［NaXY」_2W_nMo_（6－n）O_（19）的~1HNMR和IR研究

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作者 鲁晓明 朱惠菊 毛希安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期33-36,共4页

本文对二种具有新奇结构的［ＮａＸＹ］２ＷｎＭｏ６－ｎＯ１９（Ⅰ．Ｘ＝ＤＢ１８Ｃ６，Ｙ＝ＣＨ３ＯＨ，ｎ＝４；Ⅱ．Ｘ＝ＤＢ２４Ｃ８，ｎ＝１）冠醚钼钨杂多酸超分子配合物进行了核磁共振和红外光谱测定，判定了谱图的归属并考察了... 本文对二种具有新奇结构的［ＮａＸＹ］２ＷｎＭｏ６－ｎＯ１９（Ⅰ．Ｘ＝ＤＢ１８Ｃ６，Ｙ＝ＣＨ３ＯＨ，ｎ＝４；Ⅱ．Ｘ＝ＤＢ２４Ｃ８，ｎ＝１）冠醚钼钨杂多酸超分子配合物进行了核磁共振和红外光谱测定，判定了谱图的归属并考察了结构与谱学参数之间的关系。 展开更多

关键词 冠醚 钼钨杂多酸 超分子 配合物 红外光谱 NMR

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活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成醋酸正丁酯 被引量：20

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作者 周原 刘新玲 +2 位作者 王焕龙 代利钦 叶启岳 《工业催化》 CAS 2001年第2期39-42,共4页

采用在 80～ 90℃的水浴中蒸发水分的方法 ,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂 ,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明 ,加入 5ml环已烷作带水剂 ,采用醇酸的摩尔比为 1∶ 1 .1 ,即加入 1... 采用在 80～ 90℃的水浴中蒸发水分的方法 ,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂 ,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明 ,加入 5ml环已烷作带水剂 ,采用醇酸的摩尔比为 1∶ 1 .1 ,即加入 1 0 ml冰醋酸和 1 4.4ml正丁醇 ,使用 1 .0克该固载型催化剂 ,用分水装置 ,在回流条件下反应 2小时 ,酯产率可达 92 .3%。所用的负载型杂多酸催化剂重复使用四次后 ,产率仍有 74.4%。 展开更多

关键词 活性炭 磷钼钨杂多酸 醋酸正丁酯 酯化反应 催化合成

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磷钼钨杂多酸-L-半胱氨酸自组装膜电极的电化学性质 被引量：10

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作者 王升富 杜丹 邹其超 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第12期1102-1106,共5页

磷钼钨杂多阴离子通过分子间静电作用吸附在Ｌ－半胱氨酸自组装单分子膜修饰金电极表面．制备了磷钼钨杂多酸－Ｌ－半胱氨酸自组装超分子膜电极，探讨了成膜条件，采用循环伏安（ＣＶ）、计时库仑（ＣＣ）、水平衰减全反射傅立叶变换红... 磷钼钨杂多阴离子通过分子间静电作用吸附在Ｌ－半胱氨酸自组装单分子膜修饰金电极表面．制备了磷钼钨杂多酸－Ｌ－半胱氨酸自组装超分子膜电极，探讨了成膜条件，采用循环伏安（ＣＶ）、计时库仑（ＣＣ）、水平衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ＡＴＲ－ＦＴＩＲ）表征了膜的组成及电化学性质．实验发现，该膜电极在１．０ ｍｏｌ．Ｌ～（－１）Ｈ２ＳＯ４溶液中，于０．８～－０．２Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）间ＣＶ扫描出现３对稳定、可逆的氧化还原峰，计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数Ｄ为２．６４×１０～（－７）ｃｍ～２·ｓ～（－１）。 展开更多

关键词 静电吸附 自组装膜 化学修饰电极 磷钼钨杂多酸 L-半胱氨酸 电化学性质 膜电极

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[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] / H_2O_2:高效的环境友好且可再生的烯烃环氧化磷钼钨杂多酸催化体系(英文) 被引量：15

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作者 花卉 马宝春 +2 位作者 佟德杰 赵伟 丁勇 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期97-105,共9页

