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超声波作用下的钛醇盐水解法制备纳米TiO_2 被引量:26
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作者 国伟林 王西奎 +1 位作者 林志明 宋广智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1592-1594,共3页
Nanocrystalline TiO 2 has been studied extensively in recent years as photocatalysts to deal with environmental pollutions, such as water purification, wastewater treatment and air purification. Here a novel sonochemi... Nanocrystalline TiO 2 has been studied extensively in recent years as photocatalysts to deal with environmental pollutions, such as water purification, wastewater treatment and air purification. Here a novel sonochemical method for directly preparing anatase nanocrystalline TiO 2 has been established. Nanocrystalline TiO 2 were synthesized by the hydrolysis of titanium tetrabutyl in the presence of water and ethanol under a high intensity ultrasonic irradiation(20 kHz, 100 W/cm 2) at 363 K for 3 h. The structure and particle sizes of the product were dependent upon the reaction temperature, the acidity of the medium and the reaction time. Characterization was accomplished by using various different techniques, such as powder X ray diffraction(XRD), transmission electron microscopy(TEM), thermogravimetry differential thermal analysis(TG DTA) and Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy. The TEM images showed that the particles of TiO 2 were columnar in shape and the average sizes were ca. 3 nm×7 nm . The formation mechanism of nanocrystalline TiO 2 under a high intensity ultrasonic irradiation was also investigated. The hydrolytic species of titanium tetrabutyl in water condensed to form a large number of tiny gel nuclei which aggregated to form larger clusters. Ultrasound irradiation generated a lot of local hot spots within the gel and the crystal structural unit was formed near the hot spots with the decrease of the gel nuclei, which lead to form nanocrystal particles. 展开更多
关键词 超声波 水解法 制备 纳米TiO2 二氧化 超声化学 制备
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钛醇盐电化学合成的研究 被引量:21
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作者 周幸福 褚道葆 +3 位作者 顾家山 林昌健 林华水 田中群 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第11期1327-1331,共5页
采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO_2前驱体钛醉盐Ti(OEt)_4,Ti(ORr-i)_4,Ti(OBu)_4.产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征.电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了... 采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO_2前驱体钛醉盐Ti(OEt)_4,Ti(ORr-i)_4,Ti(OBu)_4.产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征.电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点.本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)_nBr_m在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)_nBr_m,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)_4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点.防止阳极钝化,温度控制在50~60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率. 展开更多
关键词 有机电解合成 拉曼光谱 反应机理
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电化学法制备高热稳定性锐钛矿型纳米TiO_2 被引量:19
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作者 褚道葆 周幸福 +1 位作者 林昌健 谭建光 《电化学》 CAS CSCD 1999年第4期443-447,共5页
以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃... 以醇中加入少量有机胺导电盐作为电解液,以工业纯钛作“牺牲”阳极,控电流电解,可分别得到乙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛等的相应醇溶液.然后直接水解,经溶胶_凝胶(Sol_gel) 过程,形成凝胶前体,在450 ℃,720 ℃煅烧30 min 后,均得到高热稳定锐钛矿型(anatase) 纳米TiO2(10 nm 左右).通过FTIR,XRD,TEM 等测试手段,对钛醇盐和纳米TiO2 进行了表征.本文同时讨论了不同钛醇盐制备纳米TiO2 的优缺点,发现钛酸乙酯制备的纳米TiO2 展开更多
