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从废铑催化剂中提取铑粉 被引量:17
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作者 杨春吉 《贵金属》 CAS CSCD 2002年第4期6-8,共3页
介绍从大庆石化总厂丁辛醇生产装置排出的废铑催化剂回收Rh的工艺流程及其生产方法,包括焚烧、溶解、电解回收、酸洗、焙烧等工序。该回收工艺简单,成本低,Rh总回收率>95%,所得Rh纯度>99.5%。
关键词 废铑催化剂 提取 铑粉
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多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素 被引量:16
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作者 李光俐 甘建壮 +4 位作者 马媛 何姣 王应进 方海燕 孙祺 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期35-40,共6页
建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测... 建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K等19种杂质元素的方法.以HCl和H2 O2作为消解试剂,微波法消解试样,然后采用ICP AES法测定消解液中19种杂质元素.基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正,基体效应采用仪器自动扣背景方法消除,杂质元素间没有干扰.方法的检出限(μg/mL)为0.051(Pt)、0.008 0(Pd)、0.015(Ru)、0.008 5(Ag)、0.007 9(Cu)、0.015 (Fe)、0.032 (Zn)、0.035(Ni)、0.007 5(Mn)、0.005 5(Mg)、0.006 6(Al)、0.030 (Ca)、0.035 (Sn)、0.030(Ir)、0.013(Na)、0.026(Au)、0.045(Si)、0.025(Pb)和0.005 7(K),加标回收率在88.1%~112.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%~5.2%范围.方法已用于实际样品的分析. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 多元光谱拟合(MSF) 铑粉 杂质元素
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铑粉粒度对其溶解的影响 被引量:12
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作者 吴晓峰 董海刚 +5 位作者 陈家林 童伟锋 范兴祥 赵家春 吴跃东 李博捷 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期38-41,共4页
铑是最难溶解的铂族金属之一,但在铑的提取和应用中铑的溶解又是必不可少的关键环节,研究发现铑粉粒度对铑的溶解有着直接的影响。考察了铑粉粒度和铑粉表面状态对铑溶解的影响。实验结果表明,铑的溶解率与其粒度呈现负相关的关系,粒度... 铑是最难溶解的铂族金属之一,但在铑的提取和应用中铑的溶解又是必不可少的关键环节,研究发现铑粉粒度对铑的溶解有着直接的影响。考察了铑粉粒度和铑粉表面状态对铑溶解的影响。实验结果表明,铑的溶解率与其粒度呈现负相关的关系,粒度≥100μm的铑粉基本不溶解,粒度≤10μm级的铑粉有着很高溶解率。对王水溶解后的铑粉表面通过微区能谱分析表明,铑粉表面并没有氧化物形成,铑粉溶解过程中的微溶现象,是由于溶解时铑粉中的小颗粒铑粉首先溶解,当小颗粒铑粉溶解完,大颗粒铑粉不溶解所致。 展开更多
关键词 冶金技术 铑粉 赋存状态 溶解
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超级微波消解-ICP-AES法测定铑粉中16种杂质元素
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作者 谢阳 梁玉霞 +2 位作者 白伟道 杨红玉 蔡春山 《世界有色金属》 2024年第6期52-55,共4页
在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~... 在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~0.10%,RSD在1.88%~12.15%之间,加标回收率在92.0%~114.6%之间,不同方法结果对照数据吻合良好。该方法可满足铑粉中16种杂质元素的测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 超级微波消解 铑粉 ICP-AES 杂质元素
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水合三氯化铑的开发研究 被引量:5
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作者 廖秋玲 曲志平 姚文学 《中国资源综合利用》 2000年第11期9-10,共2页
铑粉通过溶样除杂、浓缩结晶等工序生产出合格的水合三氯化铑 ,该产品符合TS -GR7-C标准 ,并在实际生产中使用。
关键词 铑粉 闷罐法 水合三氯化铑 开发研究 催化剂
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水溶液氯化法快速溶解纯铑粉 被引量:4
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作者 杨金富 王火印 +3 位作者 李权 卢峰 毕向光 赵云昆 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期8-12,共5页
采用水溶液氯化法,在盐酸-氯酸钠体系中溶解铑粉,考察了反应温度、酸度、氧化剂用量、时间、液固比等因素对铑溶解率的影响。结果表明,浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠,酸度为8~9 mol/L,饱和氯酸钠溶液用量为250 m L,液固比为45 m L/g,... 采用水溶液氯化法,在盐酸-氯酸钠体系中溶解铑粉,考察了反应温度、酸度、氧化剂用量、时间、液固比等因素对铑溶解率的影响。结果表明,浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠,酸度为8~9 mol/L,饱和氯酸钠溶液用量为250 m L,液固比为45 m L/g,反应时间2 h,铑粉的一次溶解率达到95%以上。机理探讨认为,充当氧化剂的Cl O_3-在酸性条件下产生的活性[Cl],将金属态的铑氧化,并与体系中的Cl-配位形成[Rh Cl_3]^(3-)。 展开更多
关键词 有色金属冶金 铑粉 溶解 盐酸 氯酸钠