研究了一种可循环并且环境友好的催化体系:[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] /过氧化氢/乙酸乙酯/烯烃.此体系不仅可以催化烯烃的环氧化反应,而且避免了对含氯溶剂的使用.反应在过氧化氢/乙酸乙酯的两相体系中进行,可以将... 研究了一种可循环并且环境友好的催化体系:[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] /过氧化氢/乙酸乙酯/烯烃.此体系不仅可以催化烯烃的环氧化反应,而且避免了对含氯溶剂的使用.反应在过氧化氢/乙酸乙酯的两相体系中进行,可以将多种烯烃转化为相应的环氧化物,且产率较高.此催化剂具有反应控制相转移的特征,反应结束后可以回收再利用.采用Raman, IR,31P MAS NMR和31P NMR等手段对新鲜及重复使用过的催化剂进行表征.结果表明:新鲜催化剂[π-C5H5N(CH2)15CH3]3[PMoW3O24]是一种混合物,含有多种过氧磷钼钨酸盐,如{PO4[MoO(O2)2]4}3 -, [(PO4){Mo3WO20}]3 -, [(PO4){Mo2W2O20}]3 -,[ (PO4){MoW3O20}]3 -和{PO4[WO(O2)2]4}3 -.当过氧化氢被完全消耗后,这些小的活性物种就会聚合成具有混合多原子的Keggin型杂多阴离子,形成M-Ob-M (M =W或Mo)和M-Oc-M键. 展开更多

关键词 环氧化 磷钼钨杂多酸盐 拉曼 FT-IR ^31P NMR

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磷钼钨杂多酸铵的合成、表征及其阻燃、抑烟性能研究 被引量：13

5

作者 汪关才 卢忠远 +1 位作者 胡小平 宋丽贤 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期307-310,共4页

采用钼酸铵、磷酸二氢钠、钨酸钠通过化学沉淀法合成了磷钼钨杂多酸铵(AMTP)。XRD、FT-IR、SEM、EDS结果表明,在n(P)∶n(Mo)∶n(W)=1∶6∶6,pH=1.5,温度为60℃的条件下反应1h,所得磷钼钨杂多酸铵纯度高,结晶状态良好且无明显的团聚现象... 采用钼酸铵、磷酸二氢钠、钨酸钠通过化学沉淀法合成了磷钼钨杂多酸铵(AMTP)。XRD、FT-IR、SEM、EDS结果表明,在n(P)∶n(Mo)∶n(W)=1∶6∶6,pH=1.5,温度为60℃的条件下反应1h,所得磷钼钨杂多酸铵纯度高,结晶状态良好且无明显的团聚现象;按ω(AMTP)=5%将AMTP添加到不饱和聚酯树脂(UPR)中。结果证实,UPR氧指数(LOI)从纯树脂的19.6%上升至24.2%,垂直燃烧等级(UL94)达V-2级,烟密度等级(SDR)从75.25降至70.27,最大烟密度(MSD)从95.73下降至92.16,烟密度等级满足国家对B1级电器类热固性塑料的使用要求。 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸铵 不饱和聚酯树脂 阻燃 抑烟

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H_3PW_6Mo_6O_(40)·nH_2O催化过氧化氢清洁氧化环己酮合成己二酸 被引量：10

6

作者 曹小华 黎先财 +2 位作者 赵文杰 徐常龙 陶春元 《中国钨业》 CAS 北大核心 2006年第4期34-37,共4页

以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧... 以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧化氢)=100∶0.15∶400,在90℃反应5h,己二酸的分离收率达75.8%。 展开更多

关键词 己二酸 环己酮 磷钼钨杂多酸 过氧化氢 清洁催化氧化

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磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸 被引量：11

7

作者 曹小华 徐常龙 +2 位作者 赵新萍 柳闽生 严平 《化工进展》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1258-1261,共4页

以自制H3PW6Mo6O40·nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。在优化条件下,即n(环己醇)∶n(磷钼钨杂多酸)∶n(过氧... 以自制H3PW6Mo6O40·nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。在优化条件下,即n(环己醇)∶n(磷钼钨杂多酸)∶n(过氧化氢)=100∶0.15∶500,在120℃反应8h,己二酸的分离收率达82%。 展开更多

关键词 己二酸 环己醇 磷钼钨杂多酸 过氧化氢 清洁催化氧化

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Keggin型多元杂多酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮 被引量：12

8

作者 李贵贤 赵军龙 +2 位作者 余华 滕志君 宋维维 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期129-135,共7页

