环氧化蓖麻油的合成与表征 被引量：13

1

作者 何亚鑫 李国明 刘星 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期27-31,共5页

采用酸性氧化铝做催化剂对蓖麻油(CO)进行环氧化,探索环氧化反应时间、反应温度和催化剂等不同条件对蓖麻油环氧化的影响,从而优化出合适的反应条件,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、热重分析法(TG)对制备的环氧化蓖麻油(ECO)的结构和... 采用酸性氧化铝做催化剂对蓖麻油(CO)进行环氧化,探索环氧化反应时间、反应温度和催化剂等不同条件对蓖麻油环氧化的影响,从而优化出合适的反应条件,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、热重分析法(TG)对制备的环氧化蓖麻油(ECO)的结构和性质等进行了研究。利用盐酸-丙酮法对环氧化产物进行环氧值的测定,结果表明,在优化条件下,即采用酸性氧化铝做催化剂,H2O2的滴加温度保持在50～55℃,反应温度65℃,反应时间控制在11.5 h,同时加入尿素做稳定剂,可以提高H2O2的利用率,使环氧化蓖麻油的环氧值达到2.094×10-3mol/g。对ECO的性能表征结果表明,ECO粘度随着环氧值的增大而增大,随着温度的升高而降低。ECO在250℃前能够基本保持稳定,而后开始分解,有3个明显的热分解阶段:250～390℃、390～470℃、470～580℃,ECO的热稳定性较好。 展开更多

关键词 蓖麻油 环氧值 环氧化 酸性氧化铝

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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量 被引量：9

2

作者 王志飞 黎其万 +3 位作者 王振军 赵吉寿 佴注 刘宏程 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期175-177,共3页

提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋... 提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋洗小柱，使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮（1＋3）混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下，所得洗出液蒸发浓缩，用正己烷定容为5．0mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0．0061．44mg·L叫之间的标准曲线。方法的检出限（3S／N）为0．001mg·kg^-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验，测得其回收率及相对标准偏差（n=5）依次在84％～92％及1．93％～4.04％之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜

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维药恰玛古硫代葡萄糖苷的提取纯化工艺及其抗肿瘤作用 被引量：10

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作者 张涛 安熙强 +2 位作者 刘君琳 张胜华 胡旭 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1831-1835,共5页

目的优选维药恰玛古硫代葡萄糖苷的提取纯化工艺,并对其进行抗肿瘤作用研究。方法正交设计安排试验因素,以硫代葡萄糖苷含有量和得率的综合评分为指标,比较不同工艺条件对恰玛古硫代葡萄糖苷的提取纯化效果。通过动物体内抗肿瘤实验,观... 目的优选维药恰玛古硫代葡萄糖苷的提取纯化工艺,并对其进行抗肿瘤作用研究。方法正交设计安排试验因素,以硫代葡萄糖苷含有量和得率的综合评分为指标,比较不同工艺条件对恰玛古硫代葡萄糖苷的提取纯化效果。通过动物体内抗肿瘤实验,观察其对小鼠肉瘤S180、结肠癌CT-26的抑制作用。结果恰玛古硫代葡萄糖苷最佳提取工艺为加8倍量95%乙醇回流提取2次,每次1 h。酸性氧化铝纯化该成分的最佳工艺条件为洗脱液KNO3浓度0.15mol/L,上样液质量浓度1 g/m L、洗脱液用量6倍于柱体积。该提取物对小鼠移植性肉瘤S180、结肠癌CT-26均显示出剂量依赖性的抗肿瘤作用。结论酸性氧化铝对于恰玛古硫代葡萄糖苷具有一定的富集纯化作用,而且其提取物具有抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 恰玛古 硫代葡萄糖苷 工艺优选 抗肿瘤 酸性氧化铝

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小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检测方法的研究 被引量：4

