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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品 被引量:22
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作者 田兰 张继春 +2 位作者 陈睿 储忠英 包综方 《中国药业》 CAS 2013年第6期66-68,共3页
目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min... 目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55~1 062,27.5~1 100,24.7~988,26.325~1 053,26.075~1 043,27.35~1 094,28.075~1 123,25.3~1 012,23.826 15~953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%~111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中药制剂 保健品 镇静安神 添加
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UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑 被引量:7
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作者 陈睿 储忠英 +1 位作者 张继春 田兰 《药学实践杂志》 CAS 2011年第6期457-459,共3页
目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(90:10)梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm... 目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈(90:10)梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9~855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^(-3)、2.8×10^(-3)ng,定量限分别为0.19、8.2×10^(-3)、9.2×10^(-3)ng,3种药物平均回收率在95.7%~103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 中成药 镇静安神 违禁添加物
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用替代对照品法和质谱数据库快速筛查保健品或中成药中添加镇静安神类药品 被引量:6
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作者 权勤波 王金凤 +2 位作者 李娜 李俊卿 陈金泉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期154-160,共7页
目的:建立中成药及保健品中添加镇静安神类化学药品的HPLC-DAD及HPLC-MS/MS分析方法,建立HPLC-DAD数据库及二级质谱库,并应用分析。方法:HPLC-DAD法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.02 mmol&#... 目的:建立中成药及保健品中添加镇静安神类化学药品的HPLC-DAD及HPLC-MS/MS分析方法,建立HPLC-DAD数据库及二级质谱库,并应用分析。方法:HPLC-DAD法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.02 mmol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 m L·min^-1;HPLC-MS/MS法采用Shim-Pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min^-1,质谱检测器以正离子和MRM方式进行检测。样品以甲醇为溶剂,超声提取。结果:HPLC-DAD法采用有效相对保留时间和紫外光谱相似度双指标进行定性准确可靠,相对校正因子法回收率98%-105%。优化HPLC-MS/MS条件,确定了定性离子及建立质谱库的最佳质谱条件。结论:该法快速准确,适用于中成药及保健品中非法添加镇静安神类化学药的质量监控,为替代对照品法及二级质谱库在此类研究中提供依据。 展开更多
关键词 中成药 保健品 镇静安神化学药品 替代对照品法 高效液相色谱-质谱/质谱联用 二级质谱库
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