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含半夹心结构铑的1,1’-二硫(硒、碲)二茂铁化合物
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作者 金国新 刘宇 于晓燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第2期202-205,共4页
以半夹心结构铑的化合物CpRh(CN^tBu)Cl_2(1)(Cp=η~5-C_5Me_5)与Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF反应,合成出异双核二茂铁化合物CpRh(CN^tBu)(EC_5H_4)_2Fe[E=S(2),Se(3),Te(4)]。通过AgBF_4氧化2和3得到二茂铁离子型化合物[CpRh(CN^tBu)(EC... 以半夹心结构铑的化合物CpRh(CN^tBu)Cl_2(1)(Cp=η~5-C_5Me_5)与Fe(C_5H_4ELi)_2·2THF反应,合成出异双核二茂铁化合物CpRh(CN^tBu)(EC_5H_4)_2Fe[E=S(2),Se(3),Te(4)]。通过AgBF_4氧化2和3得到二茂铁离子型化合物[CpRh(CN^tBu)(EC_5H_4)_2Fe]BF_4[E=S(5),Se(6)]。采用元素分析、红外光谱、~1H和^(13)C NMR谱以及EI-MS表征了所合成的化合物。 展开更多
关键词 化合物 二茂铁 硫族化合物 双核化合物
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含手性膦配体的铑化合物的NMR研究 被引量:1
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作者 吴达旭 施继成 +1 位作者 卢葛覃 康北笙 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第6期525-530,共6页
利用1D和2DNMR技术.对含有手性膦配体的铑化合物trans-((3-MBPA)2Rh(CO)(1)和trans-((2-MBPA)2Rh(CO)Cl)(2),进行1H和13CNMR谱分析,归属了所有的1H和13C... 利用1D和2DNMR技术.对含有手性膦配体的铑化合物trans-((3-MBPA)2Rh(CO)(1)和trans-((2-MBPA)2Rh(CO)Cl)(2),进行1H和13CNMR谱分析,归属了所有的1H和13CNMR谱线.并根据磷和铑的偶合常数及羰基与磷,铑的偶合常数确定它们是反式构型. 展开更多
关键词 手性膦配体 化合物 NMR
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有机金属半夹心结构铑的硒、碲化合物和Te-Te键间插入碳原子的反应 被引量:1
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作者 孔庆安 金国新 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第21期1778-1780,共3页
化合物CptRh(PMe3)Cl2(Cpt=η5-1,3-tBu2C5H3)在DMF溶液中与[Et4N]2Se6反应,形成半夹心结构铑硒化合物CptRh(PMe3)(Se4).用nBu3P作为亲核试剂,与CptRh(PMe3)(Se4)进行消去反应,得到相应的铑硒三元环化合物CptRh(PMe3)(Se... 化合物CptRh(PMe3)Cl2(Cpt=η5-1,3-tBu2C5H3)在DMF溶液中与[Et4N]2Se6反应,形成半夹心结构铑硒化合物CptRh(PMe3)(Se4).用nBu3P作为亲核试剂,与CptRh(PMe3)(Se4)进行消去反应,得到相应的铑硒三元环化合物CptRh(PMe3)(Se2).CptRh(PMe3)Cl2与[nBu4N]2Te5在DMF溶液中反应,只能生成半夹心结构铑碲三元环化合物CptRh(PMe3)(Te2),而在热的二氯甲烷中则形成Te-Te键之间插入了亚甲基的产物CptRh(PMe3)(TeCH2Te).用红外光谱,EI-质谱和1H,13C,31P,103Rh核磁共振谱以及元素分析表征了这些新化合物. 展开更多
关键词 半夹心结构 化合物 多硒配体 多碲配体 插入反应 ^77Se-NMR Te-Te键 碳原子
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从醋酸生产中间体中去除烃杂质
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作者 沈英 《乙醛醋酸化工》 2014年第9期41-42,19,共3页
发明摘要专利披露了从醋酸生产中间体除去烃杂质的方法。方法包括用烃萃取剂萃取中间体。萃取优先用烷烃蒸馏釜底流进行,釜底流包含甲基碘,醋酸和烃杂质。萃取形成包含烃杂质和和萃取剂的轻相以及包含甲基碘和醋酸的重相。萃取重相任意... 发明摘要专利披露了从醋酸生产中间体除去烃杂质的方法。方法包括用烃萃取剂萃取中间体。萃取优先用烷烃蒸馏釜底流进行,釜底流包含甲基碘,醋酸和烃杂质。萃取形成包含烃杂质和和萃取剂的轻相以及包含甲基碘和醋酸的重相。萃取重相任意地循环到烷烃蒸馏或羰基化反应。发明的详细说明甲醇羰基化的副反应产生了烃杂质。烃杂质包括烷属烃,烯属烃和芳烃。在甲醇羰基化反应中通常出现的烷烃杂质是C3~C12烷属烃,其包括丙烷。 展开更多
关键词 羰基化反应 醋酸生产 重相 底流 蒸馏釜 萃取剂 十五烷 化合物 化合物 体积计
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16-电子体系金属铑环化合物Cp^tRh(E_2C_2B_(10)H_(10))的合成和加成反应 被引量:1
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作者 孔庆安 金国新 +1 位作者 蔡淑怡 翁林红 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期783-786,共4页
