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电化学合成系列锡配合物及纳米SnO_2的制备 被引量：2
1
作者 周幸福 赵俊峰 褚道葆 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期414-417,共4页
采用锡金属为“牺牲”阳极 ,首次在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米SnO2 前驱体锡配合物Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 [acac为乙酰丙... 采用锡金属为“牺牲”阳极 ,首次在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米SnO2 前驱体锡配合物Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 [acac为乙酰丙酮基 ] ,产物通过红外光谱 (FT IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征 .同时采用含Sn(OR) 2 (acac) 2 的电解液直接水解制备纳米SnO2 粉体 ,纳米SnO2 通过X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)进行表征 .实验表明 ,电解时防止阳极钝化 ,控制温度在40～ 60℃之间 ,采用有机胺溴化物为导电盐 ,可以提高电合成效率 ;电解合成Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 4 ,Sn(OEt) 2 (acac) 2 ,Sn(OBu) 2 (acac) 2 ,Sn(OCH2 CH2 OCH3 ) 2 (acac) 2 的电流效率比Sn(OEt) 4 ,Sn(OBu) 4 高 ,适宜作为溶胶 -凝胶 (Sol gel)法制备纳米SnO2 的原料 ,制备得到的纳米SnO2 经 60 0℃煅烧后呈球形单分散结构 ,晶型为四方锡石型 ,平均粒径在 ( 10± 0 4)nm左右 . 展开更多
关键词 锡配合物 纳米氧化锡 电化学 合成 表征 溶胶-凝胶法 锡醇盐
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锡醇盐的合成研究 被引量：1
2
作者 董占能 吴世华 郭玉忠 《昆明理工大学学报（理工版）》 2000年第6期94-96,共3页
锡醇盐是溶胶 -凝胶法制备IT0薄膜的前驱体 .本文采用氨法和醇钠法两种方法研究了用四氯化锡的醇溶液合成锡醇盐 ,实验结果表明 :氨法比醇钠法优越 ;乙醇、异丙醇、正丁醇反应活性依次降低 ;锡酸乙酯、锡酸异丙酯、锡酸正丁酯稳定性依... 锡醇盐是溶胶 -凝胶法制备IT0薄膜的前驱体 .本文采用氨法和醇钠法两种方法研究了用四氯化锡的醇溶液合成锡醇盐 ,实验结果表明 :氨法比醇钠法优越 ;乙醇、异丙醇、正丁醇反应活性依次降低 ;锡酸乙酯、锡酸异丙酯、锡酸正丁酯稳定性依次增强 . 展开更多
关键词 锡醇盐 ITO薄膜 溶液-凝胶 氨法 醇钠法 合成
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Sn(OBu^n)_4溶胶-凝胶体系的水解缩合反应动力学
3
作者 黄瑞安 侯立松 赵启涛 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期684-688,共5页
研究了乙酰丙酮(acetylacetone)改性正丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇... 研究了乙酰丙酮(acetylacetone)改性正丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇的平均官能度,催化剂对平均缩合反应速率的影响按大小依次为硝酸、盐酸、乙酸、氨水和氢溴酸,各溶胶体系的平均官能度均为略大于2.0。氢氟酸作催化剂的体系产生白色沉淀。催化剂对体系凝胶时间影响大小依次为氨水、乙酸、盐酸、硝酸和氢溴酸。利用部分电荷模型计算了不同催化剂作用下改性锡醇盐分子体系的电荷分布,讨论了不同催化剂对改性锡醇盐水解和缩合反应的催化机理。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 锡醇盐 水解与缩合 动力学
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