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+xPVxMoyW12-x-yO40.nH2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩... 合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H3+xPVxMoyW12-x-yO40.nH2O(其中,x=1,2和3),采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多酸的结构;以磷钒钼钨杂多酸为催化剂合成苯乙酮环乙二缩酮.考察了催化剂的种类、醇酮摩尔比、带水剂的种类和反应条件(催化剂用量、带水剂用量、反应温度、反应时间)对苯乙酮乙二醇缩酮反应的影响.在优化条件下,即苯乙酮0.1 mol、乙二醇0.14 mol、催化剂H6PV3MoW8O400.4 mmol、在110℃反应6 h、带水剂环己烷15 mL,苯乙酮的转化率达到84.1%、苯乙酮环乙二缩酮的选择性达到99.4%. 展开更多

关键词 磷钒钼钨杂多酸 环己烷 缩酮 苯乙酮 苯乙酮环乙二缩酮

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二茂铁-磷钼钨杂多酸超分子膜电极电化学性能的研究 被引量：4

9

作者 张修华 王升富 +1 位作者 崔仁发 杜丹 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期52-55,共4页

采用电化学方法在导电基体玻碳 (GC)电极上制备了二茂铁 -磷钼钨杂多酸超分子膜电极(Fc8PMo6W6 GCCME) ,研究了它在 2 .0mol·L- 1 H2 SO4溶液中的电化学行为 ,该电极进行伏安扫描时 ,既保持了杂多酸的电化学活性和电催化性能 ,又... 采用电化学方法在导电基体玻碳 (GC)电极上制备了二茂铁 -磷钼钨杂多酸超分子膜电极(Fc8PMo6W6 GCCME) ,研究了它在 2 .0mol·L- 1 H2 SO4溶液中的电化学行为 ,该电极进行伏安扫描时 ,既保持了杂多酸的电化学活性和电催化性能 ,又具有超分子的电催化效应 .它对酸性水溶液中的过氧化氢有电催化还原作用 。 展开更多

关键词 二茂铁-磷钼钨杂多酸 超分子膜电极 电化学性能 化学修饰电极 过氧化氢 电催化还原机理 电化学方法

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磷钼钨杂多酸修饰金属有机骨架MOF-5复合材料吸附亚甲基蓝 被引量：9

10

作者 龚文朋 柯晓芬 +2 位作者 李志鹏 田超强 杨水金 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1047-1055,共9页

采用水热合成法,在合成金属有机骨架MOF-5的过程中引入活性组分磷钼钨杂多酸(H6P2Mo15W3O62),制备出一种新型吸附剂H6P2Mo15W3O62/MOF-5。利用H6P2Mo15W3O62/MOF-5材料对亚甲基蓝溶液进行了材料的吸附性能研究,探讨了亚甲基蓝溶液的初始... 采用水热合成法,在合成金属有机骨架MOF-5的过程中引入活性组分磷钼钨杂多酸(H6P2Mo15W3O62),制备出一种新型吸附剂H6P2Mo15W3O62/MOF-5。利用H6P2Mo15W3O62/MOF-5材料对亚甲基蓝溶液进行了材料的吸附性能研究,探讨了亚甲基蓝溶液的初始p H值和初始浓度以及不同吸附温度对吸附量的影响。结果表明,在较低的温度和亚甲基蓝溶液较低的初始p H值的条件下,有利于H6P2Mo15W3O62/MOF-5对亚甲基蓝的吸附。实验结果能够较好地符合Langmuir吸附等温式以及二级动力学模型,对亚甲基蓝的最大吸附量可达401.6 mg/g。热力学参数ΔG<0、ΔH<0和ΔS>0,表明H6P2Mo15W3O62/MOF-5对亚甲基蓝的吸附过程是自发、放热的。此外,还探讨了H6P2Mo15W3O62/MOF-5对甲基紫、孔雀石绿、罗丹明B和甲基橙等其它染料的吸附性能,结果表明,H6P2Mo15W3O62/MOF-5对阳离子染料有较好的吸附效果。 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸 金属有机骨架 亚甲基蓝 吸附

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活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量：7

11

作者 龚树文 刘丽君 +2 位作者 李考真 崔庆新 赵静 《聊城大学学报（自然科学版）》 2008年第2期71-73,81,共4页

以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活... 以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30时,催化剂用量为环己酮质量的8,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110～120℃,反应时间为60min,环己烷为带水剂,环己酮乙二醇缩酮收率可达到90.2. 展开更多

关键词 活性炭 磷钼钨杂多酸银盐 缩酮 催化

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Keggin结构磷钼钨杂多酸的合成及其催化氧化燃油超深度脱硫的研究 被引量：5

12

作者 范铭晨 马校彬 +2 位作者 刘树 汪月 刘华彦 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第7期547-553,共7页

