以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1 H NMR对产物结构进行了表征。通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐...以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1 H NMR对产物结构进行了表征。通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(三氯化铁)=1.0∶1.2∶0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5%,纯度为95.3%,对氯苯腈的收率为96.9%,纯度为97.2%。此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好。展开更多
文摘以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1 H NMR对产物结构进行了表征。通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(三氯化铁)=1.0∶1.2∶0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5%,纯度为95.3%,对氯苯腈的收率为96.9%,纯度为97.2%。此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好。
