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钨硅酸催化合成丁酸异丁酯的研究 被引量:42
1
作者 张富捐 张翔宇 盛淑玲 《食品科技》 CAS 北大核心 2004年第2期61-62,共2页
以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.3:1、催化剂用量为0.5g/0.15mol酸、反应温... 以钨硅酸为催化剂,通过丁酸和异丁醇反应合成了丁酸异丁酯,探讨醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化率的影响。实验结果表明:钨硅酸具有良好的催化活性,在醇酸物质的量比为1.3:1、催化剂用量为0.5g/0.15mol酸、反应温度120~137℃、反应时间1h,酯化率可达99.1%。 展开更多
关键词 丁酸异丁酯 硅酸 酯化反应
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钨硅酸催化合成缩醛(酮) 被引量:30
2
作者 马雪琴 丁辰元 《河北轻化工学院学报》 1997年第2期15-16,23,共3页
研究了以钨硅酸为催化剂,由醛(酮)与醇直接反应制缩醛(酮),适宜的反应条件为:醛(酮)与醇的物质的量比为1:2.5(mol/mol),每摩尔醛(酮)用催化剂0.5g,以环己烷为带水剂,后处理简单,无“三废”污染。
关键词 硅酸 催化 缩醛 缩酮
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H_4SiW_(12)O_(40)-La_2O_3/γ-Al_2O_3催化甲醇脱水制备二甲醚 被引量:13
3
作者 王守国 王元鸿 +2 位作者 邵允 龚剑 瞿伦玉 《分子科学学报》 CAS CSCD 2001年第2期99-104,共6页
用浸渍法制备了负载型复合杂多酸催化剂H4SiW12 O40 -La2 O3/γ -Al2 O3,用于甲醇脱水制备二甲醚 .用N2 吸附、吡啶吸附红外光谱、NH3-TPD、XRD光谱等手段对催化剂进行了表征 .考察了杂多酸负载量、浸渍时间、反应温度、质量空速等因素... 用浸渍法制备了负载型复合杂多酸催化剂H4SiW12 O40 -La2 O3/γ -Al2 O3,用于甲醇脱水制备二甲醚 .用N2 吸附、吡啶吸附红外光谱、NH3-TPD、XRD光谱等手段对催化剂进行了表征 .考察了杂多酸负载量、浸渍时间、反应温度、质量空速等因素对催化活性的影响 .实验结果表明 :催化剂中H4SiW12 O40 负载量为 1 0 %~ 1 6%时催化剂的活性最好 ;在常压下反应温度为 3 0 0℃ ,质量空速为 1 0h- 1时 ,甲醇转化率达 85% ,二甲醚的选择性为 99 9% ;加压可提高催化剂的活性 . 展开更多
关键词 负载型杂多酸 表征 甲醇 脱水 二甲醚 催化剂 氧化镧 氧化铝 硅酸 制备
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钨硅酸电荷转移盐的光敏性及非线性光学性质 被引量:9
4
作者 牛景扬 王敬平 +1 位作者 党东宾 柏艳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期71-73,共3页
由于在光能转换和激光等高科技领域的广泛应用,光敏材料和非线性光学材料成为当今十分活跃的研究领域[1].研究表明,非线性光学性质的产生源于分子内电荷的转移,而发生分子内电荷转移的必要条件是分子内必须具备电子给体与受体[... 由于在光能转换和激光等高科技领域的广泛应用,光敏材料和非线性光学材料成为当今十分活跃的研究领域[1].研究表明,非线性光学性质的产生源于分子内电荷的转移,而发生分子内电荷转移的必要条件是分子内必须具备电子给体与受体[2],有文献报道,电子给-受型配合... 展开更多
关键词 硅酸 电荷转移盐 非线性光学材料 光敏材料
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Synthesis of acetals and ketals catalyzed by tungstosilicic acid supported on active carbon 被引量:9
5
作者 杨水金 杜心贤 +1 位作者 贺兰 孙聚堂 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第5期373-377,共5页
Catalytic activity of activated carbon supported tungstosilicic acidin synthesizing 2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl- 1,3-dioxolane, 2,4-dimethyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane, cyclohexanone ethylene ketal, cycl... Catalytic activity of activated carbon supported tungstosilicic acidin synthesizing 2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl- 1,3-dioxolane, 2,4-dimethyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane, cyclohexanone ethylene ketal, cyclohexanone 1,2-propa- nediol ketal, butanone ethylene ketal, butanone 