4

作者 欧阳毅 程树峰 +1 位作者 唐芳 张海洋 《粮油食品科技》 2015年第3期69-72,共4页

建立了一种新的小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)高效液相色谱检测方法。采用聚乙二醇和水对小麦样品进行振荡提取,提取液分别用活性炭、柱层析硅胶、中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝净化,比较几种吸附剂对小麦DON净化效果。结果表明,... 建立了一种新的小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)高效液相色谱检测方法。采用聚乙二醇和水对小麦样品进行振荡提取,提取液分别用活性炭、柱层析硅胶、中性氧化铝、酸性氧化铝、碱性氧化铝净化,比较几种吸附剂对小麦DON净化效果。结果表明,用酸性氧化铝净化效果最好,除杂率为66.3%,净化液通过0.22μm聚醚砜滤膜可直接用于HPLC检测;色谱条件:分离柱为C18柱;流动相为甲醇∶水(20∶80);波长为230 nm。三水平加标平均回收率为91.0%~103.7%,不同污染水平的小麦阳性样品精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.5%;与免疫亲和柱(IAC)净化方法比较,方法间误差为2.3%~8.4%。本方法具有操作简便、快速、准确、成本低,可满足小麦DON大宗样品定量测定的要求。 展开更多

关键词 小麦DON 酸性氧化铝 净化 HPLC检测

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葛根素的分离纯化方法研究 被引量：3

5

作者 刘玉洁 董喜燕 +1 位作者 崔颖 李灵芝 《武警医学院学报》 CAS 2006年第6期583-584,594,共3页

[目的]探索适于工业化生产的分离纯化葛根素的更好方法。[方法]选取5种大孔吸附树脂及聚酰胺,并结合酸性氧化铝柱进一步吸附色素,采用重结晶法纯化产品,并采用紫外分光光度法检测产品纯度。[结果]建立了柱吸附结合重结晶的方法分离纯化... [目的]探索适于工业化生产的分离纯化葛根素的更好方法。[方法]选取5种大孔吸附树脂及聚酰胺,并结合酸性氧化铝柱进一步吸附色素,采用重结晶法纯化产品,并采用紫外分光光度法检测产品纯度。[结果]建立了柱吸附结合重结晶的方法分离纯化葛根素的方法,葛根素纯度>99%。[结论]该方法操作简便,成本低,收率高,适于工业化生产。 展开更多

关键词 大孔树脂 酸性氧化铝 葛根素

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酸性氧化铝前处理甜叶菊叶片甜菊糖苷分析样品的质谱验证 被引量：3

6

作者 罗庆云 印敏 +3 位作者 陈玉江 缪慧敏 陈婉婷 谭曦曦 《中国糖料》 2019年第4期24-29,共6页

围绕甜叶菊种质评价及甜菊糖苷分子育种所需,针对甜叶菊叶片各甜菊糖苷组分含量分析用样品的准备,在前期的研究中本实验室建立了一种利用酸性氧化铝去除提取液中酚类等非甜菊糖苷杂质的前处理方法。为验证该样品前处理方法对非甜菊糖苷... 围绕甜叶菊种质评价及甜菊糖苷分子育种所需,针对甜叶菊叶片各甜菊糖苷组分含量分析用样品的准备,在前期的研究中本实验室建立了一种利用酸性氧化铝去除提取液中酚类等非甜菊糖苷杂质的前处理方法。为验证该样品前处理方法对非甜菊糖苷杂质及甜菊糖苷检出效果的影响,促进酸性氧化铝前处理方法在甜叶菊种质评估及甜菊糖苷提取加工业中的应用,本研究在对甜叶菊叶片样品提取液中甜菊糖苷UPLC分离体系建立的基础上,利用UPLC-MS就酸性氧化铝处理对甜叶菊叶片浸提液样品中甜菊糖苷和非甜菊糖苷类化合物检出情况进行了分析验证。结果表明,酸性氧化铝处理后,甜叶菊叶片浸提液中绝大部分非甜菊糖苷类杂质检出率下降70%以上,而甜菊糖苷检出率基本不受影响。揭示酸性氧化铝前处理可有效去除甜叶菊叶片提取液中非甜菊糖苷杂质对甜菊糖苷检测的影响,在甜叶菊种质评估及甜菊糖苷提取加工等过程检测样品的准备中可将酸性氧化铝作为有效的前处理物。 展开更多

关键词 甜叶菊 甜菊糖苷 质谱分析法 酸性氧化铝 样品前处理

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高效液相层析(HPLC)用乙腈的纯化 被引量：2

7

作者 俞鹤年 徐佐杰 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS 1984年第1期70-72,11,共4页