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电弧直读发射光谱法测定铑粉中17种杂质元素的含量 被引量:3
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作者 张健 徐桔红 +2 位作者 马晓蕾 孙芳 陈帅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1030-1034,共5页
采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的... 采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的质量分数与其光谱强度分别在一定的范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.0183~1.302μg·g^-1。方法用于铑粉样品分析,加标回收率为92.2%~105%,所得日内相对标准偏差(n=5)为6.9%~19%,日间相对标准偏差(n=5)为1.5%~5.1%;测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果相符。 展开更多
关键词 电弧直读发射光谱法 铑粉 杂质元素 固体进样分析 快速检测
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电化学溶解铑粉工艺条件研究 被引量:2
8
作者 郝婷婷 蒋凌云 +1 位作者 于海斌 臧甲忠 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期117-119,共3页
铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑... 铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑浓度过高抑制铑粉的溶解。在最佳反应条件下铑粉溶解速率为1 g/h。 展开更多
关键词 铑粉 电化学溶解 液固比 电极直径
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从高铜铑精矿中提取铑的新工艺
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作者 邢晓钟 张燕 +3 位作者 周鹤立 杜彦君 潘从明 王得瑜 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 北大核心 2022年第5期63-67,共5页
从高铜铑精矿中实现铑的短流程高效提取,一直是铑提取技术的难点与热点。高铜铑精矿采用HCl/Cl_(2)溶解、草酸除铜、001×7强酸阳离子树脂交换除杂、水解法继续富集铑,再采用氯丙盐酸盐(R4)作为新型铑沉淀剂,从水解酸溶液中直接沉淀... 从高铜铑精矿中实现铑的短流程高效提取,一直是铑提取技术的难点与热点。高铜铑精矿采用HCl/Cl_(2)溶解、草酸除铜、001×7强酸阳离子树脂交换除杂、水解法继续富集铑,再采用氯丙盐酸盐(R4)作为新型铑沉淀剂,从水解酸溶液中直接沉淀铑,实现铑与其他贵贱金属的高效分离,沉淀物煅烧或还原后可产出符合GB/T 1421—2018中SM-Rh99.95牌号要求的铑粉。新工艺具有工艺流程短、原料适应性强、易于实现工业化生产的特点。 展开更多
关键词 高铜铑精矿 氯丙盐酸盐 提纯 铑粉
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响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉 被引量:1
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作者 杨金富 毕向光 +3 位作者 王火印 李权 卢峰 赵云昆 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期150-154,共5页
利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时... 利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。 展开更多
关键词 水溶液氯化 铑粉 溶解率 响应曲面法
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水合肼还原纯三氯化铑制备铑粉的工艺研究
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作者 相亚波 丁国栋 郁丰善 《中国资源综合利用》 2021年第2期1-2,13,共3页
本研究采用水合肼还原纯三氯化铑溶液得到铑黑,然后通过通氢还原的方式得到纯度99.95%以上的海绵铑粉。研究结果表明,铑的还原率接近100%,整个工艺流程短,还原速度快,可操作性强。目前,该工艺在试验基础上已经进行了工业化生产。
关键词 水合肼 还原 三氯化铑 铑粉
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氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量 被引量:3
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作者 李勇 贺小塘 +3 位作者 赵雨 刘文 张选冬 韩守礼 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期53-57,共5页
纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了... 纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。 展开更多
关键词 灼烧损失量 铑粉 纯铱粉 氢还原重量法
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深圳湾海关查获稀有金属铑粉5千克
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《中国粉体工业》 2010年第2期49-49,共1页
前不久,深圳湾海关在一名香港货柜车司机身上查获铑粉5千克。当晚,该关在货运入境现场开展机动查验时,发现有一辆货柜车驶过海关通道后行迹异常,遂将其列为查验重点。车辆经人工及X光机检查均未发现异常,但关员在查验过程中发现司... 前不久,深圳湾海关在一名香港货柜车司机身上查获铑粉5千克。当晚,该关在货运入境现场开展机动查验时,发现有一辆货柜车驶过海关通道后行迹异常,遂将其列为查验重点。车辆经人工及X光机检查均未发现异常,但关员在查验过程中发现司机神情慌张,举止异常,于是对其随身携带的腰包作进一步检查。结果在其腰包内查获未向海关申报的铑粉5袋(每袋1000克),共计5000克,初步估算案值约为300余万元。 展开更多
关键词 深圳湾 海关 铑粉 稀有金属 异常 X光机 货柜 检查
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