1,2-propanediol ketal, 2-phenyl-1,3-dioxolane, 4-methyl-2-phenyl-1,3-dioxolane, 2-propyl-1,3-dioxolane, 4-methyl-2-propyl-1,3-dioxolane was reported. It has been demonstrated that activated carbon supported tungstosilicic acid is an excellent catalyst. Various factors involved in these reactions were investigated. The optimum conditions found were: molar ratio of aldehyde/ketone to glycol is 1/1.5, mass ratio of the catalyst used to the reactants is 1.0%, and reaction time is 1.0 h. Under these conditions, the yield of 2-methyl-2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane is 61.5%, of 2,4-dimethyl- 2-ethoxycarbonylmethyl-1,3-dioxolane is 69.1%, of cyclohexanone ethylene ketal is 74.6%, of cyclohexanone 1,2-propanediol ketal is 80.1%, of butanone ethylene ketal is 69.5%, of butanone 1,2-propanediol ketal is 78.5%, of 2-phenyl-1,3-dioxolane is 56.7%, of 4-methyl-2-phenyl-1,3-dioxolane is 86.2%, of 2-propyl-1,3-dioxolane is 87.5%, of 4-methyl-2-propyl-1,3-dioxolane is 87.9%. 展开更多
关键词 Tungstosilicic acid Aceta KETAL Active carbon CATALYSIS
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钨硅酸光敏高分子膜的制备和光色性研究 被引量:5
6
作者 牛景扬 党东宾 +1 位作者 柏艳 王敬平 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第1期36-38,共3页
用旋转涂布法制得了PVA -H4 SiW12 O4 0 体系的光敏膜 ,研究了膜对光的响应情况 ,发现体系对光的响应时间与体系内各成份的浓度无关 ,红外结果表明光色性的产生源于体系内PVA的 -OH基与钨硅酸阴离子中Oc的相互作用 ,其过程具有可逆性 .
关键词 硅酸 高分子膜 光色性 制备 聚乙烯醇
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微波辐射活性炭固载钨硅酸催化合成丙酸异戊酯 被引量:8
7
作者 张清 邵俊 +1 位作者 刘伟 桑蓉栎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1199-1201,共3页
With activated carbon supported tungstosilicic acid as catalyst,isoamyl propionate is synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The configuration of samples is characterized by IR and NMR.Th... With activated carbon supported tungstosilicic acid as catalyst,isoamyl propionate is synthesized directly under normal pressure and microwave irradiation.The configuration of samples is characterized by IR and NMR.The most suitable reaction conditions are 1.60 g activated carbon supported tungstosilicic acid,1.0∶1.3 of the mole ratio of acid to alcohol,the microwave irradiation time is 12 min and the amount of the agent taking off water 7 mL.The conversion rate of propionie acid is over 90% under the above reaction conditions.Repeated tests show the catalyst have good repeatability. 展开更多
关键词 微波 活性炭 硅酸 丙酸异戊酯
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杂多酸(盐)在苯酚羟化反应中的催化活性 被引量:5
8
作者 刘春涛 任桂兰 马荣华 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2000年第4期54-56,共3页