以一种新型简便的低温酸化醚萃取法制备了一系列Keggin结构磷钼钨杂多酸催化剂,其结构和组成经FT-IR,XRD和XRF表征,并对其进行催化氧化脱硫性能研究。结果表明,控制酸化溶液pH、采用低的滴加温度是实现钼钨比可控、合成具备Keggin结构... 以一种新型简便的低温酸化醚萃取法制备了一系列Keggin结构磷钼钨杂多酸催化剂,其结构和组成经FT-IR,XRD和XRF表征,并对其进行催化氧化脱硫性能研究。结果表明,控制酸化溶液pH、采用低的滴加温度是实现钼钨比可控、合成具备Keggin结构的磷钼钨杂多酸催化剂的关键。以双氧水为氧化剂,考察磷钼钨杂多酸催化剂对模拟汽油中的噻吩、苯并噻吩和二苯并噻吩的氧化性能。研究发现,随着杂多酸钼钨比的增加,催化氧化脱硫活性呈先增加后降低的趋势,其中H3PMo6.1W5.9O40杂多酸的催化氧化脱硫性能最优,对废机油裂解得到的汽柴油中噻吩类有机硫的完全转化时间为12h。 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸 氧化脱硫 KEGGIN结构 合成 催化 过氧化氢 B酸

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磷钼钨杂多酸-3,3′,5,5′-四甲基联苯胺电荷转移复合物的形成与光谱研究 被引量：4

13

作者 杨天宇 屠一锋 狄俊伟 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第4期498-500,共3页

采用紫外 -可见光谱和红外光谱法研究了磷钼钨杂多酸和 3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺形成的电荷转移复合物的性质 ,结果表明杂多阴离子为 Keggin结构 ,电荷转移复合物的特征吸收波长为 660 nm,在聚乙烯醇介质中 。

关键词 磷钼钨杂多酸-3 3′ 5 5′-四甲基联苯胺 电荷转移复合物 光谱研究 超分子化合物

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氨基硅烷化改性硅胶负载杂多酸催化剂的制备及催化性能 被引量：4

14

作者 徐鸣 陈知非 《合成材料老化与应用》 2019年第2期51-55,共5页

对硅胶-凝胶法制备的硅胶载体进行了氨基硅烷化改性,并以浸渍法负载了Keggin型磷钼钨杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40),使用FT-IR、XRD及扫描电镜对催化剂的骨架结构和活性组分的分散进行了表征。通过催化乙酸异戊酯的合成表明,氨基硅烷化改性... 对硅胶-凝胶法制备的硅胶载体进行了氨基硅烷化改性,并以浸渍法负载了Keggin型磷钼钨杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40),使用FT-IR、XRD及扫描电镜对催化剂的骨架结构和活性组分的分散进行了表征。通过催化乙酸异戊酯的合成表明,氨基硅烷化改性硅胶作为杂多酸的载体可有效提高催化性能和抗流失性,在负载量为30%,催化剂用量为5%时,乙酸异戊酯产率可达91.9%,重复使用7次时乙酸异戊酯的产率仍可达80%以上。 展开更多

关键词 Keggin型磷钼钨杂多酸 氨基硅烷化改性硅胶 负载 乙酸异戊酯 催化性能

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磷钼钨杂多酸作显色剂快速测定水果蔬菜中Vc的含量 被引量：1

15

作者 卞海燕 吴乃钧 +2 位作者 王素方 梁建忠 邱桂侠 《计量与测试技术》 1996年第4期27-29,共3页

本文建立了磷钼钨杂多酸（Ｈ３ＰＭＯ３Ｗ９Ｏ４０）作显色剂快速测定水果蔬菜中Ｖｃ的新方法。研究了酸度、杂多酸用量、显色时间等因素对测定的影响。被还原的Ｈ３ＰＭＯ３Ｗ９Ｏ４０在６８０ｎｍ处有最大吸收。抗坏血酸在０—０．８... 本文建立了磷钼钨杂多酸（Ｈ３ＰＭＯ３Ｗ９Ｏ４０）作显色剂快速测定水果蔬菜中Ｖｃ的新方法。研究了酸度、杂多酸用量、显色时间等因素对测定的影响。被还原的Ｈ３ＰＭＯ３Ｗ９Ｏ４０在６８０ｎｍ处有最大吸收。抗坏血酸在０—０．８ｍｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。回收率为９８．０—１０３．６％。本法用于水果、蔬菜中Ｖｃ的测定，有较高的灵敏度和选择性。本法不受柠檬酸、草酸的干扰，且常温下５ｍｉｎ显色完全。 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸 显色剂 水果 蔬菜 VC含量

