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植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药残留检测技术研究 被引量:5
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作者 张云 陈俊玉 +1 位作者 陈泽宇 张信仁 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期118-122,共5页
建立了同时测定植物油中溴氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类农药残留的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱检测方法。植物油中残留的邻氨基苯甲二酰胺类农药,经环已烷-乙酸乙酯混合溶液提取后,用凝胶渗透色谱系统净化... 建立了同时测定植物油中溴氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类农药残留的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱检测方法。植物油中残留的邻氨基苯甲二酰胺类农药,经环已烷-乙酸乙酯混合溶液提取后,用凝胶渗透色谱系统净化,以乙腈∶0.1mol/L的乙酸铵水溶液(58∶42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测植物油中3种邻氨基苯甲二酰胺类农药,方法检出限均能达到0.1mg/kg,在标准曲线质量浓度0.1~2 mg/L之间线性相关系数均大于0.999 8,在0.1、0.2、1mg/kg水平添加回收,回收率在70.1%~99.1%范围之间,准确度较高;相对标准偏差范围在3.0%~9.7%之间,精密度较好。 展开更多
关键词 植物油 氨基苯甲酰胺 凝胶渗透色谱 液相色谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药 被引量:3
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作者 张云 黄传辉 陈泽宇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2860-2866,共7页
目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经... 目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01-0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r〉0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%-90.8%范围之间;RSD在2.9%-9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。 展开更多
关键词 植物油 氨基苯甲酰胺 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS测定土壤中3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂 被引量:1
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作者 张云 程立军 +2 位作者 谢向机 陈泽宇 林妙端 《海峡科技与产业》 2016年第6期133-136,共4页
建立了土壤中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫酰胺等3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的快速检测方法。土壤中的邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量,经磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合提取液提取后,调p H至2.0~3.0,用固相萃取柱净化,以乙腈-5mmo... 建立了土壤中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟虫酰胺等3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的快速检测方法。土壤中的邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量,经磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合提取液提取后,调p H至2.0~3.0,用固相萃取柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,UPLC-MS/MS电喷雾离子源,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂,方法检测低限均能达到2.0μg/kg以下,在曲线浓度2~50μg/L之间线性相关系数(r)均&gt;0.9985,在2.0、5.0、10μg/kg添加水平回收率较高,在72.5%~87.1%范围之间;回收率相对标准偏差范围在2.9%~9.8%之间。 展开更多
关键词 土壤 氨基苯甲酰胺 超高效液相色谱-串联质谱 测定
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