研究了五种杂多酸(盐)在苯酚羟化反应中的催化活性。在考查的催化剂中 ,H4SiW12O40 和K4H2[SiW11Co(H2O)O39]催化效果最好 ,苯酚的转化率分别达49.3 %和40.3% ,邻苯二酚的选择性分别达73.3%和88.2 % 。
关键词 苯酚羟化反应 催化活性 催化剂 杂多酸 硅酸 磷酸 转化率 选择性
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Keggin结构钼硅酸铵、钨硅酸铵纳米颗粒的室温固相合成、结构及性能研究 被引量:7
9
作者 郭东杰 党东宾 +1 位作者 柏燕 王敬平 《化学研究》 CAS 2002年第1期11-14,共4页
采用室温固相法合成了钼硅酸铵、钨硅酸铵两种纳米颗粒 ,用元素分析确定其分子组成 ,它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X -射线粉末衍射、透射电镜和热分析进行了研究 .结果表明 ,两种纳米颗粒的大小分别在 30nm和 ... 采用室温固相法合成了钼硅酸铵、钨硅酸铵两种纳米颗粒 ,用元素分析确定其分子组成 ,它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X -射线粉末衍射、透射电镜和热分析进行了研究 .结果表明 ,两种纳米颗粒的大小分别在 30nm和 4 0nm左右 ,长期放置易发生团聚 ,在水和无水乙醇中呈乳液分布 ,形成纳米颗粒后 。 展开更多
关键词 纳米颗粒 固相反应 硅酸 硅酸 室温固相合成 性能 KEGGIN结构 杂多化合物
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钨硅酸催化合成癸二酸二异辛酯 被引量:5
10
作者 马雪琴 《首都师范大学学报(自然科学版)》 1994年第4期57-59,共3页
以钨硅酸代替硫酸催化合成癸二酸二异辛酯.考察了反应时间、醇酸比、带水剂用量等对合成的影响。
关键词 硅酸 催化合成 癸二酸二异辛酯
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镶嵌钨硅酸的新型有机-无机纳米复合薄膜的制备及光致变色性能研究 被引量:5
11
作者 黄焱 潘庆谊 +2 位作者 程知萱 张雯 夏崴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期204-208,共5页
将超分子自组装技术与 Sol-gel过程相结合 ,制备了镶嵌 Keggin结构钨硅酸的 MAAM/VTEOS/TEOS纳米复合薄膜 ,并采用 IR,XRD和 TG-DSC等方法对薄膜进行了结构表征 .在复合薄膜光照变蓝后 ,通过 UV-Vis和 ESR光谱对薄膜的光致变色性能及其... 将超分子自组装技术与 Sol-gel过程相结合 ,制备了镶嵌 Keggin结构钨硅酸的 MAAM/VTEOS/TEOS纳米复合薄膜 ,并采用 IR,XRD和 TG-DSC等方法对薄膜进行了结构表征 .在复合薄膜光照变蓝后 ,通过 UV-Vis和 ESR光谱对薄膜的光致变色性能及其机理进行了研究 .结果表明 ,钨硅酸在复合网络中仍保持 Keggin结构 ,与有机 -无机复合基体中的— NH2 通过氢键发生强烈的相互作用 ,经紫外光照后发生电荷转移 ,[Si W1 2 O4 0 ]4 -被还原为 [Si W1 2 O4 0 ]5- ,同时产生氨基自由基 .褪色过程则与氧气存在与否有关 ,实验结果表明 ,该薄膜具有良好的光致变色性能 ,对光有较快的响应恢复速度和良好的可逆重复性 . 展开更多
关键词 有机-无机复合 自组装 溶胶-凝胶法 光致变色 硅酸
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难溶杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯 被引量:6
12
作者 孙开进 项东升 《化学工程师》 CAS 2005年第6期14-16,共3页
研究了难溶杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯,寻找能替代磷酸的新型高效催化剂,并对不同催化剂、催化剂重复使用次数、催化剂用量、反应时间和原料配比等因素对反应结果的影响作了较详细的探讨。结果发现,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为:... 研究了难溶杂多酸盐催化合成乙酸芳樟酯,寻找能替代磷酸的新型高效催化剂,并对不同催化剂、催化剂重复使用次数、催化剂用量、反应时间和原料配比等因素对反应结果的影响作了较详细的探讨。结果发现,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为:钨硅酸三乙醇胺盐>TiO2/SO2-4>钨硅酸>磷钼酸>磷酸;钨硅酸三乙醇胺盐具有较高的催化活性,且不溶于醇,可重复使用8次以上,并首次用于催化合成乙酸芳樟酯的催化合成研究;优化的反应条件为:n(乙酸酐):n(芳樟醇)=1.4:1.0,反应温度116℃,反应时间6h,催化剂用量为芳樟醇质量的2.0%。酯收率大于94%。 展开更多
关键词 乙酸芳樟酯 催化合成 杂多酸盐 催化剂用量 三乙醇胺盐 反应时间 高效催化剂 可重复使用 硅酸 使用次数 原料配比 催化效果 催化活性 合成研究 反应条件 反应温度 芳樟醇 磷钼酸 乙酸酐 酯收率 磷酸
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钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯 被引量:5
13
作者 张良 郭家明 +1 位作者 魏利 陶宁 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期210-212,共3页