关键词 电合成 纳米级 二氧化 矿型
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超细TiO_2粒子的溶胶凝胶法制备研究 被引量:10
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作者 胡永茂 项金钟 +5 位作者 李茂琼 方静华 张学清 信思树 朱艳 吴兴惠 《胶体与聚合物》 2003年第1期19-23,共5页
用溶胶凝胶法制备了不同性状的超细TiO2粒子,研究了影响产物性能的主要因素。结果表明,通过对体系pH值、酯醇比、烧结温度等因素的控制,可制得所需要的TiO2超细粒子。
关键词 超细TiO2粒子 制备 二氧化 溶胶凝胶法 正交试验
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钛醇盐水解制取高纯TiO_2微粉的研究 被引量:5
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作者 胡鸿飞 张荣禄 +1 位作者 李大成 周大利 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 1995年第2期16-21,29,共7页
介绍了钛醇盐的合成方法。在惰性溶剂中,以自制钛乙醇盐为原料,探讨了钛醇盐水解制取高纯TiO_2微粉的方法。研究了反应物浓度、温度、水量、搅拌速度、分散剂以及干燥、锻烧等对TiO_2粒子物性的影响规律,制备出纯度≥99... 介绍了钛醇盐的合成方法。在惰性溶剂中,以自制钛乙醇盐为原料,探讨了钛醇盐水解制取高纯TiO_2微粉的方法。研究了反应物浓度、温度、水量、搅拌速度、分散剂以及干燥、锻烧等对TiO_2粒子物性的影响规律,制备出纯度≥99.5%,粒径<1.0μm,近似球形的TiO_2微粉。用其做成PTC电子元件,其电性能接近日本TDK同类产品的技术指标。 展开更多
关键词 二氧化 水解 高纯
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钛醇盐的性质、用途及合成方法 被引量:2
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作者 李大成 周大利 +1 位作者 陈朝珍 兰先秋 《成都科技大学学报》 EI CAS CSCD 1994年第1期19-24,共6页
本文归纳、总结、介绍了钛醇盐的一些重要物理性质和化学性质.并摘要讨论了它们的用途和合成方法。
关键词 性质 用途 合成
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电化学方法制备纳米MgTiO_3及表征 被引量:2
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作者 陈永红 朱传高 +1 位作者 魏亦军 褚道葆 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期41-43,3,共4页
以金属阳极溶解法制得MgTiO3前驱体MgTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基];讨论了影响电合成镁、钛醇盐配合物的主要因素。在pH=8.5的条件下,将含有前驱体的电解液直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后,在500℃下煅烧2h,制得纳米... 以金属阳极溶解法制得MgTiO3前驱体MgTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基];讨论了影响电合成镁、钛醇盐配合物的主要因素。在pH=8.5的条件下,将含有前驱体的电解液直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后,在500℃下煅烧2h,制得纳米Mg-TiO3粉体。采用红外(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等对前驱体和纳米Mg-TiO3进行了表征。实验表明,在使用导电盐Bu4NBr浓度0.04mol/L,控制电解液温度35~40℃之间的条件下,制得的纳米Mg-TiO3粉体纯度高,平均粒径在20~30nm之间。 展开更多
关键词 MGTIO3 电化学方法 纳米 表征 热重-差热分析 制备 X-射线衍射 电解液温度 前驱体 阳极溶解 电子透射 平均粒径 电合成 配合物 500 凝胶 粉体 水解 煅烧
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钛醇盐热解法制备二氧化钛薄膜 被引量:1
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作者 谢冰 章少华 +1 位作者 王炉 罗来涛 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期191-193,共3页
以钛酸丁酯为前驱体,研究了旋涂热解法制备二氧化钛薄膜的工艺,在载玻片上获得了负载牢固的透明性较好的二氧化钛薄膜,研究了稳定剂对于二氧化钛薄膜光催化性能的影响,以及不同层数的二氧化钛薄膜的光催化性能,用热分析方法表征了钛醇... 以钛酸丁酯为前驱体,研究了旋涂热解法制备二氧化钛薄膜的工艺,在载玻片上获得了负载牢固的透明性较好的二氧化钛薄膜,研究了稳定剂对于二氧化钛薄膜光催化性能的影响,以及不同层数的二氧化钛薄膜的光催化性能,用热分析方法表征了钛醇盐的热解过程,并用XRD对薄膜的晶相结构进行了表征。 展开更多
关键词 二氧化 薄膜 光催化
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高纯TiO_2微粉制备方法的改进 被引量:1
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作者 李大成 周大利 +4 位作者 全学军 陈朝珍 胡鸿飞 张荣禄 锡淦 《成都科技大学学报》 EI CAS CSCD 1995年第6期36-39,共4页
在已有工作基础上,针对钛乙酸盐合成及其水解制备高纯TiO2微粉原方法的缺点作了具体分析和改进.将粗铵过滤作业由真空抽滤改为密闭压滤,取消了蒸馏步骤,代之以钛乙醇盐/矿物油体系直接水解.改进结果减少了工序,缩短了流程,... 在已有工作基础上,针对钛乙酸盐合成及其水解制备高纯TiO2微粉原方法的缺点作了具体分析和改进.将粗铵过滤作业由真空抽滤改为密闭压滤,取消了蒸馏步骤,代之以钛乙醇盐/矿物油体系直接水解.改进结果减少了工序,缩短了流程,改善了环境,提高了TiO2直收率,而产品质量保持不变,结果令人满意. 展开更多
关键词 微粉 二氧化 水解 制备
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纳米级二氧化钛超细粉的制备
10
作者 刘华 崔春翔 +1 位作者 刘宝喜 申玉田 《河北工业大学学报》 CAS 2004年第3期7-9,共3页
采用醇盐的乙醇溶液,制备了纳米锐钛矿相二氧化钛粉体.通过TEM和XRD分析测试手段,对所得粉体进行了表征.TiO2粒子外观呈球形,粒径为5~10 nm.用此制备工艺新技术,操作简单,无污染,易于实现工业化.
