4∶30系列取代型钨磷杂多酸盐的合成相转移及晶态学研究 被引量：4

1

作者 黄如丹 乔正平 +3 位作者 王恩波 毕丽华 李白涛 张素霞 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1998年第4期97-100,共4页

合成了未见文献报道的４：３０系列钨磷杂多酸盐Ｎａ１６Ｐ４Ｗ３０Ｍ４（Ｈ２Ｏ）２Ｏ１１２·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｓｎ２＋，Ｃｄ２＋），并通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱及１８３ＷＮＭＲ进行了表征．以四庚基溴化铵为相转... 合成了未见文献报道的４：３０系列钨磷杂多酸盐Ｎａ１６Ｐ４Ｗ３０Ｍ４（Ｈ２Ｏ）２Ｏ１１２·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｓｎ２＋，Ｃｄ２＋），并通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱及１８３ＷＮＭＲ进行了表征．以四庚基溴化铵为相转移试剂将该系列杂多化合物转移至有机溶剂苯中，通过变温广角Ｘ－ｒａｙ衍射及偏光显微镜研究了其在苯溶液中的结晶形态． 展开更多

关键词 钨磷杂多化合物 相转移 晶态学 钨磷杂多酸盐

下载PDF 职称材料

镧系双2:17钨磷杂多配合物异构体的合成和性质研究Ⅲ. 被引量：2

2

作者 王守国 彭军 +3 位作者 于明 陈亚光 瞿伦玉 王广 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第4期364-368,共5页

本文合成了通式为(NH_4)_(17)[Ln(α_2-P_2W_(17)O_(61)_2]·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy)的镧系双2:17钨磷杂多配合物纯净异构体.并用^(31)P NMR、IR、UV-Vis吸收光谱、极谱、循环伏安和磁化率等对其进行了表征.对α_1、α_... 本文合成了通式为(NH_4)_(17)[Ln(α_2-P_2W_(17)O_(61)_2]·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy)的镧系双2:17钨磷杂多配合物纯净异构体.并用^(31)P NMR、IR、UV-Vis吸收光谱、极谱、循环伏安和磁化率等对其进行了表征.对α_1、α_2和β异构体间的性质进行了比较.α_2异构体的Ln-O键离子特性强于α_1异构体. 展开更多

关键词 钨磷杂多酸盐 镧系元素 异构体

下载PDF 职称材料

第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐催化过氧化氢氧化正己醇成正己醛 被引量：2

3

作者 周广栋 刘延 +5 位作者 咸漠 王君霞 程铁欣 李文兴 毕颖丽 甄开吉 《宁夏大学学报（自然科学版）》 CAS 2001年第2期112-113,共2页

以Keggin型杂多酸盐 (Na5PW11Z(H2 O)O3 9,Z =Mn ,Fe ,Co,Ni,Cu ,Zn ,以下简称为PW11Z)为催化剂 ,过氧化氢为氧化剂 ,在水—正己醇两相体系中进行了正己醇到正己醛的选择氧化反应 .在此选择氧化反应中同时伴随着过氧化氢分解的竞争反应 ... 以Keggin型杂多酸盐 (Na5PW11Z(H2 O)O3 9,Z =Mn ,Fe ,Co,Ni,Cu ,Zn ,以下简称为PW11Z)为催化剂 ,过氧化氢为氧化剂 ,在水—正己醇两相体系中进行了正己醇到正己醛的选择氧化反应 .在此选择氧化反应中同时伴随着过氧化氢分解的竞争反应 ,两种反应间存在着明显的对应关系 .在 70℃时 ,生成正己醛的催化剂活性序列为PW11Co>PW11Fe≈PW11Ni≈PW11Mn >PW11Cu≈PW11Zn ,其中PW11Co的正己醛收率为 3.3% ,当把过氧化氢稀释 ,向反应体系中滴入时 ,则正己醛的收率将大幅度提高 .对于PW11Co来说 ,正己醛的收率提高为 7.12 % ,选择性为 89.4% .还利用ICP ,IR 。 展开更多

关键词 选择氧化反应 正己醇 正己醛 钨磷杂多酸盐 催化剂 氧化剂

下载PDF 职称材料

12—钨磷杂多酸稀土盐的合成与性质研究(Ⅰ)