对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)工艺条件进行研究 ,结果表明 :在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为 1∶ 3、催化剂用量为反应物总质量的 2 .6%、苯 (带水剂 )用量为反应物总质量的 42 .8%、反应时间为 2 .5 h时 ,产率可达 99.2... 对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)工艺条件进行研究 ,结果表明 :在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为 1∶ 3、催化剂用量为反应物总质量的 2 .6%、苯 (带水剂 )用量为反应物总质量的 42 .8%、反应时间为 2 .5 h时 ,产率可达 99.2 2 %。 展开更多
关键词 催化 邻苯二甲酸二丁酯 合成 硅酸 工艺条件 增塑剂
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钨硅酸的制备及其在催化合成缩酮(醛)中的应用 被引量:5
14
作者 罗玉梅 吕银华 刘江燕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期615-618,共4页
本文探讨了钨硅酸的制备方法,以合成环己酮1,2-内二醇缩酮为例验证钨硅酸的催化活性,并探讨了合成其它缩酮(醛)的适宜条件,得到的收率分别为:环己酮1,2-丙二醇缩酮85.5%、环己酮乙二醇缩酮89.6%、丁酮乙二醇缩酮79.5%、丁醛乙二醇缩醛89... 本文探讨了钨硅酸的制备方法,以合成环己酮1,2-内二醇缩酮为例验证钨硅酸的催化活性,并探讨了合成其它缩酮(醛)的适宜条件,得到的收率分别为:环己酮1,2-丙二醇缩酮85.5%、环己酮乙二醇缩酮89.6%、丁酮乙二醇缩酮79.5%、丁醛乙二醇缩醛89.1%、丁醛1,2丙二醇缩醛81.5%。 展开更多
关键词 超声波 硅酸 环己酮 催化 缩酮 缩醛
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钨硅酸催化合成乙酸辛酯 被引量:4
15
作者 张富捐 路永才 《许昌学院学报》 CAS 2004年第2期29-31,共3页
以钨硅酸为催化剂 ,通过乙酸和辛醇反应合成了乙酸辛酯 .探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对酯化率的影响 .实验结果表明 :钨硅酸催化合成乙酸辛酯的最佳条件为 :酸醇物质的量比 1 3∶1 ,催化剂用量 0 2g/0 1mol(辛醇 ... 以钨硅酸为催化剂 ,通过乙酸和辛醇反应合成了乙酸辛酯 .探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量以及反应时间对酯化率的影响 .实验结果表明 :钨硅酸催化合成乙酸辛酯的最佳条件为 :酸醇物质的量比 1 3∶1 ,催化剂用量 0 2g/0 1mol(辛醇 ) ,带水剂 (环己烷 ) 1 0mL ,反应时间 1h .温度 1 0 0~ 1 1 8℃ .在此条件下其酯化率可达 99 30 % 展开更多
关键词 硅酸 乙酸辛酯 催化酯化
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新型有机-无机电荷转移盐(C_(10)H_(10)N_2)_2SiW_(12)O_(40)·2C_(10)H_8N_2·2H_2O的合成与性质 被引量:4
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作者 王峥 柳士忠 张卫华 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期270-273,共4页
以 2 ,2′-联吡啶 (C10 H8N2 )和 1 2 -钨硅酸为原料 ,采用化学法合成了一种新型有机 -无机电荷转移盐 .通过无素分析和热重分析确定标题化合物的化学组成为 (C10 H10 N2 ) 2 SiW12 O4 0 ·2C10 H8N2 ·2H2 O .红外和电子光谱... 以 2 ,2′-联吡啶 (C10 H8N2 )和 1 2 -钨硅酸为原料 ,采用化学法合成了一种新型有机 -无机电荷转移盐 .通过无素分析和热重分析确定标题化合物的化学组成为 (C10 H10 N2 ) 2 SiW12 O4 0 ·2C10 H8N2 ·2H2 O .红外和电子光谱表明有机电子给体与杂多阴离子间存在电荷转移相互作用 ,形成了电荷转移盐 ,杂多阴离子的Keggin结构基本不变 ,但其特征振动频率分别有红移或蓝移 .ESR研究表明 ,光激发电子转移处于单电子还原步骤 .标题化合物在 2 70℃左右失去两个有机分子 ,52 8℃左右失去质子化的有机分子 ,60 3℃左右杂多阴离子分解 .标题化合物的σrt=9 1× 1 0 -9S·cm-1,是一个弱的半导体 . 展开更多
关键词 硅酸 电荷转移盐 合成 性质 催化剂
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负载型钨硅杂多酸盐的制备及催化性能研究 被引量:3
17
作者 罗玉梅 蔡传志 +1 位作者 余新武 吕银华 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2005年第9期20-22,共3页