1,2-二锂碳硼烷(Li2C2B10H10)与元素硫(硒)反应,形成硫(硒)插入产物Li2E2C2B10H10(E=S,Se).它们可以作为四电子的双齿配体与双核半夹心结构铑的化合物[Cp’RhCl(μ-Cl)]2(1)(Cp’=’Bu2C5H3)反应,形成单核16-电子体系含有类芳香性金属... 1,2-二锂碳硼烷(Li2C2B10H10)与元素硫(硒)反应,形成硫(硒)插入产物Li2E2C2B10H10(E=S,Se).它们可以作为四电子的双齿配体与双核半夹心结构铑的化合物[Cp’RhCl(μ-Cl)]2(1)(Cp’=’Bu2C5H3)反应,形成单核16-电子体系含有类芳香性金属铑环的化合物Cp’Rh(E2C2B10H10)[E=S(2a),Se(2b)].16-电子体系化合物2a和2b可以与2-电子的配体(’BuNC,CO)进行反应,形成18-电子体系的加成产物Cp’(L)-(E2C2B10H10)[L=’BuNC,E=S(3a),Se(3b);L=CO,E=S(4a),Se(4b)].化合物都进行了红外光谱、1H-,11B-NMR,EI-MS和元素分析的表征,其中对2a和3a进行了X射线单晶结构分析. 展开更多
关键词 16-电子体系 配位化学 双核半夹心结构 金属化合物 Cp^tRh(E2C2B10H10) 合成 加成反应 半夹心结构化合物 碳硼烷 异腈 一氧化碳
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含有1,2-二硫(硒、碲)碳硼烷的16和18电子体系Cp^tRh化合物的合成及表征 被引量:3
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作者 孔庆安 金国新 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期410-412,共3页
The reaction of \[Cp\+\%t\%RhCl\-2\]\-2(1) (Cp\+\%t\%=η\+5\|\{\}\+\%t\%Bu\-2C\-5\|H\-3) with 1,2\|dilithium dichalcogenolate carborane Li\-2E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\}(E=S, Se) afforded the 16\|electron rhodium(Ⅲ) ha... The reaction of \[Cp\+\%t\%RhCl\-2\]\-2(1) (Cp\+\%t\%=η\+5\|\{\}\+\%t\%Bu\-2C\-5\|H\-3) with 1,2\|dilithium dichalcogenolate carborane Li\-2E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\}(E=S, Se) afforded the 16\|electron rhodium(Ⅲ) half\|sandwich complexes \{Cp\+\%t\%Rh(E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\})\}\3a), Se(3b)\]. 18\|Electron trimethyl phosphine rhodium(Ⅲ) half\|sandwich complexes Cp\+\%t\%Rh(PMe\-3)(E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\})\. 18\|Electron trimethyl phosphine rhodium(Ⅲ) half\|sandwich complexes Cp\+\%t\%Rh(PMe\-3)(E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\})\4a), Se(4b), Te(4c)\] can be synthesized both by addition of PMe\-3 into 16\|electron complexes can be synthesized both by addition of PMe\-3 into 16\|electron complexes 3a, 3b and by the reaction Cp\+\%t\%Rh(PMe\-3)Cl\-2(2) with Li\-2E\-2C\-2B\-\{10\}H\-\{10\}(\{E=S\}, Se, Te). The molecular geometry of 4b was determined by X\|ray diffraction structural analysis. 展开更多
关键词 碳硼烷 半夹心结构 分子结构 核磁共振 化合物 合成 表征
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一种制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的方法
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《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期13-13,共1页
上海焦化公司公开了一种制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的方法(CN101659607,2010-3-3),其特征在于,使甲醇、乙酸甲酯或甲醇与乙酸甲酯的混合物与一氧化碳和氢的混合气体在150~250℃和2.0~6.0MPa下反应,反应中使用的... 上海焦化公司公开了一种制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的方法(CN101659607,2010-3-3),其特征在于,使甲醇、乙酸甲酯或甲醇与乙酸甲酯的混合物与一氧化碳和氢的混合气体在150~250℃和2.0~6.0MPa下反应,反应中使用的催化剂体系为:铑或铑化合物中的一种与铱或铱化合物中的一种的混合物;碘甲烷; 展开更多
关键词 乙酸酐 制备 上海焦化公司 乙酸甲酯 化合物 化合物 催化剂体系 混合气体
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