4

作者 柳士忠 王恩波 王广 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 1993年第2期161-166,共6页

用复分解法首次合成出7种稀土元素Keggin结构钨磷杂多配合物;LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。通过ICP、^(31)PNMR,IR、UV、x—射线粉末衍射、DTA—TGA、极谱对它们进行丁表征。极谱研究表明有三个氧化还原步骤,... 用复分解法首次合成出7种稀土元素Keggin结构钨磷杂多配合物;LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。通过ICP、^(31)PNMR,IR、UV、x—射线粉末衍射、DTA—TGA、极谱对它们进行丁表征。极谱研究表明有三个氧化还原步骤,红外光谱表明抗衡阳离子和结晶水对v_W-o_d和v_W-o-W的振动频率有影响。热分析表明所有配合物的分解湿度为580℃左右。 展开更多

关键词 钨磷杂多酸盐 KEGGIN结构 稀土族

下载PDF 职称材料

过渡金属一取代钨磷杂多酸盐催化乙酸正丁酯 被引量：1

5

作者 单秋杰 《化工时刊》 CAS 2013年第7期31-33,55,共4页

采用立体有择法合成了K6[PW11NiO39H2O]、K6[PW11CoO39H2O]、K6[PW11CuO39H2O]3种钨磷杂多酸盐,用红外光谱、紫外光谱对其进行表征。在红外光谱中有4个特征峰,在紫外光谱中有2个特征峰,证明取代之后的杂多酸盐均具有Keggin结构。通过对... 采用立体有择法合成了K6[PW11NiO39H2O]、K6[PW11CoO39H2O]、K6[PW11CuO39H2O]3种钨磷杂多酸盐,用红外光谱、紫外光谱对其进行表征。在红外光谱中有4个特征峰,在紫外光谱中有2个特征峰,证明取代之后的杂多酸盐均具有Keggin结构。通过对乙酸正丁酯进行催化的实验,探讨出酯化反应的最佳反应条件:酸醇比为0.8∶1.0,反应时间5 h,反应温度120℃,催化剂用量占原料总量的2.5%,结果表明,在最佳反应条件下其酯化率可达93.8%。 展开更多

关键词 钨磷杂多酸盐 催化活性 乙酸正丁酯

下载PDF 职称材料

三过氧铌钨磷杂多酸盐的合成表征及催化性能

6

作者 马荣华 李宝利 +2 位作者 赵宝中 陈亚光 瞿伦玉 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第2期64-68,共5页

合成了新的含三过氧铌的钨磷杂多酸盐：Ｍ４Ｈ２［ＰＷ９（ＮｂＯ２）３Ｏ３７］Ｍ＝Ｍｅ４Ｎ＋（ＴＭＡ）Ｅｔ４Ｎ＋（ＴＥＡ），Ｂｕ４Ｎ＋（ＴＢＡ），Ｈｅ４Ｎ＋（ＴＨＡ）；三铌取代的钨磷酸盐：Ｍ６［ＰＷ９Ｎｂ３Ｏ４０］ｘＨ２... 合成了新的含三过氧铌的钨磷杂多酸盐：Ｍ４Ｈ２［ＰＷ９（ＮｂＯ２）３Ｏ３７］Ｍ＝Ｍｅ４Ｎ＋（ＴＭＡ）Ｅｔ４Ｎ＋（ＴＥＡ），Ｂｕ４Ｎ＋（ＴＢＡ），Ｈｅ４Ｎ＋（ＴＨＡ）；三铌取代的钨磷酸盐：Ｍ６［ＰＷ９Ｎｂ３Ｏ４０］ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝ＴＢＡ和Ｋ＋）．ＩＲ和ＵＶ光谱、极谱和循环伏安，ＸＰＳ，Ｉ－—滴定证明［ＰＷ９（ＮｂＯ２）３Ｏ３７］６－中有Ｎｂ基存在．氧化催化实验表明：过氧杂多配合物的催化活性远高于非过氧杂多配合物． 展开更多

