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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量：21
1
作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页
建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(sim) 角鲨烯 内标法 茶油
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气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇 被引量：6
2
作者 项萍 唐喆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期360-365,共6页
糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS... 糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖(Flu)、葡萄糖(Glu)、半乳糖(Gal)、纤维醇(Ino)、甘露醇(Man)、山梨醇(Sor)、蔗糖(Suc)等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5mg/L外,其他均在0.11mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS)内标法 糖与糖醇 乙酰化 选择离子监测(sim) 枸杞
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量：5
3
作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) GC—ECD(电子捕获检测) GC—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(sim) 甘 草锌颗粒 复心片
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UPLC-MS法测定胸腺肽注射剂中胸腺肽α_1的含量
4
作者 李勇 廖海明 +4 位作者 范慧红 梁成罡 杨化新 金少鸿 丁丽霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期849-853,共5页
目的:建立UPLC-MS法测定胸腺肽注射剂中胸腺肽α1(Tα1)的含量。方法:选用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水(v/v)为流动相A,0.1%甲酸-25%乙腈(v/v)为流动相B,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,选... 目的:建立UPLC-MS法测定胸腺肽注射剂中胸腺肽α1(Tα1)的含量。方法:选用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水(v/v)为流动相A,0.1%甲酸-25%乙腈(v/v)为流动相B,梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,选用Waters Acquity UPLC-三级串联四极杆色谱质谱联用仪的选择离子监测(SIM)扫描方式进行监测,电喷雾离子源,正离子方式,选择监测离子为m/z 778.5。结果:胸腺肽α1的线性范围为0.05～0.5μg.mL-1(r>0.99),检出限为0.02μg.mL-1,定量限为0.05μg.mL-1;平均加样回收率为102.0%,RSD小于5%;各种贮存条件下注射剂溶液中胸腺肽α1均较稳定。结论:该方法适用于胸腺肽注射剂中胸腺肽α1的测定。 展开更多
关键词 胸腺肽Α1 胸腺肽注射剂 酸性多肽 免疫调节药物 超高压液相色谱-电喷雾四极杆质谱 选择离子监测(sim) 反相高效液相色潽
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锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定 被引量：3
5
作者 王成云 刘怡 +1 位作者 徐嵘 龙斌 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期364-367,共4页
建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和... 建立气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(SIM)检测法,对锂离子电池电解液中添加剂1,3-丙烷磺内酯的含量进行测定。该方法以等体积的乙酸乙酯、二氯甲烷混合液为提取溶剂,通过超声波提取电解液中的1,3-丙烷磺内酯,提取液经浓缩、定容和过滤,再进行GC/MS-SIM测定,并通过外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,确定方法的检出限为0. 1 mg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均回收率为83. 33%~95. 57%,相对标准偏差(RSD)为2. 19%~4. 65%(n=9)。该方法快速准确、灵敏度高且检出限低,适用于锂离子电池电解液中1,3-丙烷磺内酯的测定。 展开更多
关键词 锂离子电池 1 3-丙烷磺内酯 电解液 气相色谱(GC)/质谱(MS)-选择离子监测(sim)
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学生用橡皮中6种增塑剂的检测及现状分析 被引量：1
6
作者 彭瑾 王红 +2 位作者 周茜 鲁西亚 宁程茜 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第18期2290-2293,共4页
目的建立一种高灵敏度、低基质干扰的气相色谱-串联质谱法,对学生用橡皮擦中6种邻苯二甲酸酯类物质进行同时检测。方法用正己烷作为溶剂,采用索氏抽提方法提取,氮吹浓缩并用正己烷定容,采用分组选择离子检测(SIM)模式质谱扫描,外标法定... 目的建立一种高灵敏度、低基质干扰的气相色谱-串联质谱法,对学生用橡皮擦中6种邻苯二甲酸酯类物质进行同时检测。方法用正己烷作为溶剂,采用索氏抽提方法提取,氮吹浓缩并用正己烷定容,采用分组选择离子检测(SIM)模式质谱扫描,外标法定量。结果在该实验条件下,6种邻苯二甲酸酯在1μg/ml^200μg/ml有良好的线性关系,该方法检出限为0.5 mg/kg^5 mg/kg。在对市售50批的样品进行检测发现,学生用橡皮擦中邻苯二甲酸酯类物质的添加十分普遍,超过半数(60%)的产品结果不符合REACH法规要求。其中,因(DEHP+DBP+BBP)项不符合REACH法规要求的占93.33%。结论该方法前处理简单,在较宽的浓度范围内线性关系良好,分组选择离子监测(SIM)模式能够有效减少基质干扰,提高检测灵敏度。学生用橡皮擦中邻苯二甲酸酯类物质超标现象堪忧。 展开更多
关键词 学生用橡皮擦 气相色谱-质谱联用 分组选择离子监测(sim)模式 邻苯二甲酸酯
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