近年来迅速发展起来的高效液相层析新技术,具有准确、快速、超微量等优点。乙腈作为流动相和其他优良的固定相（担体）一样对于提高和发挥高效液相层析效能起着关键性的作用。由于商品乙腈含杂质较多,限制了它的应用范围,文献资料介绍... 近年来迅速发展起来的高效液相层析新技术,具有准确、快速、超微量等优点。乙腈作为流动相和其他优良的固定相（担体）一样对于提高和发挥高效液相层析效能起着关键性的作用。由于商品乙腈含杂质较多,限制了它的应用范围,文献资料介绍的近三十种纯化乙腈的方法,除了经济、纯度及产率诸方面原因外,限于国内仪器和试剂条件,尚没有一种方法适应我们制备HPLC规格的乙腈供使用。本文全部采用国产试剂级乙腈作原料,经过活性炭和酸性氧化铝为主的吸附法可得气相色谱纯的产物。其紫外吸收透光率在200—300nm波长时与西德E.Mecck.for Chromatography Lichrosolv?产品相当。总产率约42—48％。用这种方法纯化的乙腈已成功地应用在实验室分离分析多种有机化合物。 展开更多

关键词 活性炭 丙烯醇 衍生物 吸附剂 一元醇 高效液相层析 酸性氧化铝 精馏 分馏 气相色谱分析 HPLC

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格尔德霉素分离纯化工艺的研究 被引量：2

8

作者 刘涛 屈凌波 +4 位作者 李继安 林惠敏 李卓荣 邵雷 陈代杰 《药物生物技术》 CAS CSCD 2010年第3期247-250,共4页

为建立吸水链霉菌SIPI-A.2030发酵液中格尔德霉素的分离纯化工艺,通过静态筛选得到了对格尔德霉素(GDM)具有较强吸附能力并易于解吸的大孔吸附树脂HZ803,优化了其对GDM发酵液的吸附、解吸性能,确立了中试制备高纯度GDM的工艺路线。研究... 为建立吸水链霉菌SIPI-A.2030发酵液中格尔德霉素的分离纯化工艺,通过静态筛选得到了对格尔德霉素(GDM)具有较强吸附能力并易于解吸的大孔吸附树脂HZ803,优化了其对GDM发酵液的吸附、解吸性能,确立了中试制备高纯度GDM的工艺路线。研究发现:大孔吸附树脂HZ803对GDM的最佳吸附pH值为6.0～6.5,最佳吸附体积流量1 mL/min,最佳吸附浓度选择原始浓度,梯度洗脱可将其纯化至80%以上。树脂层析后,经过进一步的酸性氧化铝层析、结晶纯化,最终制得的产品纯度达99.9%,总收率达75%。该工艺易于放大,适用于GDM的大量工业制备。 展开更多

关键词 GDM 大孔吸附树脂HZ803 酸性氧化铝 分离纯化

原文传递

龙胆中龙胆苦苷的提取纯化工艺研究及其结构表征 被引量：2

9

作者 吕庆银 王玉 +1 位作者 胡晶晶 张继斌 《广东化工》 CAS 2021年第16期49-51,共3页

目的:建立药材龙胆中龙胆苦苷的制备工艺,并对其结构进行表征。方法:首先对药材的提取工艺进行对比研究,再将提取液的树脂纯化工艺进行了探索,然后利用酸性氧化铝进一步精制除杂,再用甲醇将酸性氧化铝精制后的样品进行结晶与重结晶,最... 目的:建立药材龙胆中龙胆苦苷的制备工艺,并对其结构进行表征。方法:首先对药材的提取工艺进行对比研究,再将提取液的树脂纯化工艺进行了探索,然后利用酸性氧化铝进一步精制除杂,再用甲醇将酸性氧化铝精制后的样品进行结晶与重结晶,最后将晶体进行结构表征。结果:结晶得到纯度93.22%的粉末,转移率47.29%,重结晶得到纯度99.53%的单体,经MS、13C-NMR、1H-NMR解析比对,确认其为龙胆苦苷。结论:该法简便、快速、环保,所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷原料药和科研试验用标准品的制备。 展开更多