关键词 三过氧铌 钨磷杂多酸盐 合成 催化性能

下载PDF 职称材料

钯取代Dawson型钨磷杂多酸聚吡咯薄膜修饰电极的制备及其电化学性能(英文)

7

作者 段德良 王宅中 +1 位作者 顾永万 杨爱明 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2001年第6期447-453,共7页

通过缺位填充法合成了分子式为α2 -K8[P2 W1 7PdⅡOH2 ]O61 的钯 (Ⅱ )取代Dawson型十八钨磷酸盐 .在玻碳电极 (GC)上 ,用电化学方法将单取代Dawson型杂多酸盐α2 -K8[P2 W1 7PdⅡOH2 ]O61 的阴离子 (P2 W1 7Pd)掺杂到聚吡咯 (PPy)薄... 通过缺位填充法合成了分子式为α2 -K8[P2 W1 7PdⅡOH2 ]O61 的钯 (Ⅱ )取代Dawson型十八钨磷酸盐 .在玻碳电极 (GC)上 ,用电化学方法将单取代Dawson型杂多酸盐α2 -K8[P2 W1 7PdⅡOH2 ]O61 的阴离子 (P2 W1 7Pd)掺杂到聚吡咯 (PPy)薄膜中制成P2 W1 7Pd/PPy/GC化学修饰电极 ,实验观察到一对氧化还原峰 ,归属于P2 W1 7Pd中的钯原子 .P2 W1 7Pd/PPy/GC既保持该杂多酸的电化学活性和电催化性能 ,又具有良好的稳定性和灵敏度 .研究表明 ,0 .1 0mol·L- 1 H2 SO4(pH3 .0 ,2 0℃ )溶液中 ,聚吡咯薄膜中P2 W1 7Pd的还原峰对NO-2 的电还原具有良好的催化活性 ,其催化电流与NO-2 浓度在 1 .0 0× 1 0 - 6～ 2 .5 0×1 0 - 5 mol·L- 1 (2 0℃ )范围内呈良好的线性关系 ,检测下限为 5 .0 0× 1 0 - 7mol·L- 1 ,相关系数为 0 .991 0 .文中将P2 W1 7Pd/PPy/GC用作电化学检测器对模拟水样进行了回收率测定 (95 .6 %～ 97.5 % ) 。 展开更多

关键词 钯取代型杂多酸盐 聚吡咯膜 化学修饰电极 亚硝酸根 电催化还原 制备 电化学性能 钨磷杂多酸盐

原文传递

Dawson结构过氧钛、锆-取代钨磷杂多配合物的合成及催化活性 被引量：5

8

作者 单秋杰 瞿伦玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1088-1090,共3页

Four complexes K8[P2W 17TiO 62]·5H2O, K8[P2W 17TiO 61]·9H2O, K8[P2W 17TiO 62]·7H2O and K8[P2W 17（ZrO2）O 61]·4H2O were synthesized by the cubic selective method and characte- rized by IR and UV sp... Four complexes K8[P2W 17TiO 62]·5H2O, K8[P2W 17TiO 61]·9H2O, K8[P2W 17TiO 62]·7H2O and K8[P2W 17（ZrO2）O 61]·4H2O were synthesized by the cubic selective method and characte- rized by IR and UV spectroscopy, polarography, cyclic voltammetry and 183W NMR methods. The results indicate that they all have Dawson structure with high catalytic activity in the epoxidation of maleic acid by H2O2. Peroxotitanium mono-substituted tungstophosphate, K8[P2W 17（TiO2）O 61]·9H2O, has the highest catalytic activity to give sodium epoxy-maleate in yield of 86.21%. 展开更多

关键词 DAWSON结构 过氧钛 过氧型钨磷杂多酸盐 合成 催化活性 环氧化作用 顺丁烯二酸 氧化 过氧化氢 催化剂

下载PDF 职称材料

十一钨磷杂多酸盐的合成研究 被引量：4

9

作者 周友亚 李铭岫 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第1期62-63,共2页

总结了十一钨磷杂多酸盐的合成方法——降解法和直接合成法.用1 mol/L NaOH在pH 4.5～5.0条件下碱解钨磷酸及用钨酸钠与磷酸氢二钠在最佳条件下直接合成了十一钨磷杂多酸盐,并经重量法和红外谱图得到确证.

