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邻三氟甲基苯胺的合成 被引量:4
1
作者 刘海辉 杜晓华 +1 位作者 陈静华 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2005年第10期464-465,470,共3页
以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上。... 以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上。此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线。 展开更多
关键词 甲基苯 中间体 合成
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4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成 被引量:1
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作者 陈瑨 杜晓华 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2007年第12期812-813,816,共3页
以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴... 以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1∶1∶10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。 展开更多
关键词 甲基苯 4-氯-2-甲基苯 正交实验
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邻三氟甲基苯胺的合成条件研究 被引量:2
3
作者 王理珍 《化工科技市场》 CAS 2004年第6期18-20,共3页
本文介绍了以邻氯三氟甲苯为原料,经氨化反应制备邻三氟甲基苯胺的方法,研究了反应温度、催化剂用量、溶剂等反应条件对合成的影响。
关键词 甲基苯 合成 氨化
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一种可工业化的2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法 被引量:1
4
作者 卜鲁周 张增兴 +2 位作者 张泉泉 李俊奇 常绚超 《浙江化工》 CAS 2017年第8期3-4,20,共3页
以邻三氟甲基苯胺为原料,经桑德迈尔反应溴代、硝化、加氢还原,最后再重氮化氟代合成2-溴-5-氟三氟甲苯,总收率70%;该方法原料廉价易得,所涉及到的反应都是工业上较成熟的反应,可工业化生产。
关键词 甲基苯 2-溴-5- 重氮化 溴代
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一种邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法
5
作者 卜健鸿 李俊奇 +2 位作者 应炜炜 方超 吕超先 《世界农药》 CAS 2022年第12期52-56,共5页
开发副产物邻三氟甲基苯胺的新用途,增加企业经济和社会效益。以邻三氟甲基苯胺为起始原料,经桑德迈尔溴化、氰基取代、水解共3步反应合成了邻三氟甲基苯甲酰胺,纯度99.6%,总收率84%。研究了溴化亚铜用量对桑德迈尔溴化反应的影响,催化... 开发副产物邻三氟甲基苯胺的新用途,增加企业经济和社会效益。以邻三氟甲基苯胺为起始原料,经桑德迈尔溴化、氰基取代、水解共3步反应合成了邻三氟甲基苯甲酰胺,纯度99.6%,总收率84%。研究了溴化亚铜用量对桑德迈尔溴化反应的影响,催化量溴化亚铜条件下收率可达90%。本工艺具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 甲基苯 甲基苯甲酰 桑德迈尔反应 氰代反应 水解反应
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HPLC法监控邻三氟甲基苯甲醚生产中的重氮化反应
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作者 吴芳珍 李智利 陈晓燕 《广州化工》 CAS 2016年第22期97-98,106,共3页
研究了用高效液相色谱法监控以邻三氟甲基苯酚为原料合成邻三氟甲基苯甲醚的重氮化反应进程。采用hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶水(体积比60∶40)为流动相,检测波长为288 nm,流速为1.0 m L/min。... 研究了用高效液相色谱法监控以邻三氟甲基苯酚为原料合成邻三氟甲基苯甲醚的重氮化反应进程。采用hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶水(体积比60∶40)为流动相,检测波长为288 nm,流速为1.0 m L/min。结果表明,该监控方法在0.126-1.478 mg·m L-1内线性良好(相关系数r=0.9941);加标平均回收率为95.39%,重复进样的RSD为0.62%-1.17%,该方法用于正交试验进程监控,重氮化反应最佳工艺条件为反应时间90 min,邻三氟甲基苯胺︰亚硝酸钠摩尔比为1∶1.1,原料反应率达到最高。 展开更多
关键词 高效液相色谱 甲基苯 重氮化反应 监控
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