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醋丁洛尔的合成新工艺研究 被引量：5
1
作者 王晓钟 戴立言 +1 位作者 陈英奇 王军明 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期729-732,共4页
以对氨基苯酚为原料,经氨基、羟基的乙酰化,Fries 重排,水解,氨基丁酰化,再与环氧氯丙烷反应,最后与异丙胺缩合,合成了具有内在活性的β1 肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔,总收率达 51.5%。该路线简化了操作,将文献中报道的氨基、羟基的酰... 以对氨基苯酚为原料,经氨基、羟基的乙酰化,Fries 重排,水解,氨基丁酰化,再与环氧氯丙烷反应,最后与异丙胺缩合,合成了具有内在活性的β1 肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔,总收率达 51.5%。该路线简化了操作,将文献中报道的氨基、羟基的酰化反应合并为一步进行,水解,中和,氨基丁酰化也一锅法完成,避免了原工艺中存在的乙酰基和丁酰基的交换反应,从而避免了两个主要杂质的出现;并对其中关键步骤??Fries 重排反应进行了优化,确定了比较合理的反应条件:惰性无机盐氯化钠作为助溶剂,反应温度为 120℃,后处理用水量为 0.1mol 原料使用 80mL 水。 展开更多
关键词 醋丁洛尔 Β受体阻滞剂 合成 FRIES重排
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2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚的合成工艺改进 被引量：1
2
作者 王岭 戴立言 +1 位作者 丁军委 陈英奇 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期178-180,共3页
以对氨基苯酚为原料,经氨基丁酰化,苯酚乙酸酯化,Fries重排,合成了有内在活性的β1肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔的关键中间体2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚,总收率达56.8％。在关键的Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能... 以对氨基苯酚为原料,经氨基丁酰化,苯酚乙酸酯化,Fries重排,合成了有内在活性的β1肾上腺素受体阻断药醋丁洛尔的关键中间体2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚,总收率达56.8％。在关键的Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能够顺利进行。 展开更多
关键词 2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚 合成工艺 对氨基苯酚 醋丁洛尔 β1肾上腺素受体阻断药 中间体
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醋丁诺尔中重要杂质的合成
3
作者 帅放文 王向峰 +1 位作者 雷玉萍 肖江 《广东化工》 CAS 2015年第16期82-83,共2页
文章报道了醋丁洛尔重要杂质的合成。以对氨基苯酚为原料,经过氨基的丁酰化,羟基的酰化反应Fries重排得到2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚(醋丁洛尔杂质C),2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚与环氧氯丙烷反应得到1-(2-乙酰基-4-正丁酰胺基)苯基环氧... 文章报道了醋丁洛尔重要杂质的合成。以对氨基苯酚为原料,经过氨基的丁酰化,羟基的酰化反应Fries重排得到2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚(醋丁洛尔杂质C),2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚与环氧氯丙烷反应得到1-(2-乙酰基-4-正丁酰胺基)苯基环氧丙基醚(醋丁洛尔杂质A),由醋丁洛尔杂质A合成了N-(3-乙酰基-4-(2,3-二羟丙氧基)苯基)正丁酰胺(醋丁洛尔杂质G),N,N'-(((2-羟丙-1,3-二)双(氧)-双(3-乙酰-4,1-苯基))二正丁酰胺(醋丁洛尔杂质B)。醋丁洛尔脱丁酰基得到1-(5-氨基-2-(2-羟基-4-(异丁氨基)-丁氧)苯基)甲酰酮(醋丁洛尔杂质F)。中间体和目标产物的结构都经1H NMR、ESI-MS表征,HPLC确定了它们纯度。该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物产率和化学纯度高,为合成醋丁洛尔几种重要杂质提供了方法。 展开更多
关键词 醋丁洛尔 合成 杂质
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(R)-和(S)-醋丁洛尔的合成研究 被引量：1
4
作者 王燕 沈大冬 +2 位作者 王朝阳 孙丽文 朱锦桃 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期860-865,共6页
介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法。首先,用自制的(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺... 介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法。首先,用自制的(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺化开环得到目标化合物(R)-醋丁洛尔,总收率为47.3%,光学纯度大于98%。对其中的关键步骤——缩合化反应进行了优化,确定了较佳的反应条件:2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚、(S)-环氧氯丙烷与5%NaOH溶液的摩尔比为1:2.5:1.1,DMSO为溶剂,反应温度为20℃,反应时间为12h。用自制的(S,S)-Salen-CoⅢ催化剂代替(R,R)-Salen-CoⅢ催化剂,以同样的方法得到(S)-醋丁洛尔,总收率为46.7%,光学纯度大于98%。产品结构经1H-NMR、13CNMR及MS表征。该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物收率和光学纯度高,有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 环氧氯丙烷 拆分 合成 (R)-醋丁洛尔 (S)-醋丁洛尔
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5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮的合成 被引量：1
5
作者 吕德刚 张奎 张雷 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第3期240-241,共2页
以对丁酰胺基苯酚为原料,经酯化、Fries重排、醚化,合成了醋丁洛尔的关键中间体5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮,收率45.25%。在Fries重排反应中添加惰性无机盐氯化钠为助溶剂,使反应能够顺利进行。
关键词 5-丁酰胺基-2-(2 3-环氧丙氧基)-苯乙酮 醋丁洛尔盐酸盐 合成 FRIES重排
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