关键词 合成 十一钨磷杂多酸盐 重量法 红外谱图 降解法 直接合成法

下载PDF 职称材料

单铌和单过氧铌杂多配合物的合成、表征及催化性能 被引量：1

10

作者 马荣华 刘春涛 瞿伦玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期487-490,共4页

合成了新的单过氧铌钨磷杂多酸盐 Mn H4- n[PW1 1 (Nb O2 ) O39]· x H2 O (M=Me4N+ -(TMA) ,Et4N+ (TEA) ,Bu4N+ (TBA) ,Hep4N+ (THA) )和单铌取代钨磷酸盐 M4[PW1 1 Nb O40 ]·x H2 O(M=TBA,THA和 K+ ) .IR和 UV光谱、极谱 I-... 合成了新的单过氧铌钨磷杂多酸盐 Mn H4- n[PW1 1 (Nb O2 ) O39]· x H2 O (M=Me4N+ -(TMA) ,Et4N+ (TEA) ,Bu4N+ (TBA) ,Hep4N+ (THA) )和单铌取代钨磷酸盐 M4[PW1 1 Nb O40 ]·x H2 O(M=TBA,THA和 K+ ) .IR和 UV光谱、极谱 I- - S2 O2 - 3 滴定证明 [PW1 1 (Nb O2 ) O39]4- 中有Nb O2 基存在 ,1 83 W NMR数据指出杂多阴离子中有 6种环境的钨原子 ,证明其阴离子仍保持Keggin结构 .实验表明 ,过氧杂多配合物的催化活性高于非过氧杂多配合物 . 展开更多

关键词 过氧铌钨磷杂多酸盐 合成 催化活性 结构表征

下载PDF 职称材料

室温固相反应合成钼钨磷杂多酸铵纳米微粒 被引量：1

11

作者 石晓波 石淑华 +1 位作者 李春根 李苑 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第2期135-138,共4页

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米... 采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。 展开更多

关键词 钼钨磷杂多酸盐 纳米微粒 固相合成 性质

下载PDF 职称材料

a-Keggin型(NH_(4))_(4)HPW_(10)V_(2)O_(40)·2.5H_(2)O水热合成及结构特征研究 被引量：6

12

作者 由万胜 王轶博 +2 位作者 王恩波 栾国有 韩正波 《分子科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期77-81,共5页

报道了 α－Ｋｅｇｇｉｎ型（ＮＨ４）４ＨＰＷ１０Ｖ２Ｏ４０·２．５Ｈ２Ｏ的水热合成方 法，采用Ｘ－ｒａｙ单晶衍射测定了晶体结构．结构分析表明：该晶体属于三斜晶 系，空间群为 Ｐ１－，晶胞参数： α＝ １． ３２２ ３（３... 报道了 α－Ｋｅｇｇｉｎ型（ＮＨ４）４ＨＰＷ１０Ｖ２Ｏ４０·２．５Ｈ２Ｏ的水热合成方 法，采用Ｘ－ｒａｙ单晶衍射测定了晶体结构．结构分析表明：该晶体属于三斜晶 系，空间群为 Ｐ１－，晶胞参数： α＝ １． ３２２ ３（３）ｎｍ， ｂ＝１．３２４ ３（３）ｎｍ， ｃ＝ １． ３２５ ３ （３）ｎｍ，α＝７５．９８（３）°，β＝７５．９９（３）°，γ＝７６．０６（３）°，Ｚ＝２，Ｒ１（ｗＲ２）＝ ０．０８１２（０．１９８ ０）．杂多酸阴离子作为一个整体是有序 α—Ｋｅｇｇｉｎ结构，但由 于异构体存在，钨和钒原子在晶体学上无序分布在１２个配原子位置上，钒在每 个配原子位置上占有率并不相等，平均值为０．１６７，总占有率为２．００．元素分 析、热重分析、ＵＶ、 ＩＲ、３１Ｐ ＮＭＲ光谱支持单晶 Ｘ— ｒａｙ衍射结果． 展开更多

关键词 结构 水热合成 多金属氧酸盐 钨钒磷杂多酸盐

下载PDF 职称材料