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嘧菌酯的合成 被引量：18
1
作者 董捷 廖道华 +1 位作者 楼江松 皮红军 《精细化工中间体》 CAS 2007年第2期25-27,共3页
报道了合成高效杀菌剂嘧菌酯(1)的方法。首先以邻羟基苯乙酸(2)为原料与原甲酸三甲酯在醋酐中反应制备3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3氢)-酮(4),收率59%;化合物4再与甲醇钠、4,6-二氯嘧啶在四氢呋喃中反应得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-... 报道了合成高效杀菌剂嘧菌酯(1)的方法。首先以邻羟基苯乙酸(2)为原料与原甲酸三甲酯在醋酐中反应制备3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3氢)-酮(4),收率59%;化合物4再与甲醇钠、4,6-二氯嘧啶在四氢呋喃中反应得到(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(6),收率60%;化合物6与水杨腈反应得到嘧菌酯(1),收率81%。总收率28.6%。 展开更多
关键词 杀菌剂 嘧茵酯 邻羟基苯乙酸 4 6-二氯嘧啶 水杨腈
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2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯的合成 被引量：3
2
作者 丁成荣 何胜利 +4 位作者 周瑛 项继聪 范杰 高晓茹 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第1期1-4,共4页
邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条... 邻羟基苯乙酸与甲醇在对甲苯磺酸催化下生成邻羟基苯乙酸甲酯,其酚羟基用3,4-二氢吡喃保护生成2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯,最后与亚硝酸叔丁酯和碘甲烷反应得到2-甲氧基亚氨基-2-[(2-四氢吡喃)-2-氧基-苯基]-乙酸甲酯.该路线反应条件温和,操作简单,收率较高,适合工业化生产.三步反应总收率为63.4%,产品含量为97.9%,其结构经红外和核磁氢谱分析确证. 展开更多
关键词 邻羟基苯乙酸 邻羟基苯乙酸甲酯 2-四氢吡喃氧基-苯基-乙酸甲酯 合成
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基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究 被引量：3
3
作者 肖尚友 杨昊书 +2 位作者 李倩倩 邱静 夏之宁 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期690-694,共5页
采用微波辐射合成法合成了纳米介孔分子筛MCM-41作为微反应器.以苯并呋喃-2(3H)-酮的合成为实例,在甲苯介质中将邻羟基苯乙酸组装到MCM-41微反应器中,研究了溶液体系及微反应器中反应温度、反应时间及微波辐射时间对反应的影响.结果显示... 采用微波辐射合成法合成了纳米介孔分子筛MCM-41作为微反应器.以苯并呋喃-2(3H)-酮的合成为实例,在甲苯介质中将邻羟基苯乙酸组装到MCM-41微反应器中,研究了溶液体系及微反应器中反应温度、反应时间及微波辐射时间对反应的影响.结果显示,在施加微波与不施加微波情况下,MCM-41微反应器中进行的反应较溶液体系中进行的反应产率提高了2～33与2～12倍.对于MCM-41微反应器中的反应,施加微波辐射后反应产率可进一步提高20%～100%. 展开更多
关键词 MCM-41 微反应器 邻羟基苯乙酸 苯并呋喃-2(3H)-酮
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(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺研究 被引量：2
4
作者 奕民 《精细化工原料及中间体》 2012年第12期11-20,5,共11页
邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交... 邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交换、乙酸酸化得3,3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯(Ⅲ);与4,6-二氯嘧啶在碳酸钾下经乌尔门反应得(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅳ);在碳酸钾存在下,DMF为溶剂,与水杨醛与盐酸羟胺肟化得水杨醛肟,用乙酸酐脱水和酰化得乙酰水杨腈水解、酸化自制的邻羟基苯甲腈再经催化下乌尔门反应得嘧菌酯。总收率46.2%,产品纯度≥95%。 展开更多
关键词 (E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯 邻羟基苯乙酸 原甲酸三甲酯 4 6-二氯嘧啶 邻羟基苯甲腈 苯并呋喃-2(3H)-酮 嘧菌酯 合成工艺
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盐酸甲氧那明的合成工艺研究 被引量：2
5
作者 姚奕 刘彦彬 +1 位作者 唐谦 钟为慧 《化工生产与技术》 CAS 2012年第1期7-9,67,共3页
