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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量:10
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作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具� 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2
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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素 被引量:6
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作者 李坦平 谢华林 +1 位作者 袁龙华 袁家伦 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期16-22,共7页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.999 8,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) 高纯氧化镁粉 金属杂质元素 反应气 质量转移
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ICP-MS法测定缬沙坦胶囊12种金属杂质元素的含量及健康风险评估
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作者 谈利红 唐华 +1 位作者 李艳 杨林 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2024年第23期2718-2724,共7页
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定缬沙坦胶囊内容物和囊壳中Mg、Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Tl和Pb元素含量的方法,并对4种有害元素进行健康风险评估。方法:胶囊内容物和囊壳分别采用微波消解法前处理,以Sc、Ge、I... 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定缬沙坦胶囊内容物和囊壳中Mg、Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Tl和Pb元素含量的方法,并对4种有害元素进行健康风险评估。方法:胶囊内容物和囊壳分别采用微波消解法前处理,以Sc、Ge、In、Bi为内标,ICP-MS标准曲线法测定12种金属杂质元素的含量,采用危害商值(HQi)和危害指数(HI)对Cr、Ni、Cu、Pb元素进行风险评估。结果:12种金属杂质元素标准曲线的相关系数均大于0.999。内容物的加标回收率在81.2%~113.4%之间,囊壳的加标回收率在83.2%~117.4%之间,RSD<15%。健康风险评估结果显示内容物和囊壳中Cr、Ni、Cu、Pb元素的HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS测定方法简单、快速、准确,可用于缬沙坦胶囊内容物及囊壳中12种金属杂质元素的含量测定,16批次缬沙坦胶囊中Cr、Ni、Cu、Pb元素的暴露值均无明显健康危害风险。 展开更多
关键词 缬沙坦胶囊 电感耦合等离子体质谱法 金属杂质元素 健康风险评估
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微波等离子体原子发射光谱测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中的金属杂质元素 被引量:3
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作者 刘宏伟 符靓 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3021-3025,共5页
尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质... 尖晶石钛酸锂(Li_(4)Ti_(5)O_(12))作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质元素的存在会导致材料的自放电,同时可能造成电池内部的微短路,进而影响电池的安全性能和循环寿命。该研究提出了采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定Li_(4)Ti_(5)O_(12)中金属杂质元素的新方法。采用王水溶液为消解试剂对Li_(4)Ti_(5)O_(12)样品进行微波消解,样品溶液无需过滤,直接采用MP-AES测定其中的金属杂质元素Mn,Na,Pb,Ni,Cr,Zn,K,Fe,Al,Mg,Cu,Ca,Co和Cd。选择波长Mn 403.076 nm,Na 589.592 nm,Pb 405.781 nm,Ni 352.454 nm,Cr 425.433 nm,Zn 213.857 nm,K 766.491 nm,Fe 371.993 nm,Al 396.152 nm,Mg 285.213 nm,Cu 324.754 nm,Ca 393.366 nm,Co 340.512 nm和Cd 228.802 nm为分析谱线,结合快速线性干扰校正(FLIC)技术,不仅校正了谱线重叠干扰,而且还校正了所有分析元素的背景干扰。加入CsNO 3为电离抑制剂,校正了易电离Li基质产生的电离干扰。选择Y为内标元素,校正了分析信号强度的不稳定和基体效应。方法的检出限(MDL)为0.03~0.77μg·g^(-1),线性相关系数≥0.9993,加标回收率为96.4%~103%,相对标准偏差(RSD)≤3.89%,采用所建立的分析方法对实际样品进行分析,并与国标法(GB/T 30836—2014)进行对比分析,经t检验法统计分析表明,在95%的置信度水平,除元素Zn以外,其余元素的测定结果与国标法无显著性差异,进一步验证了方法的准确性好。使用氮气为等离子体气体的MP-AES与使用氩气为等离子体气体的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)相比较,可以显著降低运行成本,与使用可燃气体和氧化性气体的原子吸收光谱(AAS)相比较,安全性更高,稳定性更好。该方法操作简单、分析成本低、准确性高、精密度 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱 Li_(4)Ti_(5)O_(12) 金属杂质元素 快速线性干扰校正
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微波灰化技术在石油化工行业的应用
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作者 唐江红 《实验与分析》 2018年第4期30-31,共2页
微波灰化测定石油产品的灰分和金属杂质元素结果与标准方法基本相同//采用微波灰化技术,不论是测灰分,还是干法灰化测量杂质金属元素,处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术,与传统的方法相比,极大地节省了工作时间。
关键词 微波灰化 微波技术 石油化工行业 金属杂质元素 应用 标准方法 石油产品 金属元素
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直接光谱法测定钽中金属杂质元素
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作者 华锋 《有色金属分析通讯》 1992年第3期17-19,共3页
关键词 直接光谱法 金属杂质元素 测定
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ICP-OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素 被引量:2
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作者 聂西度 谢华林 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期69-70,80,共2页
为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对镀铬液中Al,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素Cr和共存元素对... 为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对镀铬液中Al,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素Cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明:10种金属元素的检出限为0.15~43.63μg/L,各元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.999 9;测量的精密度高,相对标准误差RSD<3.5%,回收率为90.11%~107.60%。 展开更多
关键词 金属杂质元素测定 镀铬液 电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)
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