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活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究 被引量：3

16

作者 邵宇 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期118-120,共3页

采用在80-90℃的水浴中蒸发水分的方法，用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂，探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件．考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应... 采用在80-90℃的水浴中蒸发水分的方法，用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂，探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件．考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响．在优化条件下回流反应，邻苯二甲酸二辛酯的收率为92．2％，催化剂可重复使用． 展开更多

关键词 活性炭 磷钼钨杂多酸 催化 邻苯二甲酸二辛酯

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磷钼钨杂多酸还原态的电子自旋共振研究 被引量：2

17

作者 戚海华 杨晓咺 +1 位作者 颜其洁 傅献彩 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第2期155-159,共5页

合成了一个系列具有Keggin结构的磷钼钨杂多酸H_3PMo_(12-n)W_nO_(40)(n=0,3,6,9,11,12).用电子自旋共振(ESR)方法研究了这些杂多酸的还原性.结果表明,在还原态的杂多酸中,除了因失去桥氧产生的Mo^(5+)信号A(其g_(?)~A=1.952,g_(?)~A=1.... 合成了一个系列具有Keggin结构的磷钼钨杂多酸H_3PMo_(12-n)W_nO_(40)(n=0,3,6,9,11,12).用电子自旋共振(ESR)方法研究了这些杂多酸的还原性.结果表明,在还原态的杂多酸中,除了因失去桥氧产生的Mo^(5+)信号A(其g_(?)~A=1.952,g_(?)~A=1.852)外,钨取代后产生另一Mo^(5+)信号B,其g_(?)~B=1.923,g_(?)~B=1.877.该信号被认为是由于杂多酸中钼的端氧还原所致.由此提出钨的取代影响了杂多酸的氧化还原性,即桥氧的稳定性相对增强,端氧的稳定性相对减弱. 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸 自旋共振 还原态

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Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成肉桂酸正丁酯的研究 被引量：2

18

作者 尹彦冰 宋瑶 金洺函 《高师理科学刊》 2014年第1期59-62,共4页

利用正交实验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化肉桂酸和正丁醇合成肉桂酸正丁酯的反应.结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的物质的量比为1.2∶1,催化剂的用量为肉桂酸质量的0.... 利用正交实验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化肉桂酸和正丁醇合成肉桂酸正丁酯的反应.结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与肉桂酸的物质的量比为1.2∶1,催化剂的用量为肉桂酸质量的0.5%,反应时间为1.5h.该系列杂多酸随着钼、钨原子比例的增加,酯化率提高. 展开更多

关键词 磷钒钼钨杂多酸 催化酯化 肉桂酸正丁酯

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固体磷钼钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯 被引量：2

19

作者 周原 刘新玲 胡新亮 《河北化工》 CAS 2001年第1期13-14,共2页

制备了固体磷钼钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和催化剂重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为0.25mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钼钨... 制备了固体磷钼钨杂多酸银盐 ,并以此为催化剂 ,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和催化剂重复使用对酯产率的影响。结果表明 :在异戊醇用量为0.25mol的情况下 ,以环己烷为带水剂 ,用磷钼钨杂多酸银盐为催化剂 ,催化剂用量为1.5g ,醇酸摩尔比为1∶1.4 ,在回流温度下反应2h后 ,再用分水装置反应1h ,酯产率达87.6 %。 展开更多

关键词 磷钼钨杂多酸银盐 醋酸异戊酯 酯化反应 催化合成

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Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸的合成及表征 被引量：2

20

作者 尹彦冰 宋瑶 +1 位作者 金铭涵 杨晓英 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第2期97-100,共4页

采用分步酸化、乙醚萃取的方法合成了一系列具有P、V原子数1∶1的Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(其中,x=1,2,3,4),采用红外光谱、X射线衍射以及热重等方法对合成的杂多酸的结构进行了表征.结果发现,在红外... 采用分步酸化、乙醚萃取的方法合成了一系列具有P、V原子数1∶1的Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(其中,x=1,2,3,4),采用红外光谱、X射线衍射以及热重等方法对合成的杂多酸的结构进行了表征.结果发现,在红外光谱中随着钨原子数的增多,相应的特征峰出现蓝移现象;由XRD表征了杂多酸的二级和三级结构,在四个相关区间都表现出Keggin结构杂多阴离子所具有的特征衍射峰;通过TG计算出杂多酸中结晶水数目. 展开更多

关键词 磷钒钼钨杂多酸 KEGGIN结构 合成 表征

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