设计了1种合成盐酸甲氧那明的新工艺,以邻羟基苯乙酸为起始原料,经甲基化、Dakin-West反应、甲胺缩合成盐得到盐酸甲氧那明;考察了该工艺中催化剂、投料比、重结晶溶剂对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在中间体邻甲氧基苯丙酮的... 设计了1种合成盐酸甲氧那明的新工艺,以邻羟基苯乙酸为起始原料,经甲基化、Dakin-West反应、甲胺缩合成盐得到盐酸甲氧那明;考察了该工艺中催化剂、投料比、重结晶溶剂对反应收率和产品质量的影响。结果表明,在中间体邻甲氧基苯丙酮的制备中,邻羟基苯乙酸、硫酸二甲酯、氢氧化钠、醋酐、N-甲基咪唑的较佳投料摩尔比为1:2.5:4.0:2.5:0.2,在邻甲氧基苯丙甲胺的制备中,邻甲氧基苯丙酮、质量分数33%的甲胺乙醇溶液、Pt/C的较佳投料质量比为1:0.6:0.01,重结晶溶剂甲苯、乙醇质量比优选为5:1,总收率为46.5%(以邻羟基苯乙酸计算)。该工艺具有工业化前景。 展开更多
关键词 盐酸甲氧那明 邻羟基苯乙酸 邻甲氧基苯丙酮 Dakin—West反应 催化剂
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邻羟基苯乙酸在有机合成中的应用 被引量：1
6
作者 杨国忠 郭婷婷 +1 位作者 董璞 刘波静 《山东化工》 CAS 2016年第23期94-96,共3页
邻羟基苯乙酸是一种有着广泛用途的精细化工中间体,大量用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂如嘧菌酯等,在医药行业同样用于合成肿瘤血管阻断剂、治疗心律失常等的药物,具有一定的市场需求。
关键词 邻羟基苯乙酸 有机合成 应用
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40%邻羟基苯乙酸溶液高效液相色谱分析
7
作者 李春艳 高翀 庞怀林 《世界农药》 CAS 2022年第5期48-51,共4页
利用高效液相色谱仪建立了快速测定40%邻羟基苯乙酸溶液中有效成分的定性定量方法。用乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,ODS-3为填充物的不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器,在270 nm波长下对40%邻羟基苯乙酸溶液进行分离和定量分析。结果表明... 利用高效液相色谱仪建立了快速测定40%邻羟基苯乙酸溶液中有效成分的定性定量方法。用乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,ODS-3为填充物的不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器,在270 nm波长下对40%邻羟基苯乙酸溶液进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得邻羟基苯乙酸的保留时间为11.2 min,线性相关系数为1.0000,变异系数为0.05%,平均回收率为100.1%。该方法操作简便,快速稳定,结果准确,可满足定量分析要求。 展开更多
关键词 邻羟基苯乙酸 高效液相色谱 分析
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3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二噁嗪的合成 被引量：1
8
作者 丁成荣 沈方烈 +2 位作者 赵晓宝 徐丹敏 夏光华 《农药》 CAS 北大核心 2011年第12期870-872,894,共4页
[目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二噁嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体。[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)... [目的]3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二噁嗪是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的一个重要中间体。[方法]以邻羟基苯乙酸甲酯为原料,经羟基保护、肟化、甲基化、环合、脱保护合成3-[α-甲氧基亚氨基-α-(2-羟基苯基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二噁嗪。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为27.0%(以邻羟基苯乙酸甲酯计),含量为98.5%,其结构经1H NMR和红外分析确认。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 邻羟基苯乙酸甲酯 甲氧基丙烯酸酯 杀菌剂 二嗪
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邻羟基苯乙酸的制备方法研究 被引量：1
9
作者 刘剑峰 《山东工业技术》 2016年第24期28-28,共1页
邻羟基苯乙酸是生产嘧菌酯的主要原料,而嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药,高效、广谱,对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性... 邻羟基苯乙酸是生产嘧菌酯的主要原料,而嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药,高效、广谱,对几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理,也可进行土壤处理,主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。本文通过实验室的小试,对其制备方法进行了探讨及研究。 展开更多
关键词 邻羟基苯乙酸 嘧菌酯 制备
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