制备了以混合金属氧化物为载体的负载型杂多酸盐HPA/三氧化钨—三氧化钼催化剂,对其进行了表征,并用于催化合成油酸正丁酯,试验其催化活性。结果表明,HPA/三氧化钨—三氧化钼是优良的催化剂,在实验条件下,催化剂用量为反应物总质量的1%... 制备了以混合金属氧化物为载体的负载型杂多酸盐HPA/三氧化钨—三氧化钼催化剂,对其进行了表征,并用于催化合成油酸正丁酯,试验其催化活性。结果表明,HPA/三氧化钨—三氧化钼是优良的催化剂,在实验条件下,催化剂用量为反应物总质量的1%,酯化率可达95.5%。用制备HPA/三氧化钨—三氧化钼相似的方法,制备了HPA/二氧化钛、HPA/二氧化钛—三氧化钨、HPA/二氧化钛—三氧化钼和HPA/二氧化钛—三氧化二铝催化剂,其催化性能均优异。 展开更多
关键词 负载型催化剂 硅酸 油酸正丁酯
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[(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_8·[SiW_(12)O_(40)]_2·H_2O的合成、表征、晶体结构及性质 被引量:3
18
作者 王敬平 郭东杰 牛景扬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期852-857,共6页
由二乙醇胺与 H4 Si W1 2 O4 0 ·n H2 O合成了 [(HOCH2 CH2 ) 2 NH2 ]8· [Si W1 2 O4 0 ]2 · H2 O。单晶结构解析结果表明 ,晶体属三斜晶系 ,空间群 P 1 ,晶胞参数 :a=1 .3 5 3 2 (3 ) nm,b=1 .92 3 3 (4 ) nm,c=2 .0 47... 由二乙醇胺与 H4 Si W1 2 O4 0 ·n H2 O合成了 [(HOCH2 CH2 ) 2 NH2 ]8· [Si W1 2 O4 0 ]2 · H2 O。单晶结构解析结果表明 ,晶体属三斜晶系 ,空间群 P 1 ,晶胞参数 :a=1 .3 5 3 2 (3 ) nm,b=1 .92 3 3 (4 ) nm,c=2 .0 472 (4 ) nm,α=89.2 8(3 )°,β=85 .49(3 )°,γ=82 .99(3 )°,Z=2 ,V=5 .2 75 4nm3,R=0 .0 60 2 ,Rw=0 .1 40 2。标题化合物分子由 2个杂多阴离子、8个质子化的二乙醇胺、1个结晶水组成。化合物具有可逆光色性。热分析结果表明 ,化合物阴离子在 5 48. 展开更多
关键词 [(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O 合成 表征 杂多金属氧酸盐 硅酸 二乙醇胺 晶体结构 KEGGIN结构 X射线衍射
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钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究 被引量:2
19
作者 李永峰 余林 +3 位作者 郝志峰 麦荣坚 谭朗 苏嘉成 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期113-114,123,共3页
通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO_2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究。通过红外光谱表征发现,由于载... 通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO_2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究。通过红外光谱表征发现,由于载体SiO_2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰。进一步考虑到载体SiO_2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260~270cm^(-1)范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO_2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明。 展开更多
关键词 KEGGIN结构 磷酸 硅酸 SIO2
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钨硅酸改性ZSM-22分子筛对苯酚与异丙醇烷基化的影响 被引量:2
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作者 肖瑞杰 李扬 +2 位作者 商永臣 赵娜 赵欣 《化学工程师》 CAS 2010年第12期5-7,共3页
本文采用X射线衍射、BET、NH3-TPD几种表征方法,研究了ZSM-22的表面酸性和结构,以及在ZSM-22分子筛催化剂上苯酚异丙醇的烷基化反应。实验结果表明:在T=260℃、WHSV=1.8h-1、CatalystLoading=0.3g、n异丙醇/n苯酸=0.8条件下,苯酚的转化... 本文采用X射线衍射、BET、NH3-TPD几种表征方法,研究了ZSM-22的表面酸性和结构,以及在ZSM-22分子筛催化剂上苯酚异丙醇的烷基化反应。实验结果表明:在T=260℃、WHSV=1.8h-1、CatalystLoading=0.3g、n异丙醇/n苯酸=0.8条件下,苯酚的转化率可达6.04%,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的总选择性为86.14%。浸渍钨硅酸后的ZSM-22,钨硅酸含量为10%苯酚转化率可达到68.29%。 展开更多
关键词 ZSM-22分子筛 硅酸 苯酚 异丙醇 烷基化
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