关键词 二氧化 超细粉 水解
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高纯、超细二氧化钛的研究 被引量:1
11
作者 周学富 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第5期33-37,共5页
本文研究了用四氯化钛合成钛醇盐,钛醇盐水解制高纯,超细二氧化钛,探索了生成,水解的条件,得到了实验结果和产品,并提出了看法.
关键词 四氯化 水解 二氧化
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纳米晶体TiO_2的加工及其控制结晶
12
作者 黄金昌 《钛工业进展》 CAS 1995年第2期19-20,共2页
作为结构材料,晶粒度小于100nm的纳米晶体陶瓷显示出大有希望的前途;因此,人们都在致力于研究和改善能够批量生产纳米晶体氧化物粉末的化学沉淀技术。业已发现,在运用加水分解醇盐的方法生产纳米晶体二氧化钛(TiO_2)的特定情况下,乙醇... 作为结构材料,晶粒度小于100nm的纳米晶体陶瓷显示出大有希望的前途;因此,人们都在致力于研究和改善能够批量生产纳米晶体氧化物粉末的化学沉淀技术。业已发现,在运用加水分解醇盐的方法生产纳米晶体二氧化钛(TiO_2)的特定情况下,乙醇剩余物只轻微地影响凝聚作用。 事实表明,利用钛醇盐加水分解工艺而合成TiO_2产生了一系列的钛基化合物,特殊的氧醇盐产物取决于在反应过程中存在的水与醇盐克分子比,Ti(OC_3H_7)_4转化成为TiO_2的全部反应过程是: 展开更多
关键词 二氧化 纳米晶体 结晶 水解
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钛醇盐研究的历史回顾
13
作者 李大成 范明 +2 位作者 周大利 陈朝珍 兰先秋 《四川有色金属》 1994年第1期1-5,8,共6页
在系统检索文献资料基础上,介绍了钛醇盐研究的历史状况。
关键词 研究史
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氮掺杂氧化钛介孔光催化材料及其制备方法
14
作者 高濂 杨松旺 《科技开发动态》 2005年第4期43-43,共1页
该专利为氮掺杂氧化钛介孔光催化材料及其制备方法。该专利以钛醇盐和硫尿为原料合成Ti基前驱物,再以此前驱物在氨气气氛炉中以450-550℃分解6-8小时制备氮掺杂氧化钛介孔光催化材料。氧化钛纳米晶粒的形成和氮元素的掺杂同时形成,N... 该专利为氮掺杂氧化钛介孔光催化材料及其制备方法。该专利以钛醇盐和硫尿为原料合成Ti基前驱物,再以此前驱物在氨气气氛炉中以450-550℃分解6-8小时制备氮掺杂氧化钛介孔光催化材料。氧化钛纳米晶粒的形成和氮元素的掺杂同时形成,N有效地取代TiO2晶格位的O形成掺杂能级。制备所得的材料以氧化钛为基体,晶相为锐钛矿相,含氮1.6%~7.6%,介孔孔道尺寸为1-8nm。 展开更多
关键词 光催化材料 制备方法 氧化 氮掺杂 介孔 原料合成 纳米晶粒 TiO2 矿相 前驱物 气氛炉 氮元素 专利 O形 晶相 孔道
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