关键词 龙胆苦苷 大孔树脂 酸性氧化铝 结构表征

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两种提取方法在尿儿茶酚胺测定中的应用比较 被引量：2

10

作者 李明 宋爱羚 +3 位作者 陈适 卢琳 童安莉 曾正培 《临床和实验医学杂志》 2011年第11期844-845,共2页

目的比较了两种提取方法在尿儿茶酚胺提取过程中的应用。方法用阴离子固相萃取柱和酸性氧化铝分别提取标准品和尿标本,然后用高效液相色谱联用电化学检测器测定尿儿茶酚胺的含量。结果阴离子固相萃取法的直接萃取率去甲肾上腺素为65%～8... 目的比较了两种提取方法在尿儿茶酚胺提取过程中的应用。方法用阴离子固相萃取柱和酸性氧化铝分别提取标准品和尿标本,然后用高效液相色谱联用电化学检测器测定尿儿茶酚胺的含量。结果阴离子固相萃取法的直接萃取率去甲肾上腺素为65%～87%,肾上腺素为57%～88%,多巴胺为68%～84%。酸性氧化铝吸附的直接萃取率去甲肾上腺素为25%～32%,肾上腺素为17%～28%,多巴胺为28%～32%。结论在尿儿茶酚胺提取过程中阴离子固相萃取法的萃取率高于酸性氧化铝吸附法。 展开更多

关键词 尿液 儿茶酚胺 阴离子固相萃取法 酸性氧化铝吸附法 高效液相色谱

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HPLC-FD测定大鼠尿液中儿茶酚胺类化合物 被引量：1

11

作者 夏国华 李子豪 +3 位作者 陈晨 陈钧 杨欢 贾晓斌 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第23期125-128,共4页

目的：建立HPLC—FD测定大鼠尿液中儿茶酚胺类化合物（CAs）的含量，为虚热证的药理学研究提供参考。方法：采用酸性氧化铝吸附法制备大鼠尿样；使用HiQSil C18V色谱柱，流动相0．02mol·L^-1KH2PO4水溶液，流速0．5mL·min^-1... 目的：建立HPLC—FD测定大鼠尿液中儿茶酚胺类化合物（CAs）的含量，为虚热证的药理学研究提供参考。方法：采用酸性氧化铝吸附法制备大鼠尿样；使用HiQSil C18V色谱柱，流动相0．02mol·L^-1KH2PO4水溶液，流速0．5mL·min^-1，激发波长（EX）280nm，发射波长（EM）316nm，柱温40℃。结果：大鼠尿样供试液中的儿茶酚胺类化合物可以与各干扰组分达到基线分离；CAs各组分线性、精密度和重复性良好；该法制备的样品溶液在16h内测定，RSD〈2％；CAs的回收率在65％～71％，试验中测得适应期后大鼠尿液中CAs含量稳定。结论：该文采用的供试品溶液制备方法简便，建立的色谱分析方法稳定、可靠，适合于大鼠尿液中CAs的含量测定。 展开更多

关键词 儿茶酚胺 酸性氧化铝吸附法 荧光高效液相色谱法

原文传递

高效液相色谱电化学检测法测定血浆去甲肾上腺素

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《东南大学学报（医学版）》 CAS 1989年第4期25-25,共1页

本文报告高效液相色谱电化学险测法测定血浆去甲肾上腺素的方法。2ml血浆在pH8.6环境中用活化的酸性氧化铝吸附,0.1mol/L高氯酸洗脱后进样。流动相的循环利用可提高电化学检测器的稳定性。血浆去甲肾上腺素回收率为75％检测限为O.148nM(... 本文报告高效液相色谱电化学险测法测定血浆去甲肾上腺素的方法。2ml血浆在pH8.6环境中用活化的酸性氧化铝吸附,0.1mol/L高氯酸洗脱后进样。流动相的循环利用可提高电化学检测器的稳定性。血浆去甲肾上腺素回收率为75％检测限为O.148nM(25Pg/ml)。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电化学检测法 酸性氧化铝 流动相 检测限 循环利用 去甲 心力衰竭病人 变异系数

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