯二胺 间乙酰氨基苯胺 乙醛 三乙酰氧基硼氢化钠 间-(n n-二乙基氨基)-乙酰苯胺

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染料中间体间氨基-N-取代-苯磺酰胺的合成研究 被引量：7

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作者 刘秀英 张治民 +1 位作者 梁淑彩 钱芳 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期62-64,共3页

以间氨基苯磺酸为原料 ,经乙酰化保护氨基 ,用氯磺酸 /氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯 ,再分别与氨基G酸、吐氏酸、布龙酸、γ-酸、6-氨基 -1 ,3-萘二磺酸、5 ,6-二氨基 -1 ,3-萘二磺酸胺化缩合 ,水解去乙酰基 ,较高收率地合成了间氨基 -... 以间氨基苯磺酸为原料 ,经乙酰化保护氨基 ,用氯磺酸 /氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯 ,再分别与氨基G酸、吐氏酸、布龙酸、γ-酸、6-氨基 -1 ,3-萘二磺酸、5 ,6-二氨基 -1 ,3-萘二磺酸胺化缩合 ,水解去乙酰基 ,较高收率地合成了间氨基 -N -取代 -苯磺酰胺类染料中间体。产物结构经元素分析、红外。 展开更多

关键词 间氨基苯磺酸 间氨基-n-取代-苯磺酰胺 萘胺磺酸 染料中间体 合成 酸性染料

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N,N二烷基苯胺硝化反应的研究 被引量：2

7

作者 魏荣宝 潘雪峰 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第6期373-374,共2页

关键词 n n-二烷基苯胺 硝化反应 间硝基-n n-二烷基苯胺 合成

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符号检验中样本间一致部分的影响及连续性矫正 被引量：3

8

作者 陆运清 《统计与决策》 CSSCI 北大核心 2017年第4期90-92,共3页

针对符号检验法只考虑两样本中不一致部分n_+和n_-而忽略两样本间一致部分n_0的问题,文章用重新分组的方法对符号检验公式做了修正。修正后的检验依据样本整体信息,在n_+和n_-一定的情况下,随着n_0的增大检验统计量减小,p值增大。此外,... 针对符号检验法只考虑两样本中不一致部分n_+和n_-而忽略两样本间一致部分n_0的问题,文章用重新分组的方法对符号检验公式做了修正。修正后的检验依据样本整体信息,在n_+和n_-一定的情况下,随着n_0的增大检验统计量减小,p值增大。此外,检验公式的连续性矫正公式和原始公式的检验结果的p值分别与二项分布的通常累积概率和中心累积概率基本一致。 展开更多

关键词 符号检验 样本间一致部分n0 连续性矫正 通常累积概率 中心累积概率

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2-m-N,N-二甲氨基苯丙-2-醇的合成及表征

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作者 刘飞龙 杨秉勤 谷利军 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期603-607,共5页

目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。... 目的研究Carbopyronine类荧光染料的重要中间体2-间-N,N-二甲氨基苯基丙-2-醇c的合成。方法以3-N,N-二甲基苯甲酸和甲醇为原料,经酯化、格氏试剂加成合成标题化合物。结果以73%的良好收率得标题化合物,用单晶衍射对其结构进行了确证。结论用IR,1H NMR,元素分析对其进行表征,X-射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/c空间群,为标题化合物的量子化学计算提供了丰富的数据。 展开更多

关键词 2-间-n n-二甲氨基苯丙-2-醇 合成 晶体结构

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间氨基苯酚N-烷基衍生物的合成新方法

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作者 张龙 陆晟 +1 位作者 茆勇军 沈永嘉 《染料与染色》 CAS 2019年第4期40-42,18,共4页

开发了一种合成间氨基苯酚N-烷基衍生物的新方法。以间二硝基苯与过量的苯甲醇在碳酸钾的存在下发生亲核取代反应,生成的产物(间硝基苄基苯酚)不分离,直接转移到压力釜中,添加乙醛或正丁醛,经氢化-裂解-还原-胺化反应得到间氨基苯酚N-... 开发了一种合成间氨基苯酚N-烷基衍生物的新方法。以间二硝基苯与过量的苯甲醇在碳酸钾的存在下发生亲核取代反应,生成的产物(间硝基苄基苯酚)不分离,直接转移到压力釜中,添加乙醛或正丁醛,经氢化-裂解-还原-胺化反应得到间氨基苯酚N-烷基衍生物,同时副产甲苯。整个反应过程不需要用水。 展开更多

关键词 间二硝基苯 间硝基苄基苯酚 氢化-裂解-还原胺化反应 间氨基苯酚n-烷基衍生物

原文传递

萃取分离-离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中的无机阴离子

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作者 王辉 张宝 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期236-238,共3页

建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采... 建立了检测常用化工原料间羟基-N,N-二乙基苯胺中无机阴离子(F-、Cl-、NO3-和SO42-)含量的萃取分离-离子色谱分析方法。方法以甲苯为溶剂溶解间羟基-N,N-二乙基苯胺,用水相萃取分离得到其中的无机阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-等;色谱柱采用Metrosep A supp 5型阴离子分离柱,流动相为3.2 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3的混合液,流速0.7 mL/min。结果表明:F-、Cl-、NO3-和SO42-的线性关系分别为y=1.2036x+1.0703(r=0.9999)、y=1.3999x-0.2531(r=0.9999)、y=2.6612x-0.9482(r=1.0000)、y=1.9337x+0.0719(r=0.9999);平均回收率分别为F-101.6%(RSD 5.92%),Cl-107.6%(RSD 4.82%),NO3-106.9%(RSD 3.08%),SO42-95.17%(RSD 3.32%);检出限分别为:F-0.003 mg/L、Cl-0.005 mg/L、NO3-0.016 mg/L和SO42-0.010 mg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,具有较强的实用价值。 展开更多

关键词 离子色谱法 萃取 间羟基-n n-二乙基苯胺 无机阴离子

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金属离子与卟啉的嵌入反应动力学研究Ⅷ——丁二酸缓冲溶液中溴化间四(N-乙腈基-3-吡啶基)卟啉与Cu(Ⅱ)的配位反应

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作者 黄少云 潘志权 任建国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期257-259,共3页

研究了在35±1℃,离子强度0.5 mol/L(KCI)条件下,丁二酸根催化Cu^(2+)离子嵌入溴化间四(N-乙腈基-3-吡啶基)卟啉(H2Tβ-N-ENCPyPBR4)的反应动力学及其机理。结果显示,在丁二酸缓冲体系中反应遵循阴离子催化卟啉变形机理;根据催化剂... 研究了在35±1℃,离子强度0.5 mol/L(KCI)条件下,丁二酸根催化Cu^(2+)离子嵌入溴化间四(N-乙腈基-3-吡啶基)卟啉(H2Tβ-N-ENCPyPBR4)的反应动力学及其机理。结果显示,在丁二酸缓冲体系中反应遵循阴离子催化卟啉变形机理;根据催化剂浓度、溶液的pH与反应速率间的关系,得到其反应动力学方程为d[CuP4+]/dt=5.81{(1.0+1.59×103)[B2-]/1.0+1.92×10-4[H+]2)[Cu2+][P]T。 展开更多

关键词 金属离子 卟啉 嵌入 反应动力学 丁二酸 缓冲溶液 溴化 间四(n-乙腈基—3—吡啶基)卟啉 铜离子 配位反应

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